一種評價水泥漿沉降穩(wěn)定性的新方法
——微壓力波動測試水泥漿濾失—沉降耦合作用

王 濤 申 峰 馬振鋒 楊先倫 王維琨 賈紅軍

1. 陜西延長石油（集團）有限責任公司研究院 2. 陜西省陸相頁巖氣成藏與開發(fā)重點實驗室（籌）3. 中國化學賽鼎工程有限公司 4. 中國石油塔里木油田公司

0 引言

水泥漿的沉降穩(wěn)定性對于固井工程的影響較為顯著，沉降穩(wěn)定性較差的水泥漿會造成上下分層，同時產生大量游離液，對環(huán)空封固造成極大的危害[1-2]。上述分層一方面容易為油、氣、水竄入環(huán)空提供通道[3-6]；另一方面，對于采用多級壓裂改造的頁巖氣、致密氣水平井來說，顆粒沉降導致水泥環(huán)力學性質不均勻，壓力沿著強度薄弱點方向傳遞而影響多級壓裂效果[7-9]，甚至會造成套管的損壞[10]。因此，科學準確地評價水泥漿的沉降穩(wěn)定性極為重要。

BP沉降法是一種較為常用的測試沉降穩(wěn)定性的方法，黃柏宗等[11]、宋元洪等[12]分別設計了水泥漿凝結沉降穩(wěn)定性評價裝置，于永金等[13]對3種測試方法進行了比較后，認為先稠化預制再在高溫下養(yǎng)護水泥石后測試上下密度差的方法精度最高。但是目前的測試方法主要是以沉降結果來進行評價的[14-17]，缺乏對沉降過程的描述。另外，現場候凝沉降過程中往往還伴隨著水泥漿濾失的發(fā)生，而目前的評價方法尚無此方面的考慮。為此，筆者設計裝置對濾失和沉降耦合的漿體穩(wěn)定性進行測試，形成了一種考慮濾失的微壓力波動水泥漿沉降穩(wěn)定性評價新方法，較之于現有方法，新方法更加貼合于現場實際。

1 微壓力波動評價水泥漿沉降

1.1 測試方法

水泥漿沉降過程造成上下密度存在差異，相應的也造成漿柱壓力的波動，其換算關系為：

式中pi表示第i段水泥漿柱壓力，Pa；ρi表示第i段水泥漿柱密度，g/cm3；g表示重力加速度，m/s2；hi表示第i段水泥漿柱高度，m。

為了對水泥漿沉降的全過程進行測試，設計一種通過測試液柱壓力微小波動的穩(wěn)定性測試方法，另外，實際的井下情況是水泥漿在沉降過程中往往還伴隨著濾失，該過程對沉降穩(wěn)定性也有一定的影響。因此設計考慮高溫高壓濾失的沉降穩(wěn)定性評價裝置與上述測試方法相結合。

1.2 測試儀器

圖1 微壓力波動測試儀器示意圖

微壓力波動測試法的核心是微壓力波動測試儀，如圖1所示。由測試筒、加壓管線、濾失采集系統、溫度控制系統、壓力采集系統、數據處理軟件等組成。測試筒的上部是加壓管線，接氮氣瓶加壓；測試筒內上部有加液刻度線，目的是為測試液體上部留有一定的空間防止膨脹性水泥漿溢出；測試筒上下分別安裝325目過濾網，中部接有兩個測壓探頭和測溫探頭，分別通過轉換器連接電腦，由測試軟件進行溫度控制和數據采集，測壓探頭采用高精度擴散硅壓力變送器，誤差小于0.1%；測試筒內刻度線以下長度為30 cm，上部探頭、中部探頭距刻度線距離為10 cm和20 cm，探頭與測試筒連接處設計有傳壓閥門，濾失測試時關閉該閥門防止壓力過載對壓力變送器造成損壞。測試筒下部管線接雙向開關，分別為采樣通道和卸壓通道。濾失質量采用電子天平記錄，外接干燥器防止空氣中水分的干擾。在測試之前，采用蒸餾水對儀器設備進行液柱壓力校正，分別校正測試筒上部、中部兩個壓力傳感器，在數據處理軟件中對其值進行標定。

