對(duì)食品級(jí)塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的檢測(cè)方法探討

顧強(qiáng)　雷銘

摘 要：隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和國(guó)民經(jīng)濟(jì)水平的不斷提高，人們對(duì)于食品安全的關(guān)注度越來(lái)越高，食品包裝袋的安全性也受到大家的廣泛關(guān)注。本文通過(guò)對(duì)食品級(jí)塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑危害性的分析，從實(shí)驗(yàn)儀器與試劑的準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置以及樣品的制備、色相色譜——質(zhì)譜條件、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析幾個(gè)方面著手，對(duì)食品級(jí)塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)方法展開(kāi)深入研究。

關(guān)鍵詞：食品包裝材料;鄰苯二甲酸酯類(lèi);塑化劑;食品安全

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.23.014

0 前言

鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑是食品包裝中較為常見(jiàn)的一類(lèi)材料，鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑雖然具有較強(qiáng)的可塑性、柔韌性及延展性等優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)，但是由于鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑分子本身具有一定的游離性特點(diǎn)，容易在周?chē)h(huán)境因素的影響下而遷移到食品中，因此對(duì)與食品安全造成了一定的威脅。鄰苯二甲酸酯類(lèi)作為最常見(jiàn)的塑化劑，不斷優(yōu)化和完善鄰苯二甲酸酯類(lèi)檢測(cè)方法對(duì)于保證食品安全具有重要意義。

1 食品級(jí)塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑的危害性

鄰苯二甲酸酯類(lèi)是環(huán)境激素類(lèi)化合物中的一種，也被稱(chēng)作為鈦酸酯，在1995年被世界衛(wèi)生組織公布為內(nèi)分泌干擾物，因?yàn)猷彵蕉姿狨ヮ?lèi)本身具體一定的柔韌性特征，所以將其應(yīng)用于塑料制品的生產(chǎn)過(guò)程中可以有效提升塑料制品的延展性、拉伸性以及可塑性。現(xiàn)階段常用的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)有很多種類(lèi)，比如鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙基酯（DEP）以及鄰苯二甲酸酯（DEHP）等等。在近年來(lái)多次發(fā)生的食品塑化劑污染事件中，多家食品生產(chǎn)商先后在食品中被檢測(cè)出鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)含量超標(biāo)。此外，鄰苯二甲酸酯類(lèi)還可以通過(guò)空氣、水體等媒介，由消化系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng)等進(jìn)入到人體內(nèi)，從而干擾人體內(nèi)分泌[1]。

2 食品級(jí)塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的檢測(cè)

（1）實(shí)驗(yàn)儀器與試劑的準(zhǔn)備。本次實(shí)驗(yàn)研究工作所需材料主要包括三種高壓聚乙烯食品級(jí)塑料包裝袋：超柔軟型食品級(jí)背心袋、柔軟型食品級(jí)連卷袋以及硬質(zhì)型食品級(jí)連卷袋。實(shí)驗(yàn)所需試劑包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙基酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二辛基酯（DnOP）、鄰苯二甲酸丁基苯甲基酯（BBP）以及鄰苯二甲酸酯（DEHP）六種，所有實(shí)驗(yàn)試劑均為標(biāo)準(zhǔn)品，同時(shí)純度均在99.6%以上。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置以及樣品的制備。

本次實(shí)驗(yàn)研究工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置操作如下：第一，利用正己烷將鄰苯二甲酸酯類(lèi)混合液配置為10ml/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液;第二，分別稱(chēng)取0.05g的鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙基酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二辛基酯（DnOP）、鄰苯二甲酸丁基苯甲基酯（BBP）以及鄰苯二甲酸酯（DEHP）六種標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇稀釋成50ml溶液備用;第三，分別吸取1ml六種單標(biāo)儲(chǔ)備液，將其在容量瓶中混合，并用甲醇定容到10ml，最后在4℃的冰箱中進(jìn)行保存。在具體的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液可以根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行利用甲醇逐級(jí)稀釋。

