玫瑰茄口服液的研制工藝

林淇淇，吳嘉嘉，方舒婷，王嫣如，何錫媛，伍志權(quán)

（1.佛山科學技術(shù)學院食品科學與工程學院，廣東佛山 528200；2.廣東匯信農(nóng)產(chǎn)品檢驗有限公司，廣東佛山 528000）

玫瑰茄（Hibiscus sabdariffa Linn.）又名洛神花、洛神葵、山茄等，是錦葵科木槿屬的草本植物，廣泛分布于熱帶和亞熱帶地區(qū)，原產(chǎn)于西非、印度，目前在我國的廣東、廣西、福建、云南、臺灣等地均有栽培[1]。玫瑰茄花萼顏色鮮亮，含有豐富的碳水化合物、蛋白質(zhì)、維生素、纖維素等營養(yǎng)成分，以及花青素、有機酸、多糖、多酚和黃酮等多種生物活性物質(zhì)[2]。近年來，國內(nèi)外對玫瑰茄花萼的保健功能和藥理作用進行了廣泛深入的研究和報道，證明了其主要的藥理作用有抗氧化、抗腫瘤、降血壓、保護肝臟和保護心血管等。玫瑰茄的應(yīng)用廣泛，其花萼可被用于制作蜜餞、果醬、酸奶、果酒、糕點夾餡等各式各樣的食品。

試驗利用超聲波對玫瑰茄花萼進行高效提取，將提取液輔以白砂糖、蜂蜜及硫酸亞鐵等材料對玫瑰茄口服液的研制工藝進行探討，結(jié)合單因素試驗和正交試驗，從口服液色澤、滋味、組織形態(tài)等進行感官評定，得出最佳的配方和復(fù)合穩(wěn)定劑最佳添加量，為豐富玫瑰茄的加工途徑，拓寬市場應(yīng)用提供理論支持。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

干玫瑰茄花萼，市售（產(chǎn)自云南），要求形態(tài)完好、無蟲蛀、無霉變；阿拉伯膠、黃原膠、白砂糖、蜂蜜及硫酸亞鐵，市售，均為食品級。

1.2 儀器設(shè)備

GX-04 200型多功能粉碎機，浙江高鑫工貿(mào)有限公司產(chǎn)品；SB25-12DTD型超聲波清洗機，寧波新芝生物科技股份有限公司產(chǎn)品；電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品；LB10T型糖度計折光儀，速為儀器儀表有限公司產(chǎn)品；TDZ4—WS型臺式低速離心機，湖南湘儀儀器儀表有限公司產(chǎn)品。

1.3 工藝流程

玫瑰茄干花萼→粉碎→過60目篩→超聲波提取→過濾→濃縮→調(diào)配→裝罐→滅菌→成品。

1.4 操作要點

1.4.1 玫瑰茄提取液的提取工藝[3-4]

挑選出無蟲蛀、無霉變的優(yōu)質(zhì)玫瑰茄干花萼，放入粉碎機中粉碎20 min，過60目篩。在預(yù)試驗的基礎(chǔ)上，選擇超聲溫度70℃，超聲功率70 W，料液比1∶40的條件下，將玫瑰茄浸提液放入超聲波清洗機中超聲40 min，3層紗布過濾，得出玫瑰茄提取液，于4℃下保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4.2 玫瑰茄口服液的調(diào)配

將復(fù)合穩(wěn)定劑、白砂糖、蜂蜜、硫酸亞鐵按最佳比例加入50 mL的玫瑰茄提取液中，使其充分溶解，得到成品。

1.4.3 灌裝滅菌

將配置完成后的口服液迅速裝進耐熱的容器中，密封后在120℃條件下進行高溫瞬時滅菌處理，時間為60 s。自然冷卻，降溫即得成品。

1.5 感官評定

以10位食品專業(yè)的品評員組成感官評定小組，對試驗的玫瑰茄口服液的色澤、香味、滋味和組織形態(tài)作出評定（每品嘗一個樣品都要先用溫開水漱口，防止上一個樣品對下一個樣品的干擾），并參照飲料的感官評分標準給出相應(yīng)的分數(shù)。根據(jù)各指標在復(fù)合飲料評價中的作用，決定此次評價中色澤、香味、滋味、組織形態(tài)各占據(jù)的權(quán)重為0.2，0.2，0.3 ，0.3。

