高效液相色譜技術(shù)及在水質(zhì)檢測(cè)方面的應(yīng)用探析

耿賀賀 陳琴霞

摘要：水是生命之源，是人類生存、發(fā)展中不可缺少的部分。近年來(lái)，社會(huì)的發(fā)展，帶來(lái)諸多優(yōu)勢(shì)的同時(shí)，也帶來(lái)諸多危害，尤其是水資源污染問(wèn)題，嚴(yán)重影響了人們的身體健康。本文對(duì)高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹，分析了高效液相色譜技術(shù)的應(yīng)用特點(diǎn)，并針對(duì)水質(zhì)檢測(cè)中對(duì)高效液相色譜技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)行分析與探討，希望能夠?yàn)樗|(zhì)檢測(cè)的進(jìn)步與發(fā)展提供一點(diǎn)理論支持。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜技術(shù)；水質(zhì)檢測(cè)；應(yīng)用

1高效液相色譜技術(shù)的簡(jiǎn)述

20世紀(jì)70年代，高效液相色譜法被提出并廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域中，成為一種分離效能高、選擇性強(qiáng)、檢測(cè)靈敏、分析速度快的分離分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)藥衛(wèi)生等多個(gè)領(lǐng)域中，取得了較高的成效。在高效液相色譜技術(shù)發(fā)展中，以下幾項(xiàng)工作非常突出，高壓泵的使用，高壓泵的改進(jìn)，色譜柱的完善以及計(jì)算機(jī)的聯(lián)機(jī)。有效縮短了分離時(shí)間，提高了機(jī)器自動(dòng)化的程度，在水質(zhì)檢測(cè)中，檢測(cè)速度明顯加快。

高效液相色譜儀，由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、檢測(cè)器等多個(gè)部分構(gòu)成。高效液相檢測(cè)技術(shù)的主要流程如下：第一，將檢測(cè)樣品輸送至進(jìn)樣裝置；第二，利用高壓輸送泵，將流動(dòng)相輸入進(jìn)色譜柱，開始分離；第三，分離樣品依照順序進(jìn)入檢測(cè)器中，相關(guān)人員通過(guò)檢測(cè)器發(fā)出的信號(hào)，通過(guò)數(shù)據(jù)處理劑，得到相關(guān)數(shù)據(jù)信息，判斷樣品具體情況?？傮w來(lái)講，在高效液相色譜儀中，有三大關(guān)鍵部件，分別為高壓輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器；而分離系統(tǒng)中也有三大核心：流動(dòng)相、固定相、色譜柱。

2高效液相色譜技術(shù)的特點(diǎn)

當(dāng)前，我國(guó)在水質(zhì)檢測(cè)中，常用方法有兩種：氣相色譜法、液相色譜法。與高效液相色譜法相比，氣相色譜法應(yīng)用范圍較小，不揮發(fā)物質(zhì)、熱不穩(wěn)定物質(zhì)都不適用，但是，檢測(cè)樣品的揮發(fā)性以及熱穩(wěn)定性都不會(huì)影響液相色譜技術(shù)的檢測(cè)結(jié)果。在氣相色譜應(yīng)用中，因某些樣品無(wú)法氣化或難以氣化，無(wú)法通過(guò)色譜柱，而熱穩(wěn)定性不佳的物質(zhì)，受熱分解，在氣相色譜技術(shù)應(yīng)用時(shí)，很難保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。總之，高效液相色譜技術(shù)具有較高的使用范圍。具相關(guān)調(diào)查，在我國(guó)百萬(wàn)種有機(jī)化合物中，80%左右的有機(jī)化合物都能夠通過(guò)液相色譜法分離分析，如：離子化合物、大分子化合物、生物活性化合物等，可見(jiàn)其應(yīng)用的廣泛性。

在水質(zhì)檢測(cè)中，某些樣品分解難度較大，相比于氣相色譜法，利用高效液相色譜法，能夠降低樣品的分析難度。因?yàn)?，在樣品分離過(guò)程中，流動(dòng)相會(huì)對(duì)其產(chǎn)生影響，改進(jìn)了分離過(guò)程，氣相色譜法中的載氣卻不會(huì)對(duì)分離過(guò)程產(chǎn)生影響。在低溫環(huán)境下，分子間的相互作用有效性更強(qiáng)，與氣相色譜技術(shù)相比，液相色譜技術(shù)應(yīng)用時(shí)，分離溫度不高，并且，降低溫度能夠提高液相色譜的分離效率，可見(jiàn)，其分離分析效率明顯高于氣相色譜技術(shù)。

3高效液相色譜技術(shù)及在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

3.1水中多環(huán)芳烴的檢測(cè)

多環(huán)芳烴是煤、石油等有機(jī)物燃燒，所生成的揮發(fā)性碳?xì)浠衔铩６喹h(huán)芳烴對(duì)環(huán)境影響較大，且是致癌物，嚴(yán)重影響人們的身體健康。在有機(jī)物加工、有機(jī)物燃燒中，都會(huì)產(chǎn)生多環(huán)芳烴，因此，檢測(cè)水中的多環(huán)芳烴非常必要。多環(huán)芳烴不易汽化，在紫光或者熒光檢測(cè)器上，多環(huán)芳烴敏感性強(qiáng)，若將干擾消除，能夠利用高效液相色譜法，將水與多環(huán)芳烴有效分離。固相萃取-液相色譜法應(yīng)用過(guò)程如下。

