含油巖芯固體粉末熒光光譜的直接檢測

馬龍龍

摘要：使用系統(tǒng)性的熒光檢測方法，并應用光纖傳感作為傳感組件，對含油巖芯固體粉末樣品熒光光譜直接進行檢測，同時在激發(fā)波長和發(fā)射波長上，能夠和溶液測量進行對比。通過直接檢測含有巖芯固體粉末，高斯擬合法對含油巖芯多組分進行分析，得出相應的熒光光譜特征參數(shù)，能夠對含油巖固體粉末特性展開分析。該類型的方法為含油巖芯直接性研究提供了有效的思路。

關鍵詞：含油巖芯固體粉末；熒光光譜；直接檢測

上世紀五十年代中期，美國研究人員設計出記錄式熒光分光計，也是該熒光領域第一臺分析設備，此后熒光分析技術也受到更多學者的關注[1]。但在進行熒光技術的應用過程中，有一個較為普遍的問題，也就是測量物體必須要為液體形態(tài)，對于部分固體樣品，比如藥物粉末及含有巖屑固體粉末，便需要經(jīng)過一系列處理后才能達成液體研究的要求[2]?；诖?，本文對含有巖芯固體粉末的直接檢測進行探討，以期為技術發(fā)展提供參考。

一、分析方法

1、使用儀器

在本次實驗中，所使用的組件主要有激發(fā)光源及光柵組件、光纖傳感器以及CCD、計算機。光源是得到熒光光譜基本工具，本次激發(fā)光源是由氙燈構成，范圍為220nm至900nm；光柵則是對波長進行選擇，即進行分光的組件；傳感器的作用為接受光源照射后發(fā)出的信號，并將其發(fā)送至光柵；CCD則是感光組件，并將其感光信息發(fā)送至計算機；計算機則是對信息進行處理的工具，并完成對光譜圖像的生成。

2、樣品及試劑處理

實驗樣品來自油田含油巖芯，篩選完成之后，對其進行粉碎，進一步對其進行研磨，此后得到狀如粉末的含油巖體，并將其密封后的那個使用。

3、實驗及分析方法

選擇使用壓片的方式，根據(jù)順序進行巖芯樣品的測量工作；在不同激發(fā)波長、不同的計分時間的情況下，進行石油巖粉末樣品的測量，與此同時根據(jù)激發(fā)波長不同掃描范圍的選擇，選取理想激發(fā)時間及發(fā)射波長掃描范圍、激發(fā)時間；在該部分的第一個方法的基礎之上，對含石油巖芯固體粉末樣品進行有步驟、有計劃的測量工作；實驗過程加設有和發(fā)射光、激發(fā)光對應的濾波片，投射波長及透射率根據(jù)相應的各個選項進行配比，主要對光源照射的一側散光過濾。此類雜光容易造成二次譜產(chǎn)生、發(fā)射光譜影響；在不同需求下，使用相應軟間對光譜進行處理，便能得到相應要求的光譜圖像。

二、結果的分析和討論

含油巖芯固體粉末當中包含有較多熒光類物質(zhì)，較為關鍵的是會造成離域雙電子激發(fā)程度更高，進一步便會造成熒光的產(chǎn)生概率更大。但都含有大共軛雙鍵結構，共軛相對更大，此情況下，得到結論便為：芳環(huán)加大，熒光峰的移動便會向著長波方向，相應強度也會得到增加。在進行測量時，實驗巖芯的波段和波長吸收能力直接研究，首先需要對巖芯樣品反射率展開測量。測量結果中，250至320nm附近含石油巖芯反射率最為低，即是這一波段巖芯吸收光最為強烈。該波段內(nèi)，選取了320、300、280nm激發(fā)波長，發(fā)射的掃描作用范圍為350至800nm，積分時間皆為3000s，實驗過程還進行了NiSO4+754+054濾波片的加設，進而得到了發(fā)射光譜圖。光譜圖說明在激發(fā)波長發(fā)生增長時，巖芯樣品光譜強度也同樣會趨于增強。油性的成分復雜，造成石油熒光在光譜上也相對復雜。584nm周圍會出現(xiàn)突出的熒光峰，在激發(fā)波長增加的過程中，熒光峰兩側還會有兩個小肩峰，分別與636nm及522nm附近。經(jīng)過分析后確認，短波長激發(fā)的情況下，對巖芯樣品全部成分光譜的激發(fā)并不能完全實現(xiàn)，部分成分光譜激發(fā)要求有更長激發(fā)波長。

巖芯樣品進行傳遞、吸收的方式，對熒光光譜性狀的影響較為關鍵，特征波長周熒光峰會出現(xiàn)高斯線型分布，在熒光重復疊加的區(qū)域強度也會有可加性。巖芯樣品成分相對更為復雜時，能夠依據(jù)高斯函數(shù)計算得到發(fā)射光譜，由此重疊區(qū)域的光譜也能夠分明。巖芯樣品組分含量不同，線性高斯函數(shù)也會發(fā)生相應的改變，此亦是對巖芯樣品類型判斷的根據(jù)之一。

巖芯樣品性質(zhì)分析時，對激發(fā)波長為320nm光譜圖高斯5峰擬合。5峰選擇巖芯樣品中各組分熒光光譜作為參考，、五苯，其中多數(shù)構成皆超過3個苯環(huán)，以及3個以上的衍生物，由此便能明確巖芯樣品為重質(zhì)油。結果能夠充分表達熒光物質(zhì)的多樣性，擬合曲線方式之下，相應組分也是具有可行性的。

結論

成分復雜的巖芯樣品直接檢測中，得到了相應熒光光譜圖像，依據(jù)高斯函數(shù)線性特征，對光譜凸顯進行峰值圖像的擬合，同時在峰值位置各個標準組分的比較中進行了成分的分析。根據(jù)結果能夠對試油巖芯所屬類型進行判斷。計算得到相應熒光特征參數(shù)，也能夠作為石油巖芯樣品有效參數(shù)。溶液和固體的比較中能夠明確，在所含熒光物質(zhì)的濃度之外，需要對石油粉末顆粒研磨的程度進行考量，樣品顆粒大小程度，

巖芯樣品屬性判斷提供依據(jù)。通過高斯函數(shù)進行計算，得到需要的光譜參數(shù)，同時能夠作為巖芯樣品的有效參數(shù)使用。固體與溶液相對有較為大的差異，為了盡量減小固體和液體的差異性，巖芯樣品的顆粒應盡可能的縮小，對于測量過程中樣品對激發(fā)光信號的發(fā)射及吸收，在程度上有極為關鍵的影響。固態(tài)下，比之液態(tài)中分子自由移動更為困難，導致了分子間能量傳遞及碰撞的量與概率得到極大縮減，熒光光譜的發(fā)光量子由此得到增加，最終使得巖芯樣品在熒光強度上更為大。因此在進行固態(tài)熒光光譜的測量中，優(yōu)勢在于信息的含有量更為大，樣品不需要進行繁復的預處理階段。但在散射光的強度上較為大，所以會產(chǎn)生不同程度的測量干擾，文中選取儀器裝置改進和計算機軟件修正相結合，對散射光峰進行去除。

參考文獻：

[1]王秀平，李明亮，張明秀，等.原子熒光光譜法測定農(nóng)田土壤中汞的不確定度評定研究[J].農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2018，093（03）：73-77.

[2]劉釗，馬德運，孫志會.一種鋅金屬有機骨架（Zn-MOF）材料的熒光光譜法在食品Fe～（3+）檢測中的應用[J].食品科學，2018，39（24）：334-338.