玫瑰茄口服液的感官評分標準[5]見表1。

表1 玫瑰茄口服液的感官評分標準

1.6 玫瑰茄口服液單因素試驗

（1） 白砂糖添加量的確定。取5組50 mL玫瑰茄提取液于試飲杯中，向其中分別加入蜂蜜3%和硫酸亞鐵10 mg，而白砂糖添加量分別為5%，10%，15%，20%，25%。充分混合后，進行感官評定。

（2） 蜂蜜添加量的確定。取5組50 mL玫瑰茄提取液試飲杯中，向其中分別加入白砂糖15%和硫酸亞鐵10 mg，而蜂蜜添加量分別為2%，4%，6%，8%，10%。充分混合后，進行感官評定。

（3）硫酸亞鐵用量的確定。取5組50 mL玫瑰茄提取液試飲杯中，向其中分別加入蜂蜜3%和白砂糖15%，而硫酸亞鐵用量分別為0，5，10，15，20 mg。充分混合后，進行感官評定。

1.7 玫瑰茄口服液最佳配方優(yōu)化

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選用三因素三水平進行正交試驗。以感官評分作為評價標準，得出玫瑰茄口服液最佳配方。

口服液調(diào)配的正交試驗因素水平見表2。

表2 口服液調(diào)配的正交試驗因素水平

1.8 玫瑰茄口服液復(fù)合穩(wěn)定劑的確定

1.8.1 穩(wěn)定劑添加量的確定

取18瓶已調(diào)配好的玫瑰茄口服液樣品，分成3組，每組6瓶。每組分別添加0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%的阿拉伯膠、黃原膠及果膠，同時設(shè)置空白試驗，待樣品液與穩(wěn)定劑充分溶解后，在常溫下靜置24 h，離心干燥。參照文獻[6-7]的方法，以離心沉淀率為評價指標，分別評價3種穩(wěn)定劑單一使用的效果。

1.8.2 穩(wěn)定劑的正交優(yōu)化試驗

在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)下，選擇合適的配比作為飲料復(fù)合穩(wěn)定劑進行正交試驗。以離心沉淀率作為評價指標，確定最佳的復(fù)合穩(wěn)定劑添加量。

口服液穩(wěn)定劑的正交試驗因素水平見表4。

表4 口服液穩(wěn)定劑的正交試驗因素水平/%

2 結(jié)果與分析

2.1 玫瑰茄口服液單因素試驗結(jié)果

2.1.1 白砂糖添加量對感官評分的影響

白砂糖添加量對玫瑰茄口服液感官評分的影響見圖1。

玫瑰茄口服液含有的酸性物質(zhì)較多，因此導致其本身的酸味較重，需加入一定量的甜味劑中和以改善其風味。

圖1 白砂糖添加量對玫瑰茄口服液感官評分的影響

從圖1可知，隨著白砂糖添加量的增加，口服液的甜味隨之加深，在添加量為15%時玫瑰茄口服液的口感較舒適，但隨后繼續(xù)增加時，玫瑰茄特有的酸味完全消失，甜味過重，感官評分下降，故適宜白砂糖添加量為15%。

2.1.2 蜂蜜添加量對感官評分的影響

蜂蜜是一種營養(yǎng)豐富的天然滋養(yǎng)食品，含有與人體血清濃度相近的多種無機鹽、維生素，以及多種有機酸和微量元素，具有滋養(yǎng)、潤燥、解毒等功效。在口服液中加入蜂蜜可賦予口服液具有蜂蜜的香甜與豐富的營養(yǎng)物質(zhì)。

