鐵合金類(lèi)中硅、磷、錳、鉬成分的快速測(cè)定研究

孫巧寅

（撫順特殊鋼鐵股份有限公司，遼寧 撫 順113006）

1 引言

對(duì)鐵合金材料成分的分析，在一定程度上對(duì)社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)有著寶貴的實(shí)際意義。傳統(tǒng)的測(cè)定方法是將材料所含的各個(gè)元素分別依次測(cè)定，這種傳統(tǒng)方法不僅流程煩瑣，實(shí)驗(yàn)成本高，浪費(fèi)大量的財(cái)力、物力，而且對(duì)社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)沒(méi)有直接的實(shí)際意義。通過(guò)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)的長(zhǎng)期積累，本文提出一種利用分光光度計(jì)，這一分析設(shè)備對(duì)鐵合金材料中的硅、磷、錳、鉬成分的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)。先制成實(shí)驗(yàn)所需要的母液，然后再分別提取一定量的試液，對(duì)所需要測(cè)定的鐵合金材料的成分進(jìn)行分別測(cè)定[1]。實(shí)驗(yàn)表明，該改進(jìn)的方法具有快速性、準(zhǔn)確性和簡(jiǎn)易性，對(duì)社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

本實(shí)驗(yàn)中，所用到的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑主要有如下：①分光光度計(jì)、燒杯、容量瓶等；②過(guò)硫酸銨、過(guò)氧化氫、鉬酸銨、抗壞血酸等；③硫酸、硝酸、高氯酸；④標(biāo)準(zhǔn)硅溶液（10ug/ml）、標(biāo)準(zhǔn)磷溶液（10ug/ml）、標(biāo)準(zhǔn)錳溶液（10ug/ml）和標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液（10ug/ml）。

2.2 實(shí)驗(yàn)?zāi)敢旱闹苽?/h3>

實(shí)驗(yàn)?zāi)敢旱闹苽涫菧y(cè)定鐵合金材料中硅、磷、錳、鉬成分的重要準(zhǔn)備工作。它的制備方法步驟為：①使用天平秤取實(shí)驗(yàn)樣品重量范圍在0.25～0.5g放入250ml的干凈燒杯中；②將5ml過(guò)硫酸銨溶液（15%）和50ml的硫硝混酸溶液進(jìn)行混合，加入燒杯中；③用適當(dāng)?shù)牡蜏貙?duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行加熱，目的是為了加速它的溶解；④向上述溶液加入2ml濃度為5%的過(guò)硫酸銨溶液，煮沸2分鐘；⑤為了使本文實(shí)驗(yàn)效果更加清晰準(zhǔn)確，再加入過(guò)氧化氫溶液（3%），大約煮沸1～2min，這樣實(shí)驗(yàn)所需要的母液就制備完成了。

3 實(shí)驗(yàn)測(cè)定原理與過(guò)程

3.1 硅的測(cè)定

①硅的測(cè)定原理。實(shí)驗(yàn)中的鐵合金材料經(jīng)過(guò)稀硝酸分解之后，其中的硅將會(huì)變?yōu)榭扇苄怨杷帷Ｔ嚇尤芤褐械墓枧c幾種酸通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，最終會(huì)生成硅鉬藍(lán)。由于硅含量與硅鉬藍(lán)含量呈正比例關(guān)系，因此本實(shí)驗(yàn)可通過(guò)利用光度法來(lái)進(jìn)行測(cè)量鐵合金材料中的硅含量。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

②硅的測(cè)定過(guò)程。取10～15ml左右的母液，并將其加入100ml的容量瓶中，此容量瓶已經(jīng)事先裝入50ml的水和2ml的硫硝混酸，然后加入2ml鉬酸銨溶液（5%）。放入沸水加熱大約1min，之后加入5ml的草酸溶液（5%），完成之后立刻加入5ml濃度為6%的硫酸亞鐵銨溶液，將混合溶液冷卻一段時(shí)間并且進(jìn)行定容搖勻。最后，在波長(zhǎng)為下，用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度后，依據(jù)它的工作曲線算出其中硅的含量。

3.2 磷的測(cè)定

①磷的測(cè)定原理。在本文實(shí)驗(yàn)中，磷大都數(shù)是以金屬磷化物的形式存在的，向鐵合金材料加入一定量的硫硝酸分解后，再加入過(guò)硫酸銨進(jìn)行處理，實(shí)驗(yàn)樣品中的磷將會(huì)全部變化為磷酸。將一定的量的由鉬酸銨和抗壞血酸等組成的顯色劑加入酸度為1/100的硫酸中。此時(shí)，顯色劑中的抗壞血酸會(huì)將Mo（Ⅵ）還原為Mo（Ⅳ），會(huì)生成藍(lán)色的絡(luò)合物磷鉬藍(lán)，它與磷是成正比。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

