半固化片凝膠時間自動測試方法的研究

溫振雄 梁秋果 劉 飛 黃偉壯

（廣東生益科技股份有限公司，廣東 東莞 523039）

0 前言

根據(jù)IPC-TM-650標準[1]，覆銅板和多層印制電路板用半固化片凝膠時間測試是采用人工攪拌的方式進行的，由于員工的操作手法差異、熟練程度、終點判斷等，不同人員測試差異較大。此外如果待測樣品的凝膠時間長，也增加了人工的勞動強度，影響指標測試的準確性。因此需要開發(fā)一種凝膠時間自動測試的方法，減少人為誤差，提高測試精度和準確性。

1 對自動測試方法調(diào)研

1.1 自動膠化時間測試儀

模擬IPC凝膠時間測試方法標準開發(fā)的儀器，其利用機械驅(qū)動轉(zhuǎn)子攪拌的方法替代人工攪拌，利用軟件對測試過程扭矩的變化進行取點分析和終點判斷，可以滿足凝膠時間的測試，但儀器目前價格較高，暫未普及應用。

1.2 流變儀

用于高聚物材料熔體流變性能的測試，選擇恒溫測試的方法可獲取樣品的熔融流變曲線，根據(jù)流變曲線間接表征樣品的凝膠時間。此方法對制樣有較高要求，測試時間偏長，并且儀器價格較高，并不適用于生產(chǎn)在線測試。

1.3 采用黏度儀測試流動時間（FT）

又稱流動窗口（FW）[2]，本文方法是利用黏度儀（REL錐板黏度儀：ASTM D4287標準中有提到的錐板黏度儀）測試樣品的熔融黏度過程中，記錄熔融黏度的變化情況，以儀器開始測試起到樣品熔融黏度達到某一定值時（作為終點判斷）所持續(xù)的時間來表征樣品的凝膠時間，以下文中稱為FT。黏度儀測試方法成熟，其操作簡單，可應用于生產(chǎn)在線測試。本文重點對此FT方法表征的凝膠時間進行了分析和研究。

2 黏度儀測試MV及FT的差異及原理分析

黏度儀主要用于最低熔融黏度（MV）的測試，一般情況下MV越低，凝膠時間（GT）就越長；MV越高，GT就越短。既然有這種相關性，就用MV表征即可，還需要測試流變窗口嗎？實際應用中發(fā)現(xiàn)，同配方材料MV一致的情況下，不同樣品的熔融流動窗口是有差異的，其受材料組成、制程過程、存儲條件等因素影響，而FT正是可以表征出這種差異。另外，實際測試中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)不同儀器測試MV值差異較大，并且測試儀自身也存在長期使用不穩(wěn)定情況。從以下配對T檢驗發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)T除了排除了人的影響，不同儀器測試也不會導致顯著性差異，結果（見表1）。

出現(xiàn)上述情況，從黏度儀的基本原理進行分析：REL錐板黏度儀可用于測試半固化片MV，其主要由以下單元組成：供熱單元、旋轉(zhuǎn)單元、顯示單元。其主要原理（如圖1）。

由于不同儀器間的彈簧形變是很難做到完全一致，并且儀器使用過程中彈簧也會勞損，因此同樣的樹脂熔融狀態(tài)，其導致的彈簧形變是有差異的。目前比較好的方法是通過標準油進行校準，從而確保不同儀器標準油測試值是一致的。由于標準油的校準是單點的，標準油標定值外的其它點的粘度值并非是線性的，所以即使用經(jīng)過黏度油校準的儀器，其測試樹脂粉的MV時也會有偏差。利用現(xiàn)有的粘度儀測試MV，儀器間的誤差客觀存在，難以消除。FT是記錄從測試開始到粘度達到某一定值時的持續(xù)時間，并不關注粘度測試過程中任何一個點的粘度，粘度儀各點是否線性也和FT沒有直接影響。FT測試只關注終點粘度的判斷，而終點粘度是可以通過校準的方法來確保各儀器的一致性，減少儀器間的誤差，具體可模型分析（如圖2）。

表1 FT與MV配對T檢驗結果

3 影響FT測試準確性的因子分析

從人、機、料、法、環(huán)五個方面進行分析和控制，影響FT測試準確性的因素（見表2）。

通過以上的分析，測量儀器的溫度固然重要，但不同儀器之前供熱能力差異也會嚴重影響MV及FT測試的結果。儀器的供熱能力具體表現(xiàn)為當樣品放入儀器熱盤時，因樣品吸熱會導致熱盤溫度短暫的下降，熱盤溫度下降后重新恢復到預設溫度的時間及升溫速率會有所不同，所以當出現(xiàn)供熱能力有差異時，需對儀器的溫控單元進行調(diào)節(jié)或統(tǒng)一。

4 測量系統(tǒng)分析（MSA）

圖1 黏度儀測試原理

圖2 黏度儀測試值顯示模型

表2 影響FT測試準確性的因素

為了系統(tǒng)分析FT測試系統(tǒng)的有效性，分別進行了不同儀器測試流變窗口的MSA分析與不同人員測試的MSA分析。由于此測試方法已較大的排除了人工的干擾因素，以下重點分析不同儀器的MSA結果（如圖3、表3）。

從FT測試方法在各產(chǎn)品的MSA分析結果平均值可知，F(xiàn)T測試方法的重復性和再現(xiàn)性均很好，測量系統(tǒng)是正確的，可以有條件接受。

5 應用情況

采用MV及FT兩項指標進行控制的半固化片壓板，觀察板材的次表觀情況（見表4）。

圖3 FT測量系統(tǒng)不同儀器的MSA結果

表3 MSA結果數(shù)據(jù)

表4 MSA結果數(shù)據(jù)

通過以上數(shù)據(jù)以及大量的生產(chǎn)應用表明，F(xiàn)T對于表征壓板性能相比MV更有對應性和優(yōu)越性，可以保障板材內(nèi)部質(zhì)量及厚度，可用于生產(chǎn)在線測試。

6 結論

采用黏度儀測試流動時間（FT）或流動窗口（FW）可以替代人工攪拌測試半固化片的凝膠化時間，減少人為誤差，提高測試精度和準確性。此測量系統(tǒng)正確，具有表征半固化片壓板性能的差異，適用于生產(chǎn)現(xiàn)場在線測試。