李宏亮
(新疆眾和股份有限公司 烏魯木齊 830000)
離子交換樹脂是一類具有離子交換功能的高分子材料。在溶液中它能將本身的離子與溶液中的同號離子進行交換。按交換基團性質(zhì)的不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。實驗采用動態(tài)法和靜態(tài)法測離子的總交換容量,動態(tài)法就是將樹脂裝在交換柱中用一定流速的溶液流過,測定交換離子的數(shù)量。靜態(tài)法則用浸泡的方法測定交換的離子數(shù)量。不論靜態(tài)法還是動態(tài)法,實質(zhì)都是利用酸堿滴定分析交換下來的離子總量,從而確定它的全交換容量[1]。離子交換樹脂用途很廣,主要用于分離和提純。例如用于硬水軟化和制取去離子水、回收工業(yè)廢水中的金屬、分離稀有金屬和貴金屬、分離和提純抗生素等[2]。離子交換技術的開發(fā)和應用還在迅速發(fā)展之中。
精確稱取2g已預處理好,并抽干的氫型陽離子交換樹脂732#,105℃下烘干至恒重;按下式計算含水量:
W%=(W1-W2)/W1×100%
其中:W1—烘前樹脂量;W2—烘后樹脂量。
另取上述樹脂1g,放入三角瓶中,用吸管加入50mL0.1445mol/LNaOH標準溶液,放置24小時,要求樹脂全部浸入溶液中,然后用吸管分別取出10mL放入兩只三角瓶中。以甲基橙1-2滴做指示劑,用0.0978mol/LHCl標準溶液滴定,溶液由黃色變到紅色為滴定終點,取兩次滴定的平均值。
總交換容量(meq/g干樹脂)=[(50N1-5N2V2)]/[G(1-W)]
其中:G—濕樹脂重量;W—樹脂含水量%;N1--NaOH標準溶液的mol濃度;N2--HCl標準溶液的mol濃度;V2—HCl標準溶液的用量(mL)。
精確稱取2g左右已預處理好,并抽干的Cl型弱堿性陰離子交換樹脂330#,測其含水量。同時另取2g左右,裝入小玻璃柱中,裝柱時應注意不應使樹脂層中有氣泡存在。然后通入0.5mol/LNa2SO4溶液進行交換,用500mL容量瓶收集流出液,流速約為250mL/h,流滿刻度為止,吸取流出液10mL,用0.0255mol/LAgNO3標準溶液滴定,加入1mLK2Cr2O7指示劑,溶液從黃色變?yōu)榧t色為滴定終點。
總交換容量(meq/g干樹脂)=10VN/[G(1-W)]
其中:G—濕樹脂重量(g);W—樹脂含水量%;N—AgNO3標準溶液的mol濃度;V—AgNO3標準溶液的用量(mL)。
3.1.1 離子交換樹脂水分含量的測定
表1 Cl型弱堿性陰離子交換樹脂330#水分測定
表2 氫型陽離子交換樹脂732#水分測定
3.1.2 離子交換樹脂總交換容量的測定
表3 Cl型弱堿性陰離子交換樹脂330#總交換容量的測定
表4 氫型陽離子交換樹脂732#總交換容量的測定
對于330#樹脂:水分含量=(33.2748-32.0384)/1.9975=61.897%
總 交 換 容 量=(10*3.3*0.0255)/[1.9975*(1-61.897%)*5]=5.05meq/g干樹脂
對于732#樹脂:水分含量=(34.5348-33.4311)/2.0001=55.180%
總 交 換 容 量=(50*0.1445-5*0.0978*13.3)/2.0001(1-55.18%)=1.55meq/g干樹脂
3.3 目前采用較多的測量交換容量的方法是靜態(tài)法和動態(tài)法。實驗操作簡單,投資較少,易于在實驗室和生產(chǎn)應用研究。目前,研究出用超聲波處理快速測定離子交換樹脂的交換容量,測得的交換容量與國標法相比,其精密度、準確度沒有顯著性差異,該法簡便、快速、工作效率提高數(shù)十倍,結(jié)果令人滿意[4]。但只適合實驗室研究,實驗要求的精度較高,若操作不當,對人的身體造成一定傷害,還可用用流動注射分析法測定強堿性陰離子交換樹脂的交換容量。
本文采用靜態(tài)法測量氫陽離子交換樹脂的總交換容量為1.55meq/g干樹脂,用動態(tài)法測量陰離子交換樹脂330型的總交換容量為5.05meq/g干樹脂。