1.3 測試步驟

按照GB/T 19139-2012 油井水泥試驗方法配置水泥漿，并在增壓稠化儀中攪拌預制，稠化儀升溫升壓程序按照水泥漿應用井的溫度和壓力進行設置，攪拌時間應大于升溫升壓時間但小于或等于施工時間。攪拌完成后取出水泥漿倒入已提前升至測試溫度的沉降儀測試筒中，蓋上釜蓋，接通管線，打開測試軟件開始測試。對于不考慮濾失的測試，關閉下部濾失閥門、開啟測壓探頭閥門開始養(yǎng)護并連續(xù)測試液柱壓力。對于考慮濾失的測試，關閉測壓探頭閥門，先在上部施加6.9 MPa壓力，打開下部濾失閥門，完成30 min濾失測試后，關閉濾失閥門，上部卸壓后打開測壓探頭，連續(xù)測試各段的液柱壓力，直至實驗結束。

2 實驗方案及實驗材料

實驗方案及材料如表1所示，水泥采用G級水泥，粉煤灰為F類灰，微硅粉產品標號為S970，分散劑為磺化丙酮甲醛縮合物類，降失水劑A為成膜類、降失水劑B為聚合物類，實驗用水為實驗室自來水，以下外加劑及外摻料加量百分比均為占水泥質量比，水泥漿的黏度由稠度來表征。

3 結果與討論

3.1 水泥漿沉降全過程描述

3.1.1 微壓力波動測試

配置密度1.90 g/cm3、0.8%分散劑的水泥漿（表1中標號5號），在增壓稠化儀中以60 ℃×25 MPa的溫壓條件預制30 min后倒入微壓力波動測試儀，測試未濾失狀態(tài)下水泥漿柱的液柱壓力，測試溫度為60 ℃，測試及計算結果如圖2所示。上部、中部水泥漿密度依據公式（1）計算，水泥漿柱高度hi均為0.1 m，下部水泥漿密度依據質量守恒計算：

式中ρ3表示下部水泥漿柱密度，g/cm3；p2表示中部測試壓力，Pa；g表示重力加速度，m/s2。

由圖2可知，實驗開始后，對密度影響較大、質量較重的大顆粒迅速沉降，中等顆粒緩慢下降，整體呈現出高速沉降現象；40 min后漿體進入壓力降低較慢、持續(xù)時間較長的低速期；漿體各階段壓力在低速降低期后進入穩(wěn)定期，壓力保持平穩(wěn)，并在一定時間后進入失重期，上部和中部壓力迅速降低，中部和下部的失重時間略有差別，下部失重時間略早。沉降密度較大的區(qū)域主要是下部，中部區(qū)域密度變化較小。這主要是因為漿體中部融合了上部沉降和本區(qū)域沉降雙重作用，且發(fā)生大量的拖曳—碰撞—翻滾（DKT）[18]，密度變化并不明顯，但總體趨勢仍是降低的；而下部密度升高和上部密度降低變化較快，密度差快速形成，并在最終達到穩(wěn)定，水泥漿最終的上下密度差為0.510 g/cm3。

表1 實驗方案及材料表

圖2 測試壓力曲線和水泥漿柱各段密度圖

3.1.2 考慮濾失的微壓力波動測試

分別配置上述水泥漿和無降失水劑水泥漿（表1中標號5號、6號），在儀器中開展考慮濾失的微壓力波動測試（實驗標號分別為51號、6號）。測試完成后打開儀器上蓋，測量液面至添液標準刻度線的距離反算上部水泥漿柱高度H1，下部水泥漿密度依然依據質量守恒原理計算：

式中Hg表示水泥漿柱總高度，m；H1表示上部水泥漿柱高度，m；H2表示中部水泥漿柱高度，m；S表示測試筒面積，m2；mL表示濾失質量，g；mc表示泥餅質量，g；Hc表示泥餅厚度，m。

測試完成后量取上部游離液、稱重濾失質量和泥餅質量、測量濾失量和泥餅厚度，如表2所示。依據式（1）和式（3）計算上、中、下部密度，與圖2中未濾失狀態(tài)的密度差進行對比，結果如圖3所示。

