電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地質(zhì)樣中鎢的含量

吳小樂

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局張掖礦產(chǎn)勘查院，甘肅 張掖 734000）

在地殼中的含量為0.001%，是一種分布較廣泛的元素，鎢礦床一般伴隨著花崗質(zhì)巖漿的活動而形成。經(jīng)過冶煉后的鎢是銀白色有光澤的金屬，熔點極高，硬度很大，是稀有高熔點金屬；鎢的沸點5660℃，是金屬中沸點最高者。鎢是一種銀白色金屬，外形似鋼。鎢的化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定，常溫時不跟空氣和水反應(yīng)，不溶于鹽酸、硫酸、硝酸和堿溶液。王水只能使其表面氧化,溶于硝酸和氫氟酸的混合液。通過有關(guān)地質(zhì)作用加以富集才能形成礦床作為商品礦石開采。鎢常以共生或伴生的狀態(tài)形成金屬礦床，鎢的含量對找到成礦規(guī)律意義重大，可以為地質(zhì)勘查工作提供很大的幫助。世界上開采出的鎢礦，80%用于優(yōu)質(zhì)鋼的冶煉，15%用于生產(chǎn)硬質(zhì)鋼，5%其他用于其他用途。鎢可以制造槍械、火箭推進器的噴嘴、切削金屬，是一種用途較廣的金屬。鎢的可塑性強，一根1kg重的鎢棒，可以拔成長約400km、直徑只有1%毫米的細(xì)絲。這種細(xì)絲在3000℃高溫環(huán)境中，仍具有一定強度，而且發(fā)光率高，使用壽命長，是制造各種燈泡燈絲的好材料。白熾燈、碘鎢燈，乃至世界上最新穎的燈泡、燈管，都用鎢絲制造。鎢的測定方法采用傳統(tǒng)的堿熔樣品進行處理，分取清液進行硫氰酸鹽光度比色法測定，方法雖成熟，檢測準(zhǔn)確，但是在做樣過程中對于含量不高的樣品，操作過程復(fù)雜、消耗時間較長、效率低、所需試劑量大也易造成環(huán)境污染。經(jīng)過對測定方法的改進，采用高氯酸、硝酸、氫氟酸溶樣進行前期處理，使用鹽酸進行化學(xué)提取，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行鎢的含量的測定，操作簡便，靈敏度高，檢出限低，檢測速度快，解決了批量樣品的量大、分析速度慢的問題，同時節(jié)約了成本，社會效益及經(jīng)濟效益也得到了顯著的提高。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及參數(shù)設(shè)定

分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g型號：AB54-S；全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）；型號：ICAP-6300；工作參數(shù)如下表1。

表1 ICP-6300工作參數(shù)

1.2 標(biāo)準(zhǔn)和試劑

鎢標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：p（W）=1000uɡ/ml

鎢標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取10.0ml鎢標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)工作溶液鎢含量為100ug/ml。

鹽酸：優(yōu)級純

硝酸：優(yōu)級純

高氯酸：優(yōu)級純

氫氟酸：優(yōu)級純。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取0、5ml、10ml、20ml、30ml鎢鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）于100ml容量瓶內(nèi)，用蒸餾水分別定容至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列為0ug/m、5.0ug/ml、10ug/ml、20ug/ml、30ug/ml。

1.4 樣品處理

準(zhǔn)確稱取樣品0.2g于聚四氟乙烯燒杯中，少量水潤濕，加5mlHNO3、HF10ml放置于電熱板上加熱分解，蒸至近干（樣品未溶好，可再補加氫氟酸5ml）、加高氯酸2ml，待白煙冒盡繼續(xù)蒸至近干（注意加熱板溫度不能超過200°，以免燒壞容器），稍冷后加鹽酸5ml，加熱溶解后轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，定容至刻度，充分搖勻，待測。隨同樣品做試劑空白。按1.1節(jié)的儀器工作條件上機測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶樣方法的對比選擇

表2 方法的測定結(jié)果比對

2.2 方法準(zhǔn)確度

表3 鎢礦標(biāo)樣分析結(jié)果%

結(jié)果表明，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地質(zhì)樣品中低含量W的含量，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，精密度和準(zhǔn)確度較高，分析質(zhì)量能達(dá)到DZ/T130-2006的規(guī)范要求，證明該方法可靠，可行性強。

3 結(jié)論

通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試驗數(shù)據(jù)對照結(jié)果，誤差在GB/T14352.1-2010鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法鎢量測定規(guī)定的允許誤差范圍內(nèi)，說明該方法的準(zhǔn)確度較好。等離子體發(fā)射光譜法檢出限低，線性范圍寬，精密度好，線性干擾較小，分析速度快，該方法更適用于巖礦樣品中鎢含量0.05%～0.4%的批量檢測工作。