蜂蜜添加量對玫瑰茄口服液感官評分的影響見圖2。

圖2 蜂蜜添加量對玫瑰茄口服液感官評分的影響

由圖2可知，隨著蜂蜜添加量的增加，口服液的風味趨于更加平和，在添加量為4%時，感官評分相對來說較高，但若繼續(xù)增加，酸甜感失衡，故適宜蜂蜜添加量為4%。

2.1.3 硫酸亞鐵用量對感官評分的影響

硫酸亞鐵作為補鐵劑加入玫瑰茄提取液中，可以增加玫瑰茄口服液中的鐵元素，使其增強補鐵的功效。參考《中國居民膳食營養(yǎng)素參考攝入量》可知，成年人對鐵的每日適宜攝入量（AI）為15～20 mg，綜合考慮其適用人群范圍，將其用量定在15～20 mg/50 mL。以每50 mL/瓶，因此硫酸亞鐵添加量的適宜范圍定為 5～20 mg/50 mL。

硫酸亞鐵用量對玫瑰茄口服液感官評分的影響見圖3。

圖3 硫酸亞鐵用量對玫瑰茄口服液感官評分的影響

由圖3可知，由于硫酸亞鐵帶有鐵銹味和酸味，所以隨著硫酸亞鐵的增加，鐵銹味越來越重，感官評分也隨之下降，故適宜硫酸亞鐵用量為10 mg。

2.1.4 玫瑰茄口服液配方的正交試驗結(jié)果[8]

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，確定了白砂糖、蜂蜜和硫酸亞鐵的最佳添加量后，選擇白砂糖添加量為10%，15%，20%；蜂蜜添加量為3%，4%，5%；硫酸亞鐵用量為5，10，15 mg進行三因素三水平的正交優(yōu)化試驗。

玫瑰茄口服液調(diào)配正交試驗L9（33）結(jié)果見表5。

表5 玫瑰茄口服液調(diào)配正交試驗L9（33）結(jié)果

按極差大小，極差越大的因素對玫瑰茄口服液感官評分的影響越大，3個因素對感官評分影響大小順序是A（白砂糖添加量） ＞C（硫酸亞鐵用量） ＞B（蜂蜜添加量）。K值越大，說明此水平是此因素中的最優(yōu)水平，則得出最佳組合是白砂糖添加量10%，蜂蜜添加量4%，硫酸亞鐵用量5 mg，該條件下的感官評定分數(shù)為94.80分。

2.2 玫瑰茄口服液穩(wěn)定劑用量的確定

2.2.1 單一穩(wěn)定劑對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響

（1）不同阿拉伯膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響。

不同阿拉伯膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響見表6。

由表6可知，當阿拉伯膠添加量在0.05%～0.10%時，隨著添加量的增加，沉淀率呈下降趨勢；當添加量大于0.2%時，沉淀率稍有升高。而且當阿拉伯膠添加到一定量時，會在溶液中形成一層不溶的膠體，在底層出現(xiàn)膠凍狀沉淀。因此，阿拉伯膠最適添加量為0.10%。

表6 不同阿拉伯膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響

（2）不同黃原膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響。

不同黃原膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響見表7。

表7 不同黃原膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響

由表7可知，黃原膠對玫瑰茄口服液的穩(wěn)定性改善效果明顯，靜置后無出現(xiàn)分層現(xiàn)象。當黃原膠添加量為0.05%～0.10%時，沉淀率依次減少；當添加量大于0.15%時，沉淀率明顯上升。因此，黃原膠最佳添加量為0.10%。

（3）不同果膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響。

不同果膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響見表8。

表8 不同果膠添加量對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性的影響

由表8可知，隨著果膠添加量的增加，沉淀率降低。當果膠添加量為0.10%時，沉淀率最少；當添加量大于0.15%時，沉淀率明顯上升，證明果膠的添加量對口服液的穩(wěn)定性不具有正相關(guān)關(guān)系，因此，確定果膠的最佳添加量為0.10%。而且綜合以上試驗結(jié)果可得，果膠對口服液的穩(wěn)定效果比阿拉伯膠和黃原膠差。

2.2.2 穩(wěn)定劑復(fù)配的正交試驗優(yōu)化結(jié)果

由單一穩(wěn)定劑對玫瑰茄口服液穩(wěn)定性影響試驗的結(jié)果可知，阿拉伯膠添加量（A'）0.05%～0.15%，黃原膠添加量（B'）0.05%～0.15%，果膠添加量（C'）0.05%～0.15%對玫瑰茄口服液的穩(wěn)定性最好。由于不同穩(wěn)定劑之間存在相互協(xié)同作用，為評價復(fù)合穩(wěn)定劑的最佳添加量，因此以離心沉淀率作為評價因素，進行三因素三水平的正交優(yōu)化試驗。

