原子熒光光譜法分析環(huán)境中重金屬

覃玉密

摘? 要：環(huán)境中的重金屬污染是眾多環(huán)境污染中的一個方面。目前關(guān)于環(huán)境中重金屬的檢測方法很多，其中應(yīng)用最為廣泛精確度最高的是原子熒光光譜法，因為原子熒光光譜具有靈敏度高、選擇性好以及操作儀器簡單等優(yōu)點，是環(huán)境檢測中的常用分析方法。該文將從原子熒光光譜法的優(yōu)勢以及其基本原理和原子熒光光譜法的特點著手進行闡述，為實際的環(huán)境重金屬檢測應(yīng)用提供一定的借鑒價值。

關(guān)鍵詞：原子;熒光光譜法;重金屬檢測

中圖分類號：X832? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

0 引言

原子熒光光譜分析方法可以檢測水環(huán)境中的重金屬，其主要方式是利用空心陰極燈和極速脈沖的控制方式。原子熒光技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的是原子熒光光譜法，該種方法具有譜線簡單、線性范圍寬的優(yōu)點，在實際的環(huán)境檢測中采用原子熒光技術(shù)可以檢測出環(huán)境中是否含有重金屬或者有毒物質(zhì)。當(dāng)前很多的檢測部門都采用此種方法進行檢測，從而可以提高檢測的精準度，滿足人們對環(huán)境需求的標準。隨著科學(xué)技術(shù)的進步，原子熒光光譜法實現(xiàn)了自動取樣，利用計算機的智能技術(shù)進行自我檢測，實現(xiàn)了原子熒光光譜法在分析環(huán)境重金屬時的智能應(yīng)用。

1 原子熒光光譜法的優(yōu)勢

原子熒光光譜法（AFS）是介于原子吸收光譜（AAS）和原子發(fā)射光譜（AES）之間的一種光譜分析技術(shù)。實際的環(huán)境檢測中，很多的重金屬本身是不會產(chǎn)生熒光的，在進行環(huán)境檢測時需要加入特定的試劑才能使重金屬發(fā)光，加大了檢測的難度同時使該種檢測方法具有一定的使用局限性。原子熒光光譜法在對環(huán)境中的重金屬檢測時對以上的缺點進行了改進。原子熒光光譜法具有低成本、易操作、快速檢測以及準確度極高的特點，能夠快速準確的檢測出環(huán)境中的砷、汞等重金屬，同時可以在檢測時注入氫化物，利用三通道原子熒光光譜法檢測出土壤中的汞、砷的含量。

2 原子熒光光譜法分析環(huán)境中重金屬的方法

2.1 基本原理

在20世紀60年代初，國外就已經(jīng)提出了原子熒光光譜法。經(jīng)過10年的發(fā)展，逐步制造出了專門的原子熒光光譜法檢測儀器。原子熒光光譜是利用原子吸收光譜和原子發(fā)射光譜相結(jié)合而發(fā)展的一種化學(xué)分析手段，充分吸收了2種分析方法的優(yōu)點，對以前分析方法中的不足提出了改進。原子熒光光譜法中的基本原理是將處于基態(tài)的自由原子接受一定特征的共振波照射，讓自由原子吸收一定頻率的輻射能量，原子最外面的基層電子由基態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)。激發(fā)態(tài)的原子不是很穩(wěn)定，有一部分激發(fā)態(tài)的原子會再次變?yōu)榛鶓B(tài)不在具有能量，如果原子的能量是以輻射的形式發(fā)射的，就會形成原子熒光，原子熒光激發(fā)所產(chǎn)生的原子數(shù)目將會影響原子熒光發(fā)射的強度。

2.2 分析特點

原子熒光光譜在進行檢測時是利用連續(xù)光源作為重金屬的激發(fā)光源，原子熒光光譜法分析的有效重金屬元素較少，在未來應(yīng)用時還有一定的發(fā)展空間。原子熒光光譜分析方法具有以下4個分析特點：第一，在實際的環(huán)境檢測中可以進行多種重金屬的檢測，大大提高檢測的效率，同時還可以進行雙組分分析。第二，原子熒光光譜的檢測方法其性噪比較大，在實際的檢測過程中可以看成無背景條件，與一般的吸收光譜檢測方法相比其靈敏度增加。第三，原子熒光光譜分析方法的線譜較寬，在環(huán)境檢測中其分析曲線的范圍變大。第四，原子熒光光譜分析方法計算過程簡單，不需要進行復(fù)雜的對數(shù)變換其靈敏度曲線校直，大大節(jié)省檢測時間。

