重慶市某城區(qū)食品中山梨酸、苯甲酸的檢測(cè)與分析

周濤 張世勇 易家琴

摘要：目的? 了解重慶市某城區(qū)部分食品防腐劑的使用情況，為有關(guān)部門進(jìn)行食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)提供依據(jù)。方法? 根據(jù)GB5009.28-2016標(biāo)準(zhǔn)，通過對(duì)某城區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局送至我中心的150例食品樣本進(jìn)行前處理，用氣相色譜法對(duì)處理后的食品樣本中苯甲酸、山梨酸進(jìn)行檢測(cè)并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果? 以GB2760-2014為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，果凍類食品中山梨酸、苯甲酸的檢出率最高，高達(dá)90%，豆制品次之，約為60%;飲料類檢未檢出;山梨酸的使用范圍較苯甲酸更加廣泛;所有樣本均無超標(biāo)使用山梨酸、苯甲酸的情況。結(jié)論? 某城區(qū)抽檢食品中山梨酸、苯甲酸的檢出率低，并且無超標(biāo)項(xiàng)，生產(chǎn)廠家對(duì)這兩種食品防腐劑的使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè);山梨酸;苯甲酸;檢出率;重慶

中圖分類號(hào)：R155.5? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2019.13.040

文章編號(hào)：1006-1959（2019）13-0133-02

Abstract：Objective? To understand the use of some food preservatives in a certain urban area of Chongqing， and to provide evidence for food risk monitoring by relevant departments. Methods? According to the GB5009.28-2016 standard， 150 samples of food samples sent to our center by a city's Food and Drug Administration were pre-treated， benzoic acid and sorbic acid were detected by gas chromatography and using the statistical analysis of the results. Results? The GB2760-2014 was used as the evaluation standard. The detection rate of sorbic acid and benzoic acid in jelly foods was the highest， up to 90%， followed by soybean products， about 60%; the beverages were not detected; the use range of sorbic acid It is more extensive than benzoic acid; all samples do not exceed the standard of sorbic acid and benzoic acid. Conclusion? The detection rate of sorbic acid and benzoic acid in sampling foods in a certain city is low， and there is no excessive standard. The manufacturer's use of these two food preservatives meets national standards.

Key words：Food risk monitoring;Sorbic acid;Benzoic acid;Detection rate;Chongqing

苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽可用作防腐劑。在一定條件下，它們能抑制一些微生物的繁殖，比如霉菌和酵母菌，從而起到延長(zhǎng)食物保存時(shí)間的作用。山梨酸和苯甲酸在大多數(shù)國(guó)家都被允許使用，但是苯甲酸和山梨酸也具有一定的毒性，能造成人、動(dòng)物肝和腎的病理變化，苯甲酸比山梨酸毒性稍大，其ADI（每日允許攝入量）值是0～5 mg/kg，很多國(guó)家的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定了其最大允許使用量，盡管如此，現(xiàn)在還是有很多廠家濫用食品防腐劑，對(duì)消費(fèi)者的健康造成了一定影響。因此，對(duì)食品防腐劑的實(shí)時(shí)監(jiān)控，可有效保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益和身體健康。目前檢測(cè)山梨酸、苯甲酸的方法有很多，如薄層色譜法、高效液相色譜法[1，2]、毛細(xì)管電泳法[3，4]、氣相色譜法[5]，每種檢測(cè)方法都各有優(yōu)缺點(diǎn)，但國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法只有氣相色譜和液相色譜法[6]。此次采用氣相色譜法對(duì)送檢樣本進(jìn)行檢測(cè)定量，樣本來源是建立在食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的背景下由區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局的提供，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果對(duì)本區(qū)城區(qū)的部分食品中山梨酸、苯甲酸進(jìn)行監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，看其含量是否超過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)規(guī)定，以便為有關(guān)衛(wèi)生部門對(duì)食品銷售商或者廠家做出相應(yīng)處罰提供有力的依據(jù)。

1材料與方法

1.1儀器? TG16G臺(tái)式高速離心機(jī)、7890A型安捷倫氣相色譜儀、HY-2調(diào)速多用振蕩器、DC-24-RT氮吹儀、T18-digital均質(zhì)器、ATselem1820c安特生超純水機(jī)、GENEX單道可調(diào)移液器、BS224S萬分之一天平。

1.2樣品采集? 本次樣本均來源于某城區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局。

1.3標(biāo)準(zhǔn)品與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制? 山梨酸[GBW（E）100007]1.0 mg/ml、苯甲酸[GBW（E）100006]1.0 mg/ml。

1.3.1山梨酸、苯甲酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（500 mg/L）? 用移液管準(zhǔn)確取山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品各25 ml于50 ml容量瓶，混勻備用。

1.3.2山梨酸、苯甲酸混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液? 用可調(diào)微量移液器分別吸取山梨酸、苯甲酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、10.0 ml于10 ml容量瓶，用正己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1+1）定容至10 ml，配制出質(zhì)量濃度分別為0、100、200、250、300、350、400、500 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.4樣品處理與提取? 將待測(cè)樣品中非均勻樣品挑選出，取約50 g左右放入潔凈的玻璃器皿中，用勻漿機(jī)攪拌均勻。用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品2.5 g（精確至0.0001 g）于50 ml離心管中，并加入0.5 ml乙醇、0.5 g氯化鈉和0.5 ml鹽酸溶液（1+1），用15 ml和10 ml乙醚各提取1次，每次置于振蕩器振搖3 min，并以8000 r/min轉(zhuǎn)速離心3 min。每次均把上層清液通過裝有無水硫酸鈉的漏斗濾入25 ml容量瓶，并以乙醚清洗漏斗直至快到容量瓶刻度線，用乙醚定容并混勻。用可調(diào)移液器準(zhǔn)確吸取5 ml提取液于10 ml具塞比色管中，調(diào)節(jié)好氮吹儀的溫度到35℃，放入提取液氮吹至干，用2 ml正己烷-乙酸乙酯混合液（1+1）溶解比色管中殘?jiān)?，搖勻備測(cè)。