表2 濾失測試結果表

由圖3-b可知，漿體濾失時沉降過程也在同時進行，考慮濾失耦合的顆粒沉降較單獨沉降所造成的密度差更大。濾失期結束時，未濾失5號漿體的顆粒沉降速度低于經歷濾失測試的51號漿體，但濾失期結束后（30 min后）5號漿體密度差增大速率加快，達到平衡的時間也晚于51號漿體，最終的密度差超越5號1漿體。與未濾失相比，濾失后漿體的密度增大，顆粒更為密實，密度差減小。因此，濾失對水泥漿的沉降穩(wěn)定性影響較大。圖3中不同濾失量的漿體沉降測試表明，濾失過大（6號）時，水泥漿在濾失期間的沉降現象更為明顯，濾失期結束時密度差較大，這是由于控水不力時濾失速度過大而造成顆粒迅速沉降，但濾失結束后，由于整體的密度增大更多，顆粒更密實，沉降速度反而小于濾失量較小的體系（51號），最終的密度差也較未濾失和低濾失體系的小。

3.2 影響因素分析

3.2.1 黏度的影響

固井水泥漿中加入分散劑主要是為調節(jié)流變性滿足其固井需求，但是分散劑的加入改變了顆粒間的電荷情況，從而降低了水泥漿的黏度，進而降低了顆粒沉降的拖曳力，使得漿體沉降穩(wěn)定性變差。以最常用的磺化丙酮甲醛縮合物類分散劑為例，對不同加量下水泥漿濾失后的沉降穩(wěn)定性進行測試，測試及計算結果如圖4所示。由圖4可知，黏度對水泥漿顆粒沉降影響顯著，隨著黏度增大，漿體沉降達穩(wěn)時間縮短，密度差變小。這與未考慮濾失的實驗結論類似[19]，主要是因為黏度提升后漿體曳力提高了，顆粒沉降阻力增大，水泥漿濾失對該規(guī)律未產生顛覆性影響。當稠度由8 Bc增大至16 Bc時，漿體上下密度差大幅度降低；當稠度為28 Bc時，密度差僅為0.01 g/cm3，漿體穩(wěn)定性強。

圖3 51號和6號漿體測試壓力曲線及換算密度圖

圖4 1～5號漿體壓力測試曲線及密度差圖

3.2.2 溫度與降失水劑耦合

溫度對水泥漿沉降穩(wěn)定性產生影響的作用機理主要是通過改變黏度和分子運動速率來實現的。一般情況下，溫度越高漿體黏度越低、分子運動速率越快，水泥漿沉降穩(wěn)定性越差[20]。但是濾失對溫度也較為敏感[21-23]，因此需考慮其耦合作用。選取常用的成膜型非滲透類（3號）和高分子聚合物類（7號）兩種降失水劑，分別測試其不同溫度條件下濾失后的漿體沉降穩(wěn)定性，溫度范圍選擇40～80 ℃，測試結果如圖5所示。

成膜類降失水劑（3號）是在壓差作用下于反應釜底部形成薄膜而控制漿體濾失的[24]，溫度越高成膜速度越快，因濾失造成的密度差反而越小，但高溫時分子運動加快導致沉降作用加大。因此，對于3號漿體，沉降、濾失耦合作用后，呈現出一種無規(guī)律的現象（圖5）：沉降實驗開始時，60 ℃條件下密度差最小，80 ℃時則最大，低溫40 ℃反而介于兩者之間；而沉降后期及穩(wěn)定期，溫度主導了漿體顆粒的分層，密度差隨溫度的增大呈現出規(guī)律性增大的趨勢。對于高分子聚合物類降失水劑（7號），溫度越高，濾失結束時初始密度差越大、達穩(wěn)時密度差越大。對于兩種降失水劑體系來說，60～80 ℃溫度區(qū)間密度差增值均大于40～60 ℃溫度區(qū)間密度差增值，高分子聚合物類降失水劑體系在各個溫度條件下的密度差均小于成膜類，穩(wěn)定性更高。

