響應(yīng)曲面法優(yōu)化牛初乳粉咀嚼片配方研究

李凱鋒，楊曉波，王青云，梁超

（黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司，哈爾濱 150078）

牛初乳是奶牛正常分娩后最初幾天內(nèi)所分泌的乳汁[1]，富含多種免疫因子和生長(zhǎng)因子等生理功能性成分，具有常乳無法比擬的特點(diǎn)[2]。牛初乳的應(yīng)用歷史悠久，早在幾千年前，牛初乳糖果在印度民間就被視為靈丹妙藥[3]。響應(yīng)曲面法是一種應(yīng)用比較廣泛的優(yōu)化隨機(jī)過程的統(tǒng)計(jì)學(xué)試驗(yàn)方法，能以很少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)和時(shí)間對(duì)參數(shù)進(jìn)行全面研究，尋找試驗(yàn)指標(biāo)與各因子間的定量規(guī)律，科學(xué)地提供局部與整體的關(guān)系，從而取得明確的試驗(yàn)結(jié)果[4]。本文運(yùn)用響應(yīng)面分析法對(duì)牛初乳粉咀嚼片的配方進(jìn)行了優(yōu)化，探討影響產(chǎn)品口感風(fēng)味的配方組分之間的相互關(guān)系，并得到最佳的配比組合，從而為牛初乳粉的綜合開發(fā)利用拓寬新的思路。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

牛初乳粉，購自KP公司。白砂糖、赤蘚糖醇、牛奶香精和香蘭素均為食品級(jí)。

1.2 工藝流程

原料過篩→稱量→預(yù)混→干混→壓片→ 包裝→成品。

1.2.1 原料過篩：原料過20目篩。

1.2.2 稱量：按配方使用量準(zhǔn)確稱量。

1.2.3 預(yù)混：將牛奶香精和香蘭素與其他物料按1∶3比例混合，預(yù)混時(shí)間約5min。

1.2.4 干混：將所有物料置于三維混合機(jī)中，混合15min。

1.2.5 壓片：將混合好的物料用壓片機(jī)進(jìn)行壓片，調(diào)節(jié)片重和硬度。

1.3 感官評(píng)價(jià)方法

由9人組成評(píng)定小組，評(píng)定人員都經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，且無吸煙、飲酒習(xí)慣。對(duì)產(chǎn)品的甜度、香氣、整體口感等進(jìn)行鑒定，按照很好（80～100分）、較好（70～80分）、可接受（60～70分）、不可接受（＜60分）四個(gè)等級(jí)評(píng)定比較給分?？偡?jǐn)?shù)由40%甜度+40%香氣+20%整體口感計(jì)算得出。

1.4 單因素試驗(yàn)

1.4.1 甜度對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響

以牛奶香精按1.2%、香蘭素按0.15%的添加量計(jì)，相對(duì)甜度分別以0.65（赤蘚糖醇添加量25%）、0.734（白砂糖添加量6%、赤蘚糖醇添加量19%）、0.825（白砂糖添加量12.5%、赤蘚糖醇添加量12.5%）、0.916（白砂糖添加量19%、赤蘚糖醇添加量6%）和1（白砂糖添加量25%）添加白砂糖或赤蘚糖醇，混合壓片后，進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.4.2 牛奶香精添加量對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響

以相對(duì)甜度按0.825（白砂糖添加量12.5%、赤蘚糖醇添加量12.5%）、香蘭素按0.15%的添加量計(jì)，牛奶香精分別以0.8%、1.0%、1.2%、1.4%和1.6%的添加量進(jìn)行添加，混合壓片后，進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.4.3 香蘭素添加量對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響

以相對(duì)甜度按0.825（白砂糖添加量12.5%、赤蘚糖醇添加量12.5%）、牛奶香精按1.2%的添加量計(jì)，香蘭素分別以0.05%、0.1%、0.15%、0.2%和0.25%的添加量進(jìn)行添加，混合壓片后，進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.5 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[5]

