響應(yīng)面優(yōu)化紫蘇籽油微波提取參數(shù)的研究

李占君 祖元?jiǎng)?楊逢建

摘要：? 為研究紫蘇籽油微波提取工藝， 應(yīng)用Response Surface Method （RSM）對(duì)顯著性影響因素進(jìn)行優(yōu)化的試驗(yàn)結(jié)果表明：提取溶劑為體積分?jǐn)?shù)70 % 乙醇/水混合溶液，微波功率540 w， 微波時(shí)間 5 min，液料比 8∶1 ml/g， 紫蘇籽油實(shí)際提取率為22.53%，與預(yù)期理論值23.18%的吻合度為97.20%。

關(guān)鍵詞：? 紫蘇籽油;? 微波提取;? 單因素;? RSM;? 最佳參數(shù)

中圖分類號(hào)：? ?S 563. 9? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：? ?A? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1001 - 9499（2019）03 - 0029 - 04

紫蘇（Perilla）為唇形科一年生草本植物，紫蘇籽油營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富，內(nèi)含大量不飽和脂肪酸與VE，在食品、藥品和保健用品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[ 1 - 3 ]?，F(xiàn)階段，紫蘇油的純化方法有微波提取法、微波超聲混合提取法和超臨界CO2提取法等[ 4 ]，因微波提取法具有能量釋放針對(duì)性強(qiáng)、能量損耗低、能量傳導(dǎo)快等優(yōu)勢(shì)，在紫蘇活性物質(zhì)的提取與純化方面得到廣泛性關(guān)注[ 5 - 7 ]，但在當(dāng)前，對(duì)于微波提取紫蘇籽油的研究仍處于較低水平。本研究在特定參數(shù)范圍內(nèi)，運(yùn)用響應(yīng)面對(duì)微波提取紫蘇籽油工藝進(jìn)行研究與分析，使紫蘇籽油的微波提取工藝得到優(yōu)化與改進(jìn)，為相關(guān)方面的研究與應(yīng)用提供數(shù)據(jù)和理論支持。

1 試驗(yàn)材料與方法

1. 1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料選用長(zhǎng)白山紫蘇籽，產(chǎn)地為鐵力林業(yè)局茂林河林場(chǎng)，顆粒成熟飽滿、品質(zhì)優(yōu)良，2018年9月購(gòu)于黑龍江省伊春市。試劑選用無(wú)水乙醇、超純水。試驗(yàn)儀器采用電子分析天平（UH620H，日本SHIMADZU島津）;超聲波清洗器（KQ-100DE，昆山超聲儀器有限公司）;微型中藥粉碎機(jī)（HC-250T，浙江河城工貿(mào)有限公司）;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-52AA，上海亞榮）;理化干燥箱（LG100B，上海儀器總廠）;循環(huán)水式多用真空泵（SHB-IV雙A， 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）;超純水機(jī)（CMPL-TP-40L，成都優(yōu)越科技有限公司）。數(shù)據(jù)分析采用聲波透射分析軟件Response Surface Method（RSM）。

1. 2 試驗(yàn)方法

1. 2. 1 預(yù)處理

紫蘇籽入恒溫干燥箱低溫烘干處理（50 ℃），點(diǎn)擊式粉碎所需粒徑（≤40目），二次烘干（50 ℃），含水率≤5%，低溫、干燥封存[ 8 ]。

1. 2. 2 提取率計(jì)算

以預(yù)處理過(guò)的紫蘇籽粉末為對(duì)象，進(jìn)行微波提取單因素影響試驗(yàn)，對(duì)紫蘇籽油的提取率進(jìn)行研究，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，抽濾完成固液分離，旋蒸完成脂液分離[ 9 - 10 ]。紫蘇籽油提取率公式：Y= （X1-X2）/ X1×100%，式中：X1為粉末初始樣重（g）， X2為試驗(yàn)后樣重（g）。

