火焰原子吸收法測定湘西花垣縣清水塘鉛鋅礦區(qū)中鉛鋅的研究

向谷杲

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局405隊(duì)，湖南 吉首 416000）

湘西花垣縣地處湘鄂渝黔四省市邊區(qū)，以有色金屬儲(chǔ)量豐富而聞名。其境內(nèi)已探明礦產(chǎn)約有20余種，其中鉛鋅礦儲(chǔ)量居我國第三位。湖南省地勘局405隊(duì)作為駐扎在湘西地區(qū)的地質(zhì)隊(duì)，目前為止已在湘西發(fā)現(xiàn)礦種40余種。花垣縣境內(nèi)的礦產(chǎn)勘查工作一直由本單位負(fù)責(zé)，每年會(huì)有大量的測試任務(wù)需要完成。因此探索一個(gè)高效、快速的測試低含量的鉛鋅礦方法對于完成對每年的巖礦測試工作很有幫助。筆者選取了湘西花垣縣清水塘礦區(qū)不同鉆孔的鉛鋅礦樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，摸索出了一個(gè)一次分解樣品，連續(xù)測定鉛鋅的方法。

該方法用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測定試液中的鉛鋅，再用物相分析進(jìn)行驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)中需要根據(jù)鉛鋅的變化進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整和改進(jìn)，因此，有關(guān)浸取理論的研究對本次實(shí)驗(yàn)是十分重要的，能夠?yàn)楹罄m(xù)研究提供理論指導(dǎo)。首先，探討改進(jìn)后火焰原子吸收法理論基礎(chǔ)和分析誤差，對選擇不同的溶解劑種類進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和優(yōu)化，另外，根據(jù)分離條件對樣品粒度影響和浸取時(shí)間的測定方法進(jìn)行詳細(xì)的探索，并根據(jù)相關(guān)理論，建立操作簡便和準(zhǔn)確度高的鉛鋅礦區(qū)中火焰原子吸收法，以此滿足鉛鋅冶煉生產(chǎn)過程的需求。

1 實(shí)驗(yàn)試劑及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器

novAA400P 德國耶拿火焰石墨爐一體機(jī)。

Mettler AC100電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑

鉛鋅儲(chǔ)備液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取高純鉛粉1.000g和鋅粉1.000g，低溫加熱溶解10mL硝酸，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，待冷卻后移入1000mL容量瓶，加水定容 。

鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)混合使用液(100ug/mL)：分別分取鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各10mL到10mL容量瓶，加1mL硝酸，加水定容。

鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線：分取鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)混合使用液0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1mL、2mL、4mL于50mL容量瓶中，加0.5mL硝酸，加水定容。

硝酸、 鹽酸、冰醋酸、乙酸銨、氯化鈉、抗壞血酸、溴水，所有試劑均為分析純[1-3]。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取過100目的鉛鋅礦樣品0.1克于100mL小燒杯中，加水濕潤，加10mL鹽酸，3mL硝酸于電熱板上加熱蒸至近干，取下，冷卻，加少許水再加1mL硝酸于電熱板上煮開，取下，冷卻定容100mL容量瓶。放置過夜，于novAA400P火焰原子吸收儀上測定鉛鋅。

準(zhǔn)確稱取過100目的鉛鋅礦樣品0.8克于250mL錐形瓶中，進(jìn)行鉛鋅物相分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

從表1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看出，采用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測定鉛鋅礦的結(jié)果與鉛鋅物相分析中各種形態(tài)的鉛和鋅的結(jié)果總和在誤差允許范圍內(nèi)基本相同。

3 討論

由于傳統(tǒng)的測量方法誤差大，種類較多，流程長，操作復(fù)雜，實(shí)用性較差，所以本文用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測定試液中的鉛鋅，用鉛鋅存在的形態(tài)和化合物性質(zhì)以及變化情況來驗(yàn)證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。通過分析鉛鋅礦中各種鉛鋅礦物的性質(zhì)，采用硝酸、 鹽酸、冰醋酸、乙酸銨、氯化鈉、抗壞血酸、溴水試劑進(jìn)行溶解，在浸取鉛、鋅時(shí)，醋酸銨溶液用量為30mL至70mL，濃度為9%至20%，鉛和鋅的浸取量比較穩(wěn)定。選用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)測定方法測定鉛鋅的含量，根據(jù)鉛鋅各種物相含量計(jì)算出鉛鋅礦中總鉛和總鋅的含量。

本文采用的測量方法操作更簡單，通過物相分離和元素測定鉛鋅，在測試過程中采用比較成熟和精確的方法，以此減少誤差的機(jī)率。出現(xiàn)誤差主要與溶劑選擇和試樣的物相組成有關(guān)。而本文用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測定鉛鋅礦的鉛鋅可以省去分離的環(huán)節(jié)，通過對試樣特定物性進(jìn)行合理的分析，以此降低誤差率?；鹧嬖游辗ǖ姆€(wěn)定性性較好，在實(shí)驗(yàn)中需要注意的是，在做常規(guī)定量分析比較時(shí)，會(huì)給實(shí)驗(yàn)增加一定的難度，尤其是在驗(yàn)證的過程中，需要保證浸取的完全性，否則會(huì)影響最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[4-6]。

表1 王水溶礦測鉛鋅礦的鉛鋅實(shí)驗(yàn)結(jié)果及鉛鋅物相分析結(jié)果

4 結(jié)語

本文對火焰原子吸收法測定湘西花垣縣清水塘鉛鋅區(qū)中的鉛鋅進(jìn)行分析，按照實(shí)驗(yàn)測試流程測定試液中的鉛鋅，根據(jù)數(shù)據(jù)反饋與取樣分析數(shù)據(jù)，對鉛鋅試樣中待測元素含量進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)本文設(shè)計(jì)。

實(shí)驗(yàn)論證表明，本文采用的實(shí)驗(yàn)方法具備極高的有效性。希望本文的研究能夠?yàn)楹罄m(xù)研究提供理論依據(jù)和參考。