1.5.1 試驗(yàn)因素水平編碼

采用Box-Behnken模型，在單因素試驗(yàn)分析的基礎(chǔ)上，選擇相對(duì)甜度、牛奶香精添加量、香蘭素添加量為主要影響因素，作為自變量，分別以X1、X2、X3表示，用+1、0、-1分別代表自變量的3個(gè)水平，以感官評(píng)分作為響應(yīng)值Y，進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)因素編碼表見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)的因素與水平表

1.5.2 數(shù)據(jù)分析方法

使用Design Expert軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得出牛初乳粉咀嚼片的最佳配方。

2 結(jié)果

2.1 單因素試驗(yàn)分析

2.1.1 甜度對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響

甜味是人們最愛好的基本味感，常用于改進(jìn)食品的可口性和某些食用性[6]。甜味的強(qiáng)度可用甜度來表示，這是甜味劑的重要指標(biāo)。甜味劑是食品生產(chǎn)加工過程中經(jīng)常使用的食品添加劑，可以賦予產(chǎn)品不同的甜度和帶給使用者愉悅的味覺體驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，甜度對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響較大，適宜的甜度可以獲得完美的味覺享受，即獲得較高的感官評(píng)分。由圖1可知，當(dāng)相對(duì)甜度由0.65提高到0.825時(shí)，感官評(píng)分由64.47提高到87.2，當(dāng)繼續(xù)提高甜度至1時(shí)，感官評(píng)分反而下降至70.28，過高的甜度帶來了不愉快的味覺感受。當(dāng)甜味劑提供的相對(duì)甜度為0.825時(shí)，獲得最高的感官評(píng)分。

圖1 甜度對(duì)感官評(píng)分的影響

2.1.2 牛奶香精添加量對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響

香精是由各種香料調(diào)和而成的混合體，可起到引起食欲、促進(jìn)食欲的作用[7]，同時(shí)改善產(chǎn)品的香氣和風(fēng)味。試驗(yàn)結(jié)果表明，牛奶香精的添加量對(duì)感官評(píng)價(jià)也有較大的影響，適宜的添加量可以賦予產(chǎn)品濃郁的奶香味。由圖2可知，當(dāng)牛奶香精的添加量由0.8%提高到1.2%時(shí)，感官評(píng)分由69.81提高到88.09，當(dāng)繼續(xù)提高添加量至1.4%時(shí)，感官評(píng)分為87.97，與1.2%時(shí)的評(píng)分無明顯差異，繼續(xù)提高添加量至1.6%，感官評(píng)分略微下降至85.37，說明過高的牛奶香精添加量不能帶來愉悅的感官體驗(yàn)。當(dāng)牛奶香精的添加量為1.2%時(shí)，獲得最高的感官評(píng)分。

圖2 牛奶香精對(duì)感官評(píng)分的影響

2.1.3 香蘭素添加量對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響

香蘭素是一種廣泛應(yīng)用于乳制品中改善乳風(fēng)味的合成單體香料，有濃烈的奶香氣息，其和牛奶香精復(fù)配使用，可以使香型更協(xié)調(diào)、完美。試驗(yàn)結(jié)果表明，香蘭素的添加量對(duì)感官評(píng)價(jià)也有較大的影響。由圖3可知，當(dāng)香蘭素的添加量由0.05%提高到0.15%時(shí)，感官評(píng)分由64.28提高到86.94，當(dāng)繼續(xù)提高添加量至0.20%時(shí)，感官評(píng)分為86.15，與0.15%時(shí)的評(píng)分無明顯差異，繼續(xù)提高添加量至0.25%，感官評(píng)分略微下降至78.63，說明過高的香蘭素使用，未起到輔助增香的作用，反而影響了牛奶香氣的釋放。當(dāng)香蘭素的添加量為0.15%時(shí)，獲得最高的感官評(píng)分。