②磷的測(cè)定過(guò)程。取10～15ml左右的母液，放入比色管中，再加入2ml硫酸溶液和25ml水，接著向100ml的容量瓶中加入15ml抗壞血酸（2.5%），10ml硫酸溶液和10ml鉬酸銨（2.5%），并加入適量的水定容形成顯色劑。從中取10ml和比色管中的溶液加入容量瓶中，然后加入適量的水進(jìn)行定容。為了取得更好的實(shí)驗(yàn)效果，采用水浴加熱的方法，將上述溶液加熱2min左右，然后冷卻一段時(shí)間，最終形成樣液。最后，在波長(zhǎng)為λ=680nm下，用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度后，最終依據(jù)其工作曲線來(lái)計(jì)算出鐵合金材料中的磷的百分含量。

3.3 錳的測(cè)定

①錳的測(cè)定原理。在鐵合金材料中的錳的實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中，需要用到催化劑，利用過(guò)硫酸銨將Mn2+氧化為Mn6+，由于此實(shí)驗(yàn)中的溶液化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，從而可以用來(lái)測(cè)定錳的含量。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

②錳的測(cè)定過(guò)程。首先，提取大約10ml的母液作為實(shí)驗(yàn)樣品，然后將提取的實(shí)驗(yàn)樣品放入100ml的容量瓶中，向混合溶液中加入10ml濃度為15%的過(guò)硫酸銨溶液以及5ml的硝酸銀溶液。將它們混合混勻后，再加熱若干分鐘。最后，等混合溶液冷卻一段時(shí)間后，加入適量的水進(jìn)行定容，在波長(zhǎng)為λ=530nm下，用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度后，最終依據(jù)其工作曲線來(lái)計(jì)算出鐵合金材料中的錳的百分含量。

3.4 鉬的測(cè)定

①鉬的測(cè)定原理。對(duì)于鐵合金材料中的鉬的測(cè)定原理主要是將實(shí)驗(yàn)樣品中的Mo5+還原成Mo4+，它與硫氰酸鉀發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，會(huì)生成一種絡(luò)合物，并且鉬的含量與此琥珀色的絡(luò)合物的含量呈正比例關(guān)系。②鉬的測(cè)定過(guò)程。首先從母液中提取20～30ml的實(shí)驗(yàn)樣液，向燒杯中加入1ml的硫酸和1ml的高氯酸，將它們進(jìn)行混合形成混合液，然后將它加熱蒸干。然后將混合溶液冷卻一段時(shí)間，再向混合溶液加入10ml濃度為5%的氫氧化鈉溶液，將它加熱至沸騰狀態(tài)，冷卻一段時(shí)間后，向容量瓶加入一定量的水進(jìn)行定容。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后，待混合溶液變得澄清之后，此時(shí)可以提取大約為10ml的溶液放入比色管內(nèi)，加入酚酞指示劑和硫酸溶液，直到混合溶液變得不渾濁。當(dāng)溶液處于清澈透明時(shí)加入4ml硫酸銅溶液和硫脲溶液進(jìn)行混合均勻，放置一段時(shí)間后，再加入4ml硫氰酸鉀溶液（25%），此時(shí)再將它轉(zhuǎn)移到容量瓶中，向其加入水進(jìn)行定容，讓溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)。顯色大約20min后，我們利用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度，實(shí)驗(yàn)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)為λ=460nm，最終依據(jù)其工作曲線來(lái)計(jì)算出鐵合金材料中的的鉬百分含量。

4 實(shí)驗(yàn)工作曲線的繪制

在本實(shí)驗(yàn)測(cè)定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分的含量中，用滴管吸取這四個(gè)不同元素所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ug、5ug、10ug、15ug、20ug、25ug、30ug，并將它們放入實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定的容器中。按樣品測(cè)定的相同步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量后，吸光度以濃度C為縱坐標(biāo)，以吸光度A為橫坐標(biāo)，做出鐵合金中硅、磷、錳、鉬各個(gè)元素的工作曲線，最后此曲線每?jī)芍苓M(jìn)行一次校正[2]。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

用本實(shí)驗(yàn)的測(cè)定方法對(duì)所取的標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果與參考值如表1所示。

表1 標(biāo)樣分析結(jié)果與參考值

本實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的測(cè)定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分含量的方法，通過(guò)大量實(shí)踐表明，當(dāng)實(shí)驗(yàn)樣品中的各個(gè)元素分別在以下范圍內(nèi)，硅：0.050～50.00ug/ml；磷：0.050～10.00ug/ml；錳：0.010～20.00ug/ml；鉬：0.01～10.00ug/ml，符合比爾定理。

6 結(jié)語(yǔ)

本文介紹了改進(jìn)后的測(cè)定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分含量的方法，能夠快速且準(zhǔn)確地了解鐵合金材料中各個(gè)元素所占的百分比，相比于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，不僅檢測(cè)過(guò)程變得簡(jiǎn)易而且結(jié)果也變得更加精確。通過(guò)了解鐵合金材料的性質(zhì)，可以加強(qiáng)鐵合金在社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用，同時(shí)也有利于我國(guó)工業(yè)的快速發(fā)展。