圖5 3號和7號漿體不同溫度壓力測試曲線及密度差圖

3.2.3 固相顆粒的影響

為了探究固相顆粒對水泥漿沉降的影響，配置相同密度，不同水固比的低密度水泥漿，調節(jié)分散劑加量使其黏度相近。密度設計為水灰比較高的1.35 g/cm3，減輕材料分別為粉煤灰和漂珠，具體材料配比見表1中序號9、10、11、12，測試其濾失后的微壓力波動，結果如圖6所示。當粉煤灰含量為25%時，上下密度差達0.28 g/cm3，隨著水固比的減?。?～11號），漿體上下密度差大幅降低，水固體1.10時密度差僅為0.02 g/cm3。采用漂珠可進一步降低同等密度水泥漿的水固比至0.48，但漿體（12號）上下密度差大于水固比1.21的粉煤灰水泥漿（11號）。分析認為，這主要是因為漂珠密度較小，濾失過程中儀器向下的力可迫使顆粒下沉，但其作用力隨著濾失結束而消失，浮力使其持續(xù)上浮，漿體繼續(xù)分層，雖然水固比較小，但密度差較大。因此，水固比對漿體穩(wěn)定性的影響因材料的不同而產生差異。

3.2.4 觸變性的影響

分析圖2中水泥漿沉降過程可知，若水泥漿停止流動后迅速增稠（觸變性強），必定可在一定程度上阻止?jié){體中顆粒的沉降。當水泥漿形成強觸變性的時間處于高速期內時可提前結束高速沉降而降低最終的沉降結果。因此，提高水泥漿觸變性降低因沉降造成的密度差是可以預期的一種方法。

選用對濾失影響較小的聚合物類觸變劑A和B[25]，各外加劑加量見表1中的8號配方，對比樣為除觸變劑外其他外加劑均相同的5號配方。室內測試的觸變劑A和B的作用發(fā)生時間分別為21 min和9 min，采用滯后環(huán)法分別測試加入觸變劑前后水泥漿的觸變性（以觸變劑A為例），測試結果如圖7所示。由圖中可知，加入觸變劑后水泥漿（8號）滯后環(huán)面積大于對比樣（5號）的面積，觸變性能較好，符合實驗設定的要求。

分別測試上述5號、8號A、8號B水泥漿濾失后的沉降穩(wěn)定性。由于觸變性水泥漿在極短的時間內發(fā)展了較高的膠凝強度，液柱壓力測試難以表征其顆粒沉降。因此，關閉測壓閥門，濾失測試結束后將樣品養(yǎng)護24 h，拆除水泥石柱，測試柱體由上至下各段的密度，結果如圖8所示。

圖6 不同固相顆粒水泥漿壓力測試曲線圖

圖7 水泥漿的觸變性對比圖

由圖8可知，與微壓力波動測試相比，水泥漿沉降養(yǎng)護后密度差結果略大。這主要是因為失重開始、停止測試后仍有一定的沉降，但該過程中整體沉降并不大，最終差距較小。沉降后重漿主要沉積在下部也與微壓力波動的測試規(guī)律相同，表明微壓力波動測試的準確性較高。加入觸變劑后水泥石的上下密度差從0.339 g/cm3分別降至0.119 g/cm3、0.010 g/cm3，8號B水泥漿膠凝結構形成時間更短，漿體處于沉降高速期的時間較短，水泥石柱的上下密度差更小。

圖8 不同水泥漿的分段密度圖

4 結論

1）設計的微壓力波動測試儀器可以實現采用微壓力波動測試水泥漿沉降穩(wěn)定性的目的，該方法可對漿體沉降的全過程進行測試，也可考慮濾失的耦合作用，測試方法更為貼近實際的井下工況。

2）水泥漿顆粒沉降過程可分為高速期、低速期、穩(wěn)定期和失重期，考慮濾失耦合作用后漿體分層有所緩解，但濾失量越大，漿體上下密度差越大。

3）降失水劑種類中高分子聚合物類在不同溫度條件下的漿體穩(wěn)定性優(yōu)于成膜類，黏度越高、觸變性越強，漿體上下密度差越小。

4）水固比對漿體穩(wěn)定性的影響因材料的不同而產生差異，粉煤灰體系中水固比越小，漿體穩(wěn)定性越高，漂珠體系的水固比較小，但更容易分層。