試驗(yàn)儀器：高效液相色譜儀、固相萃取儀、色譜柱。

固相萃取步驟：

（1）水質(zhì)檢測(cè)人員取可能含有多環(huán)芳烴的水樣1000mL，若水樣污濁，應(yīng)先行濾清，并向水樣中加入10%濃度的異丙醇；

（2）利用5mL的甲醇浸泡凈化柱，將甲醇抽濾出來(lái)，再利用10mL純水沖洗凈化柱，抽濾，保障凈化柱壁上不含有任何雜物；

（3）將樣品裝載進(jìn)凈化柱中，裝載過(guò)程應(yīng)控制流速，規(guī)定：100mL水樣在3h左右完成裝載，避免過(guò)快或過(guò)慢；

（4）抽濾樣品，利用10mL純水清洗凈水柱；

（5）抽空凈化柱30min，保障凈水柱中完全干燥；

（6）利用20mL二氯甲烷，分兩步洗脫，定容為1mL，并利用氮?dú)獯抵两蔂顟B(tài)，利用甲醇將其定容在1mL。

固相萃取完成，整個(gè)過(guò)程中，檢測(cè)人員應(yīng)注意，在SPE柱活化處理時(shí)，盡量不要將柱床抽干，避免填料層產(chǎn)生縫隙，影響多環(huán)芳烴的回收與檢驗(yàn)準(zhǔn)確性。

之后，利用紫光檢測(cè)器變波掃描，利用熒光檢測(cè)器切換波長(zhǎng)，合理設(shè)置流動(dòng)相的梯度，將分析條件有效優(yōu)化，如此，能夠在短時(shí)間內(nèi)將多換芳烴與水分離開來(lái)，檢測(cè)人員可直接利用熒光檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)，準(zhǔn)確確定水中的多換芳烴含量。

3.2水中農(nóng)藥殘留檢測(cè)

在農(nóng)作物種植中，為提高農(nóng)作物產(chǎn)量，種植者會(huì)大量使用農(nóng)藥。但是，事物都有兩面性，農(nóng)藥具有較好的殺蟲效果，能夠保障農(nóng)作物產(chǎn)量與質(zhì)量，卻也容易污染水資源，影響人們的身體健康。對(duì)此，檢測(cè)水中的農(nóng)藥殘留，成為當(dāng)前水質(zhì)檢測(cè)重點(diǎn)。因?yàn)?，高效液相萃取技術(shù)對(duì)不揮發(fā)性物質(zhì)、受熱穩(wěn)定性不強(qiáng)的物質(zhì)具有較為明顯的分離效果，在水中農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，高效液相色譜技術(shù)發(fā)揮著重要作用。據(jù)實(shí)驗(yàn)表明，高效液相色譜法能夠?qū)嬎械霓r(nóng)藥殘留物檢測(cè)出來(lái)，甚至能夠檢測(cè)出水中含有的滅多威、毒滅威等12種氨基甲酸酯，應(yīng)用便捷，節(jié)省成本，被廣泛應(yīng)用于水中農(nóng)藥殘留檢測(cè)。

3.3水中酚類化合物檢測(cè)

在化工工業(yè)生產(chǎn)中，會(huì)產(chǎn)生大量工業(yè)污水，水中主要污染物就是酚類化合物，并且，酚類化合物還普遍存在于飲用水、生活污水等中，危害了人們身體安全。因?yàn)椋瑲⑾x劑、消毒劑等中大多含有氯酚化合物，而殺蟲劑與消毒劑是人們生活中常用物，常備用于農(nóng)作物生長(zhǎng)與水的凈化中，水資源污染難以避免。高效液相色譜法是酚類化合物分析常用法，具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、應(yīng)用范圍廣泛等優(yōu)勢(shì)。在水質(zhì)具體檢測(cè)中，通過(guò)色譜柱，將水中分離出的甲醇、乙酸溶液等梯度淋洗，之后，利用PDA檢測(cè)器測(cè)定溶液中的酚類化合物含量，能夠得出較為精確的結(jié)果，以便相關(guān)人員更好的控制水中酚類化合物含量，保障飲用水質(zhì)量。

4結(jié)束語(yǔ)

總而言之，高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用發(fā)揮著非常重要的作用。我們必須對(duì)此展開探討與研究，針對(duì)其中的不足提出改進(jìn)措施，促使該項(xiàng)技術(shù)不斷趨于完善，為水質(zhì)監(jiān)測(cè)的發(fā)展提供強(qiáng)有力的支持。

參考文獻(xiàn)：

[1]鄧清漪，林偉，高虎等.高效液相色譜技術(shù)及在水質(zhì)檢測(cè)方面的應(yīng)用分析[J].低碳世界，2016（14）：38～39.

[2]劉益片.高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用[J].化工管理，2013（12）：78～79.

[3]賈兵.高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)多環(huán)芳烴檢測(cè)中的應(yīng)用[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2016，5）：50，55.

（作者單位：常州方圓制藥有限公司）