X射線熒光光譜法快速測(cè)定硅錳、硅鐵合金中硅錳磷硫含量的測(cè)定

高 云

（內(nèi)蒙古德晟金屬制品有限公司質(zhì)計(jì)部檢化驗(yàn)中心，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 016014）

硅錳和硅鐵合金主要是作為鋼鐵冶煉過(guò)程中的復(fù)合脫氧劑，合金加入劑，硅錳和硅鐵合金里的硅和錳，與氧的親和力較強(qiáng)，它對(duì)于提高鋼的強(qiáng)度、硬度和彈性有很重要的意義[1]。因此對(duì)于檢測(cè)合金中的各個(gè)元素是十分重要，由于化學(xué)分析法測(cè)定硅鐵和硅錳中的元素Si、Mn、P、S，檢測(cè)周期長(zhǎng)，程序繁瑣[2]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

（1）主要的儀器與試劑。日本島津公司生產(chǎn)的MXF-2400型X射線熒光光譜分析儀；南京和澳公司YY-600型壓片機(jī)；HXKTS-100＊125型制樣粉碎機(jī)；PVC壓環(huán)（表面光潔平整，塑性變形?。环治黾兣鹚幔ˋR）；樣品粒度：200目；壓樣機(jī)壓力：15MPa；保壓時(shí)間：20s。

（2）實(shí)驗(yàn)條件。分析通道：固定道；銠靶X光管，分析電壓：40KV；分析電流：70mA；測(cè)定時(shí)間：120S；X熒光樣品室條件：真空狀態(tài)。

（3）實(shí)驗(yàn)方法。①標(biāo)準(zhǔn)樣品及樣品的制備粒度。標(biāo)準(zhǔn)樣品：選用采購(gòu)的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品7個(gè)，并根據(jù)采購(gòu)合金及生產(chǎn)情況和各分析元素的含量范圍，自制標(biāo)樣13個(gè)，試樣粒度200目，試樣經(jīng)化學(xué)分析方法定值后作為自制標(biāo)樣。②樣品制備及基體效應(yīng)消除。對(duì)于粉末試樣，樣品的粒度直接影響試樣的測(cè)定結(jié)果，其帶來(lái)的基體干擾明顯，樣品的制備及粒度通過(guò)大量的試驗(yàn)，硅錳、硅鐵合金樣品通過(guò)試驗(yàn)粉磨280S，試樣的粒度能夠達(dá)到0.075mm（200目）以上時(shí)，其檢測(cè)結(jié)果越穩(wěn)定，準(zhǔn)確度越高，樣品的粒度基體干擾基本消除。稱取硅錳合金6.00g予干燥試樣，精確至0.0002g，加入1g的硼酸做粘合劑；硅鐵則直接用PVC塑料壓環(huán)裝樣品制成樣片。

（4）儀器設(shè)備的測(cè)定條件。應(yīng)用X射線熒光分析軟件，采用上述樣品制備的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和不同梯度的自制標(biāo)樣做建立工作曲線。按照儀器設(shè)備條件的要求，對(duì)各分析元素分析線及分析條件進(jìn)行分析選擇試驗(yàn)，遵循信號(hào)最強(qiáng)，精度最優(yōu)原則，確定了各元素的分析線與分析條件，通過(guò)對(duì)X熒光固定通道進(jìn)行分析測(cè)定，建立曲線名稱，對(duì)測(cè)定最后進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行必要的校準(zhǔn)和系數(shù)調(diào)準(zhǔn)，獲得校準(zhǔn)工作曲線。

（5）方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)。為了保證建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度，采用本方法隨機(jī)取3個(gè)硅錳標(biāo)準(zhǔn)樣品，4個(gè)硅錳試樣和4個(gè)硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和3個(gè)硅鐵試樣，進(jìn)行測(cè)定。

表1 X熒光測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值、化學(xué)檢驗(yàn)值準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果/%

通過(guò)上表的檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果來(lái)看，X射線熒光測(cè)定儀器與化學(xué)分析的測(cè)定值相吻合，所有檢測(cè)結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，結(jié)果準(zhǔn)確性好。

（6）精密度試驗(yàn)。選一標(biāo)準(zhǔn)硅錳和硅鐵合金樣品制成壓片，在X射線熒光分析光譜儀上連續(xù)測(cè)定11次，進(jìn)行精密度試驗(yàn)，通過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)硅鐵和硅錳合金精密度結(jié)果良好，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 硅錳合金精密度試驗(yàn)結(jié)果/%

2 結(jié)果與討論

在壓片樣品準(zhǔn)備過(guò)程中為了保證樣品粒度達(dá)到要求，減少樣品帶來(lái)的基體干擾，特對(duì)樣品的磨樣時(shí)間和粒度做了試驗(yàn)。

（1）制樣時(shí)間分別從120S、180S、240S、280S、300S；

（2）試樣粒度采用100目、120目、160目、180目、200目的篩子進(jìn)行篩分試驗(yàn)分析。通過(guò)試驗(yàn)表明，樣品粒度為200目，磨樣時(shí)間為280S時(shí)，樣品粒度越小，分析強(qiáng)度越大，分析精密度越好，在此條件下可得到滿意的測(cè)定結(jié)果。

（3）方法的相關(guān)性。見(jiàn)硅錳、硅鐵合金標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 結(jié)論

采用直接粉末壓片制備樣品，使用X射線熒光光譜分析儀進(jìn)行測(cè)定硅鐵和硅錳合金中的Si、Mn、P、S主要元素，相比較于化學(xué)分析方法，大大縮短了分析檢測(cè)時(shí)間，分析結(jié)果準(zhǔn)確，提高了工作效率，減輕了員工的勞動(dòng)強(qiáng)度，降低了試劑材料的消耗，改善了員工的工作環(huán)境，滿足了企業(yè)自身發(fā)展生產(chǎn)需求同時(shí)帶來(lái)了較好地經(jīng)濟(jì)效益。