1.5樣品的測(cè)定? 氣相色譜條件：色譜柱：Agilent 19091J-413，30 m×320 μm×0.25μm;氫氣流量：30 ml/min;空氣流量：250 ml/min;尾吹氣（N2）：25 ml/min;隔墊吹掃流量：3 ml/min;進(jìn)樣口溫度：250℃;檢測(cè)器溫度：250℃;進(jìn)樣量：1 μl;分流比：20∶1。將處理過后的樣品溶液裝入潔凈的樣品瓶上機(jī)檢測(cè)，獲得樣品溶液待測(cè)物質(zhì)的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線定量，得到待測(cè)液中山梨酸、苯甲酸的含量，再根據(jù)定量公式，計(jì)算出各樣品中山梨酸、苯甲酸的含量。公式：X=■。ρ為標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的待測(cè)液中山梨酸、苯甲酸的質(zhì)量濃度，單位：mg/L;V為溶解待測(cè)樣殘?jiān)恼和?乙酸乙酯混合液的體積，單位：ml;25為乙醚提取液的總體積，單位：ml;m為樣品質(zhì)量，單位：g;5為氮吹時(shí)吸取乙醚提取液的體積，單位：ml;1000為單位換算因子。

1.6統(tǒng)計(jì)學(xué)處理? 采用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS 22.0分析數(shù)據(jù)，計(jì)數(shù)資料以（%）表示，采用？字2檢驗(yàn)。P<0.05為差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2結(jié)果

果凍類防腐劑的檢出率最高，高達(dá)90%以上，飲料類檢出率最低，除了飲料類其他均有檢出，根據(jù)GB2760-2014對(duì)各類食品中的山梨酸和苯甲酸的規(guī)定，檢測(cè)的樣本中山梨酸、苯甲酸含量均未超標(biāo)。各類檢出率比較，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（？字2=68.357，P<0.05）。對(duì)檢出山梨酸或者苯甲酸的46例樣品進(jìn)行對(duì)比，有接近90%的樣品中含有山梨酸，只有近10%的樣品含苯甲酸，可見在食品防腐劑中山梨酸的使用比苯甲酸更為廣泛，見表1。

3討論

雖然此次食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)某城區(qū)苯甲酸、山梨酸的使用含量都不是很高，未超過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定[6]，但幾類食品的檢出率是有顯著差異的，果凍類和豆制品類的檢出率明顯高于其他類食品，這說明廠家在生產(chǎn)食品的時(shí)候還是會(huì)有一些加工過程不夠完善，需要用到防腐劑來保持食品的食用期限。有關(guān)部門還要加大執(zhí)法力度，對(duì)檢出率較高的食品嚴(yán)格按食品衛(wèi)生法有關(guān)規(guī)定進(jìn)行約束，規(guī)范其對(duì)食品防腐劑的食用，加大對(duì)該類食品的抽樣檢查。

為了進(jìn)一步規(guī)范各類食品防腐劑的使用，確保符合國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的食品流入市場(chǎng)，保證廣大消費(fèi)者的基本利益和身體健康，首先有關(guān)部門應(yīng)該加大力度廣泛宣傳防各類食品防腐劑的使用范圍和使用量以及它們超標(biāo)可能會(huì)帶來對(duì)健康的危害，加強(qiáng)對(duì)各類食品的索證管理，使生產(chǎn)和銷售食品的廠家嚴(yán)格按照有關(guān)的強(qiáng)制性衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng);其次是檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)該盡量提升自己的檢測(cè)能力和資質(zhì)，以免碰到含多種食品防腐劑的產(chǎn)品卻因?yàn)闂l件限制難以檢出;上級(jí)部門要對(duì)下級(jí)部門多進(jìn)行監(jiān)督指導(dǎo)和培訓(xùn)，使工作人員都能盡職盡責(zé)完成工作，對(duì)一些違規(guī)使用防腐劑的廠家要及時(shí)進(jìn)行處理，有計(jì)劃、有重點(diǎn)的將檢測(cè)結(jié)果公布在各個(gè)媒體上，充分發(fā)揮輿論監(jiān)督的作用，使食品防腐劑的使用越來越規(guī)范。

4結(jié)論

本地區(qū)在大部分食品防腐劑的使用上是嚴(yán)格遵守國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的，根據(jù)GB2760-2014，150例食品樣本的檢測(cè)結(jié)果都沒有超過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，防腐劑的使用情況比較樂觀，且防腐劑的檢出率只有30%左右。本地區(qū)食品防腐劑山梨酸的使用要比苯甲酸更為廣泛，各類食品的防腐劑使用情況存在差異。

參考文獻(xiàn)：

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收稿日期：2019-3-12;修回日期：2019-3-21

編輯/王海靜