金剛石微粉雜質(zhì)含量檢測(cè)方法

張曉晨，孫 宇，劉文芳，郭黎君，陳 潔，楊 田，梁明月

(河南省人造金剛石微粉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，河南柘城 476200)

金剛石微粉硬度高、耐磨性好，廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步，市場(chǎng)對(duì)金剛石微粉的需求量越來(lái)越大，對(duì)質(zhì)量要求也越來(lái)越高。對(duì)于金剛石微粉來(lái)說(shuō)，影響其質(zhì)量的因素有粒度組成、顆粒形狀、雜質(zhì)含量等。許多專家學(xué)者對(duì)微粉的粒度檢測(cè)方法進(jìn)行了研究，也發(fā)表了不少論文［1-2］。金剛石微粉中雜質(zhì)含量的多少，直接影響微粉的產(chǎn)品質(zhì)量和實(shí)用性能，故微粉雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法正逐漸引起生產(chǎn)和使用者的重視［3-4］。

微粉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)［5-6］中對(duì)微粉雜質(zhì)含量的檢驗(yàn)方法做了明確的規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的人造金剛石微粉雜質(zhì)含量測(cè)試方法為1000℃高溫?zé)Х?。但在近年的檢測(cè)工作中，我們發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)方法以及分析結(jié)果數(shù)據(jù)的表征精度都不能滿足實(shí)際情況的需要。如在檢測(cè)過(guò)程中，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)試，經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)數(shù)的異常結(jié)果;標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的雜質(zhì)含量小于1%，但按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有效數(shù)字修約后結(jié)果經(jīng)常是0，如雜質(zhì)含量的結(jié)果在0.50%以下，如果保留一位整數(shù)的話就是0，這是不合理的。為此，本文根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)前述問(wèn)題進(jìn)行討論分析并給出解決方法。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及條件

(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?考察標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法分析結(jié)果的穩(wěn)定性，即取樣量多少合適、分析結(jié)果數(shù)據(jù)表征精確度能否滿足要求等。

(2)實(shí)驗(yàn)儀器:箱式電阻爐(型號(hào) SX-2.5-12，北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產(chǎn))、陶瓷舟、萬(wàn)分之一天平(型號(hào)ML204T，梅特勒－托利多儀器(上海)有限公司生產(chǎn))等。

(3)實(shí)驗(yàn)樣品:選擇 M0.5/1、M4/8、M8/16 的細(xì)中粗樣品3個(gè)。每個(gè)樣品分別稱取質(zhì)量為0.50 g、1.00 g、2.00 g 3 種樣品，且每種樣品質(zhì)量取 3 個(gè)平行實(shí)驗(yàn)樣本，每個(gè)樣本質(zhì)量與額定取樣質(zhì)量偏差小于0.01 g，共得 27 個(gè)樣本。

(4)實(shí)驗(yàn)方法:按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 35477-2017超硬磨料人造金剛石微粉》規(guī)定的方法對(duì)27個(gè)樣品進(jìn)行檢測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析和討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。表1數(shù)據(jù)顯示:取樣量為0.50 g時(shí)，灼燒恒重時(shí)間為60 min，在9個(gè)分析結(jié)果中，最大平均偏差為0.1642%，還出現(xiàn)了兩個(gè)分析數(shù)據(jù)為負(fù)數(shù)的異常結(jié)果，且都是粒度偏粗微粉的;取樣量為1.00 g的樣品，灼燒恒重時(shí)間為90 min，沒(méi)有出現(xiàn)異常結(jié)果，最大平均偏差為0.0132%;取樣量為2.00 g的樣品，灼燒恒重時(shí)間為150 min，也無(wú)異常分析結(jié)果出現(xiàn)，最大平均偏差0.0146%。表1的分析數(shù)據(jù)還表明:金剛石微粉粒度變細(xì)，微粉中的雜質(zhì)含量在逐步提高;且取樣量對(duì)分析結(jié)果的穩(wěn)定性有明顯影響，當(dāng)取樣量為1.00 g時(shí)平均偏差最小，說(shuō)明分析結(jié)果穩(wěn)定性最好。

表1 金剛石微粉實(shí)驗(yàn)樣本雜質(zhì)含量檢測(cè)結(jié)果Table 1 Test results of impurity content in experimental samples of diamond powder

取樣量為0.50g時(shí)，9個(gè)樣品中出現(xiàn)兩次異常分析結(jié)果，這主要是微粉中雜質(zhì)含量太低、取樣量太少、測(cè)試過(guò)程帶來(lái)的偏差已超出了雜質(zhì)含量范圍所致。同時(shí)，粒度M0.5/1的微粉，因?yàn)殡s質(zhì)含量高，所以沒(méi)有出現(xiàn)負(fù)數(shù)的異常結(jié)果。因此，檢測(cè)金剛石微粉雜質(zhì)含量時(shí)，0.50g的取樣量是不合適的。

同樣的金剛石微粉粒度，當(dāng)取樣量為1.00g和2.00g時(shí)沒(méi)有出現(xiàn)異常情況。但取樣量為2.00g時(shí)，最大平均偏差比取樣量1.00g時(shí)略大，且恒重時(shí)間比1.00g的時(shí)間增加60 min，時(shí)間太長(zhǎng)、效率太低。這樣不僅大大增加灼燒恒重時(shí)間，而且陶瓷舟的變化以及高溫環(huán)境的變化都可能對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，盲目加大取樣量并不一定能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，而且會(huì)大幅度延長(zhǎng)操作時(shí)間，降低工作效率。

平均粒徑在3 μm以細(xì)的金剛石微粉，生產(chǎn)微粉時(shí)因?yàn)榱６燃?xì)使原材料中夾雜的一些酸堿不溶物不易分離因而沉淀到細(xì)粒度微粉中引起雜質(zhì)升高。況且，粒度越細(xì)制造過(guò)程工序越多，外部帶入的雜質(zhì)也越多，包括帶入的分散劑、沉降液不純凈而引入、生產(chǎn)環(huán)境的粉塵污染等雜質(zhì)。早期專家［4］的研究也證明細(xì)粒度的微粉雜質(zhì)含量較高。

多年來(lái)我們對(duì)數(shù)百個(gè)微粉樣品的雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)試，發(fā)現(xiàn)95%以上的粗粒度金剛石微粉產(chǎn)品其雜質(zhì)含量都在0.50%以下，95%以上的細(xì)粒度微粉產(chǎn)品其雜質(zhì)含量在1.00%以下。因此，在微粉質(zhì)量控制中規(guī)定3 μm以細(xì)的微粉雜質(zhì)含量應(yīng)小于1.00%，3 μm以粗的微粉雜質(zhì)含量應(yīng)小于0.50%;且標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)小數(shù)點(diǎn)后應(yīng)保留兩位小數(shù)。因?yàn)殡S著微粉制造技術(shù)的進(jìn)步，微粉中的雜質(zhì)逐步減少，粗粒的微粉有很大一部分雜質(zhì)含量都在0.10%以下，如果只保留一位小數(shù)，就不能有效區(qū)分其質(zhì)量。

3 結(jié)論

在采用燒失法對(duì)金剛石微粉雜質(zhì)測(cè)試時(shí)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的取樣量為0.50g，容易出現(xiàn)異常錯(cuò)誤數(shù)據(jù)，分析結(jié)果穩(wěn)定性也較差，取樣量應(yīng)為1.00g為好。在進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，粗粒度微粉的雜質(zhì)含量應(yīng)小于0.50%，細(xì)粒度微粉的雜質(zhì)含量應(yīng)小于1.00%。