1. 2. 3 單因素影響試驗(yàn)

選取溶劑體積分?jǐn)?shù)、微波功率、微波時(shí)間、液料比等4項(xiàng)指標(biāo)，進(jìn)行單因素影響試驗(yàn)。（1）溶劑體積分?jǐn)?shù)。紫蘇粉末10 g，液料比10∶1 ml/g，微波功率230 w，時(shí)間3 min，選取體積分?jǐn)?shù)50%、60%、70%、80%、90 % 無(wú)水乙醇操作試驗(yàn)。（2）微波功率。紫蘇粉末10 g， 70 % 無(wú)水乙醇，液料比10∶1 ml/g，微波時(shí)間3 min，研究120、230、385、540、700 w微波功率的影響。（3）微波時(shí)間。紫蘇粉末10 g，70%無(wú)水乙醇，液料比10∶1 ml/g，微波功率230 W，以 3、5、7、9、11 min進(jìn)行試驗(yàn)。（4）液料比。紫蘇粉末10 g，70% 無(wú)水乙醇，微波功率230 w，時(shí)間3 min，按照液料比6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、14∶1 g/ml進(jìn)行試驗(yàn)。

1. 2. 4 數(shù)據(jù)分析與處理

運(yùn)用RSM對(duì)微波功率（w）、時(shí)間（min）、液料比（ml/g）等顯著性影響因素進(jìn)行數(shù)據(jù)分析、二次回歸性擬合，并進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2. 1 單因素試驗(yàn)

2. 1. 1 不同溶劑體積分?jǐn)?shù)的影響

由不同溶劑體積分?jǐn)?shù)的影響結(jié)果（圖1-a）可以看出，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)<70% 時(shí)，紫蘇籽油提取率的增長(zhǎng)率因乙醇體積分?jǐn)?shù)的提升而得到顯著性的提高;當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)=70% 時(shí)，紫蘇籽油提取率的增長(zhǎng)率處于最高點(diǎn);當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)>70% 時(shí)，提取率的增長(zhǎng)率隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的提高而開(kāi)始下降。主要原因?yàn)椋阂掖俭w積分?jǐn)?shù)過(guò)度提升，會(huì)使得混合體系沸點(diǎn)降低，溶液過(guò)于沸騰、揮發(fā)溢出，進(jìn)而影響整體提取作用，因此，宜選擇體積分?jǐn)?shù)70%的乙醇作為提取溶劑。

2. 1. 2 不同微波功率的影響

由不同微波功率的影響結(jié)果（圖1-b）可以看出，紫蘇籽油的提取功率<385 w時(shí)，提取率的增長(zhǎng)因功率的提升而得到顯著提高;當(dāng)提取功率=385 w時(shí)，紫蘇籽油提取率的增長(zhǎng)率為最大值;當(dāng)提取功率>385 w時(shí)，提取率的增長(zhǎng)隨著提取功率的提高而下降。主要原因在于：提取功率過(guò)大，會(huì)使混合提取體系內(nèi)部溶液沸騰、揮發(fā)并溢出，因此，宜選擇385 w為微波功率進(jìn)行下一步優(yōu)化。

2. 1. 3 不同微波時(shí)間的影響

由不同微波時(shí)間的影響結(jié)果（圖1-c）可以看出，紫蘇籽油的提取時(shí)間<7 min時(shí)，提取率的增長(zhǎng)率得到較大程度提高;當(dāng)提取時(shí)間= 7 min時(shí)，紫蘇籽油提取率的增長(zhǎng)率處于最高值;當(dāng)提取時(shí)間>7 min時(shí)，提取率的增長(zhǎng)率隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而下降。主要原因在于：紫蘇籽油會(huì)因提取時(shí)間的增加而趨于充分浸提，此時(shí)混合提取溶液體系內(nèi)部趨于一種過(guò)飽和狀態(tài)，從而影響油脂的浸提，因此應(yīng)按7 min進(jìn)行優(yōu)化。