（2）色相色譜——質(zhì)譜條件與檢測(cè)。色相色譜——質(zhì)譜法在食品級(jí)塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類(lèi)含量檢測(cè)工作中的應(yīng)用，主要是依靠色相色譜——質(zhì)譜法本身具有的高分離性與強(qiáng)定性特征，同時(shí)憑借技術(shù)本身的超高靈敏度表現(xiàn)，可以更加高效的完成對(duì)食品級(jí)塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的檢測(cè)與定性分析工作。為了更好的保證色相色譜——質(zhì)譜法在實(shí)驗(yàn)研究中的應(yīng)用效果，應(yīng)該滿(mǎn)足以下條件：色譜柱應(yīng)該為彈性石英毛細(xì)管管柱，本次實(shí)驗(yàn)研究應(yīng)用管柱規(guī)格為30m×0.5㎜×0.5μm;載氣主要為氮?dú)?流量大小為1.0ml/min;實(shí)驗(yàn)采取分流進(jìn)樣的進(jìn)樣方式，同時(shí)將進(jìn)樣溫度控制在260℃，離子化方式為EI;并將儀器掃描模式調(diào)整到全掃描模式，同時(shí)掃描范圍控制在25℃～50℃Amn之間[2]。

在具體的檢測(cè)工作中，首先，需要借助剪刀將三種不同材質(zhì)的食品級(jí)塑料包裝袋裁剪為均勻大小的碎片，并且分別稱(chēng)取3g，將其放置在三角瓶中待用;其次，在三角瓶中加入30ml提取劑，利用旋渦混合器混合均勻，完成后將其放置在超聲波發(fā)生器中進(jìn)行一定時(shí)間的提取操作。吸取2ml上清液置于旋轉(zhuǎn)心形瓶中，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使其旋轉(zhuǎn)到完全蒸干;最后，加入1ml正己烷，之后將其放置在旋渦混合器上混勻，利用注射器吸取，并且在經(jīng)過(guò)微孔慮膜過(guò)濾之后放入到色譜瓶中逐步進(jìn)樣，觀察最終的檢測(cè)結(jié)果。

（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。本次實(shí)驗(yàn)研究中通過(guò)對(duì)三種不同材質(zhì)食品級(jí)塑料包裝袋鄰苯二甲酸酯類(lèi)的檢測(cè)，參考六種鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)在色譜圖中的峰面積，對(duì)濃度實(shí)施了線性回歸，在此基礎(chǔ)上列出了回歸方程以及確定了相關(guān)系數(shù)，最后測(cè)量出最低檢出值（具體信息參考圖1）發(fā)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯類(lèi)檢出率最高的一類(lèi)為鄰苯二甲酸二辛基酯（DnOP），鄰苯二甲酸酯類(lèi)檢出率最低的為鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）。

注：出峰順序依次是：DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DnOP。

3 總結(jié)

綜上所述，食品安全一直是備受社會(huì)關(guān)注的一類(lèi)話(huà)題，保證食品安全具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。當(dāng)前我國(guó)在食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類(lèi)含量的檢測(cè)工作，在改進(jìn)食品污染現(xiàn)狀以及保證食品安全性等方面發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。在具體的食品包裝材料鄰苯二甲酸酯類(lèi)含量檢測(cè)與監(jiān)管工作中，應(yīng)該從長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展的角度出發(fā)，綜合考慮新科技、新工藝研發(fā)投入對(duì)于控制鄰苯二甲酸酯類(lèi)添加的控制效果。

參考文獻(xiàn)：

[1]李雪.HPLC法測(cè)定飲料中6種鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑[J].食品安全導(dǎo)刊，2018（21）：97-98.

[2]李穎.食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑的檢測(cè)探究[J].食品安全導(dǎo)刊，2018（03）：65.

作者簡(jiǎn)介：顧強(qiáng)（1988-），男，重慶人，碩士研究生，研究方向：材料檢測(cè)。