玫瑰茄口服液穩(wěn)定劑正交試驗L9（34）設(shè)計與結(jié)果見表9。

表9 玫瑰茄口服液穩(wěn)定劑正交試驗L9（34）設(shè)計與結(jié)果

根據(jù)極差大小，極差越大的穩(wěn)定劑對沉淀率的影響越大，為此3種穩(wěn)定劑中對沉淀率影響大小順序為阿拉伯膠添加量＞果膠添加量＞黃原膠添加量。根據(jù)'值數(shù)據(jù)，得出的最優(yōu)組合為阿拉伯膠添加量0.05%，黃原膠添加量0.10%，CMC-Na添加量0.15%，在此條件下測得沉淀率為0.08%。

2.3 玫瑰茄口服液的產(chǎn)品質(zhì)量指標

2.3.1 感官指標

在最佳配方條件下研制出的玫瑰茄口服液外觀呈深紅色，有一定光澤；具有玫瑰茄特有的風味，酸甜可口、無異味；組織形態(tài)均勻，無分層現(xiàn)象，允許少量沉淀。

2.3.2 理化指標

可溶性固形物含量8%～10%，pH值4.5左右。

2.3.3 微生物指標

細菌總數(shù)（個/mL） ≤30，大腸菌群（個/mL） ≤3，致病菌不得檢出。

3 討論

3.1 玫瑰茄口服液中功能性成分的探討

玫瑰茄富含氨基酸、礦物質(zhì)、有機酸、紅色素等營養(yǎng)成分，且具有抗氧化、降血壓、保護肝臟和降血脂等保健功效；蜂蜜具有護膚美容、抗菌消炎、促進組織再生、促進消化、提高免疫力、保護心血管的功效；硫酸亞鐵能夠給人體補充一定的微量鐵元素，從而可以減輕缺鐵性貧血的發(fā)生。產(chǎn)品以玫瑰茄為主要原料，以蜂蜜、硫酸亞鐵作為輔料研制出的玫瑰茄口服液，整體上具備以上多種功能成分，適量飲用對人體具有積極作用。但口服液的具體保健功效成分和適用范圍，將需要進一步深入研究，為申報玫瑰茄的相關(guān)保健功能食品提供理論基礎(chǔ)。

3.2 玫瑰茄口服液穩(wěn)定劑的研究

因玫瑰茄原汁的穩(wěn)定性較差，放置一定時間即會有沉淀生成，為保持口服液的穩(wěn)定性，需添加一定量的穩(wěn)定劑，以保持產(chǎn)品本身的穩(wěn)定性。穩(wěn)定劑的選擇與添加量對產(chǎn)品質(zhì)量起著關(guān)鍵性作用。由于玫瑰茄口服液屬于酸性飲品，試驗最終選擇了黃原膠、CMC-Na和阿拉伯膠作為玫瑰茄口服液的復(fù)合穩(wěn)定劑，通過單因素試驗與正交試驗，確定出最佳的復(fù)合穩(wěn)定劑配比。

4 結(jié)論

以玫瑰茄花萼為原料，以硫酸亞鐵、白砂糖、蜂蜜等作為輔料，對玫瑰茄口服液的研制工藝進行了探討，采用單因素試驗和正交試驗研究玫瑰茄口服液的最優(yōu)配方和穩(wěn)定劑對玫瑰茄口服液的影響。最終確定了玫瑰茄口服液的最佳配方為玫瑰茄提取液50 mL，白砂糖添加量10%，蜂蜜添加量3%，硫酸亞鐵用量10 mg。在此配方下，可得色澤均勻自然、味道清甜、口感舒適的玫瑰茄口服液。同時，確定了復(fù)合穩(wěn)定劑配方為黃原膠添加量0.10%，CMC-Na添加量0.15%，阿拉伯膠添加量0.05%復(fù)合，在此條件下玫瑰茄口服液的離心沉淀率為0.9%。