2. 1. 4 不同液料比的影響

由不同液料比的影響結(jié)果（圖1-d）可以看出，紫蘇籽油的液料比<10 ml/g時(shí)，提取率的增長(zhǎng)得到較大程度提高;當(dāng)液料比=10 ml/g時(shí)，紫蘇籽油提取率的增長(zhǎng)率為最佳值;當(dāng)液料比>10 ml/g時(shí)，提取率的增長(zhǎng)率隨著液料比的增加而下降。主要原因在于：隨著提取溶液體積的增加，提取體系內(nèi)部混合溶液逐漸處于過(guò)度不飽和狀態(tài)，在提取過(guò)程中吸收、損耗部分微波能量，使提取受到影響，所以宜選擇10 ml/g進(jìn)行下一步優(yōu)化。

2. 2 響應(yīng)面分析及優(yōu)化

使用RSM對(duì)微波功率（A），微波時(shí)間（B）和液料比（C）進(jìn)行優(yōu)化，方案設(shè)計(jì)及數(shù)據(jù)處理結(jié)果見(jiàn)表1。以紫蘇籽油提取率（Y）為響應(yīng)參數(shù)，進(jìn)行優(yōu)化分析試驗(yàn)，優(yōu)化所得模型回歸方程模型為：

由回歸方程的方差分析結(jié)果（表2）可以看出，各因素影響程度為：微波功率（A） >液料比（C） >微波時(shí)間（B），其中B、AB、AC、B2不顯著，BC、A2顯著，A、C、C2極顯著，P（總模型）=0.000 6<0.01，表明該模型在紫蘇籽油微波提取模擬的過(guò)程中具有差異性極顯著;同時(shí)P （失擬） = 0.260 6>0.1000不顯著，說(shuō)明模型擬合度較高，可用于試驗(yàn)優(yōu)化方案的預(yù)測(cè)。

經(jīng)可信度分析模型回歸方程相關(guān)系數(shù)R2= 0.955 1，說(shuō)明數(shù)據(jù)方程、模型的解釋度為95.51%，模型能夠真實(shí)有效的對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)，合理預(yù)測(cè)響應(yīng)值，并提出有效的優(yōu)化方案。

在單因素影響試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，應(yīng)用RSM分析單因素試驗(yàn)得出的因素值，對(duì)微波功率和時(shí)間、微波功率和液料比、微波時(shí)間和液料比進(jìn)行優(yōu)化擬合（圖2）。經(jīng)過(guò)優(yōu)化擬合，得到最佳工藝：體積分?jǐn)?shù)70% 乙醇/水混合溶液，微波功率533 w（為便于試驗(yàn)操作，可選擇540 w），微波時(shí)間 5 min，液料比 8∶1 ml/g，紫蘇籽油實(shí)際平均提取率為22.53%。

以響應(yīng)面優(yōu)化得出的參數(shù)值進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn) （n=3），驗(yàn)證試驗(yàn)實(shí)際數(shù)據(jù)平均值為22.53% ，與理論預(yù)期值23.18%吻合較好，二者吻合度為97.20%，試驗(yàn)數(shù)據(jù)具有可靠性。

3 結(jié) 論

在非預(yù)浸提單因素影響試驗(yàn)基礎(chǔ)上，研究和分析紫蘇籽油的微波提取工藝，應(yīng)用RSM對(duì)微波功率、微波時(shí)間和液料比進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳工藝：體積分?jǐn)?shù)70% 乙醇/水混合溶液，微波功率540 w， 微波時(shí)間 5 min，液料比 8∶1 ml/g，紫蘇籽油實(shí)際提取率為22.53%，該優(yōu)化方法能夠?qū)ψ咸K油的微波提取工藝進(jìn)行精確的模擬和預(yù)測(cè)，試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果合理有效。

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（責(zé)任編輯：? ?王 巖）