2.3 環(huán)境中重金屬離子的分析實例

該實例主要圍繞采用AFS-2202E原子熒光光度計測定土壤中的重金屬展開驗證。該原子熒光光度計的工作溫度是200 ℃、工作高度是8 mm、載氣流量是300 mL/min、屏蔽氣流是800 mL/min、讀數(shù)時間是10 s。其材料是選擇四川廣安地區(qū)的土壤進行采樣，對選取的土壤設(shè)置了16個采集點。每一個采集點分別隨機采樣20處。重金屬鉛、砷、鎘的標準溶液由當(dāng)?shù)氐慕饘贉y試研究所提供，硝酸、抗壞血酸等溶液均是優(yōu)級純?nèi)芤?，試驗過程中的用水全部采樣去離子水。

采用原子熒光光譜法進行各重金屬含量的測定，在實驗過程中采用原子熒光光度計進行測量，各重金屬的含量的參數(shù)設(shè)置如下：鎘的波長為193.2 nm、砷的波長為259.6 nm、鉛的波長為195.3 nm。鎘、砷、鉛的負高壓都為280 V。鎘、砷、鉛的等電流分別為30 mA、24 mA、26 mA。圖1為試驗過程中熒光信號圖。

首先稱取土壤0.5 g，將稱取好的土壤樣品放置在消解罐中，依次加入氫氟酸15 mL、鹽酸5 mL、硝酸15 mL，并把試劑混合搖勻。把消解罐中的試驗樣品放置在高壓消解罐中，然后就進行樣品的微波消解。當(dāng)在消解罐中進行降壓后取出樣品置于160 ℃的電加熱板上進行加熱，蒸干其水蒸氣。并將水定容的放在50 mL 的容量瓶中進行搖勻，繼續(xù)仿照上面的方法配置空白溶液。

接下來進行標準溶液的配置，將鉛溶液與鹽酸溶液50 mL/L進行混合均勻配置，將砷溶液與濃度為20 mL/L的硝酸溶液進行混合均勻配置。測定土壤中的重金屬時還需要加入一定量的硫酸和抗壞血酸試劑，將各種試劑均勻混合，最后配置的溶液總共體積為10 mL。

最后對試驗參數(shù)以及各工作條件進行分析，得到該土壤樣品中各種重金屬的回歸線性方程如下：鎘的回歸方程是Y=95.262C+7.6152，其相關(guān)系數(shù)為0.993;砷的回歸方程是Y=1459.26C+1.3853，相關(guān)系數(shù)為0.995，鉛的回歸方程是Y=195.3659C+586.3591，其相關(guān)系數(shù)為0.996。從相關(guān)系數(shù)中可以看出，鉛的相關(guān)性最高，其次是砷，最后是鎘。

在試驗過程中應(yīng)該注意將實驗室的溫度控制在15 ℃以下，各種混合溶液放置時間均應(yīng)該在15 min以上，最多不能超過30 min。在試驗過程中的純鹽酸必須是優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，減少空白的存在。同時需要將硼氫算保存在冰箱中，在試驗的過程中需要對試驗進行重復(fù)幾次，取結(jié)果最優(yōu)值作為該試驗方案的最終數(shù)據(jù)。

3 結(jié)語

總而言之，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，人們對于環(huán)境中重金屬的檢測越來越重視，將原子熒光光譜法應(yīng)用到環(huán)境中的重金屬檢測會大大提高檢測效率和檢測精準度。通過廣大科技者的共同努力，原子熒光光譜法在分析環(huán)境中重金屬的應(yīng)用前景一片光明。

參考文獻

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[2]王建偉，朱金偉，楊子恒，等.原子熒光光譜法在水環(huán)境重金屬在線監(jiān)測中的應(yīng)用[J].分析儀器，2017（2）：74-77.