圖3 香蘭素對(duì)感官評(píng)分的影響

2.2 響應(yīng)面分析

2.2.1 回歸方程和回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)

通過Design Expert軟件對(duì)表2的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，對(duì)于響應(yīng)值（Y）的方差分析驗(yàn)證模型及各參數(shù)的顯著度見表3。當(dāng)“P”值小于0.05時(shí)，即表示該項(xiàng)指標(biāo)顯著。將響應(yīng)值與各個(gè)因素進(jìn)行回歸擬合，模型擬合程度很好，可得到回歸模型為：

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

其中，模型的R2=0.9324，adj.R2=0.9779。

由方差分析結(jié)果表3可見，回歸方程的一次項(xiàng)X1、X2、X3，即3個(gè)因素單獨(dú)作用對(duì)感官評(píng)分Y的影響均極顯著，且影響程度依次為X3＞X1＞X2；回歸方程的二次項(xiàng)中X12、X22、X32對(duì)感官評(píng)分Y也有極顯著影響；回歸方程的交互項(xiàng)X2X3，即牛奶香精的添加量和香蘭素的添加量的交互作用，對(duì)感官評(píng)分Y也有極顯著影響。

表3 回歸方程方差分析

2.2.2 響應(yīng)面分析及優(yōu)化

由表3可見，交互項(xiàng)中僅X2X3，即牛奶香精的添加量和香蘭素的添加量之間存在交互作用，交互作用的響應(yīng)曲面見圖4。

由圖4可見，隨著牛奶香精添加量（X2）的升高，感官評(píng)分也隨之提高，但當(dāng)自變量編碼值大于0.5時(shí)（即自變量真實(shí)值大于1.40%），感官評(píng)分隨牛奶香精添加量的提高而降低。這是因?yàn)榕Ｄ滔憔倪^量使用，導(dǎo)致整體風(fēng)味不協(xié)調(diào)。同時(shí)，當(dāng)香蘭素添加量的編碼值（X3）在0.5時(shí)（即自變量真實(shí)值為0.20%），感官評(píng)分最高，繼續(xù)增加時(shí)，感官評(píng)分下降。牛奶香精和香蘭素均屬于食品香精香料，且香氣類型相近，這兩種香精復(fù)配后，可以彌補(bǔ)單一香精風(fēng)味的局限性，更好地突出奶香風(fēng)味，使其奶香濃郁，協(xié)調(diào)飽滿，令食用者心情愉悅。

圖4 牛奶香精添加量與香蘭素添加量的交互作用

利用Design Expert軟件得到牛初乳粉咀嚼片的最佳配方為白砂糖13.5%、赤蘚糖醇11.5%（相對(duì)甜度0.84）、牛奶香精1.25%、香蘭素0.17%。按此配方制作樣品，感官評(píng)分為90.66。

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，本文通過響應(yīng)曲面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)牛初乳粉咀嚼片的配方進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)。由于主要考察指標(biāo)是感官評(píng)價(jià)，所以在配方試驗(yàn)階段，本文只對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行了感官評(píng)價(jià)指標(biāo)的測(cè)定。結(jié)果表明，3個(gè)因素單獨(dú)作用對(duì)感官評(píng)分均有極顯著影響，牛奶香精添加量和香蘭素添加量的交互作用，對(duì)感官評(píng)分有極顯著的影響。優(yōu)化后得到最佳配方為白砂糖13.5%、赤蘚糖醇11.5%（相對(duì)甜度0.84）、牛奶香精1.25%、香蘭素0.17%。

牛初乳粉作為一種大眾熟知的保健食品配料，一直是各保健食品企業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)、熱點(diǎn)，一些功能性的成分也研究得比較透徹，本試驗(yàn)對(duì)牛初乳粉產(chǎn)品的綜合開發(fā)利用拓寬了新的思路。