焦化廢水中氰化物檢測(cè)方法研究

摘 要：在煉焦、煤氣凈化和化產(chǎn)回收過程中，產(chǎn)生大量復(fù)雜的有機(jī)廢水，污染物成分復(fù)雜，毒性大，色度高，為準(zhǔn)確檢測(cè)帶來較嚴(yán)重的干擾。其中氰化物以多種形式存在于水體中，生化處理難度大，如果人體發(fā)生了氰化物中毒的現(xiàn)象，會(huì)迅速分解出有利的氰，通過細(xì)胞內(nèi)呼吸酶中的鐵、銅等金屬離子結(jié)合，會(huì)導(dǎo)致該酶失活，從而引起人呼吸鏈中斷，嚴(yán)重會(huì)導(dǎo)致死亡。本文針對(duì)在焦化廢水中氰化物檢測(cè)的方法研究進(jìn)行闡述。

關(guān)鍵詞：焦化廢水;氰化物;檢測(cè)方法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.21.028

1 色譜檢測(cè)方法

色譜檢測(cè)法檢測(cè)是按照水中CN-與氯胺T反應(yīng)生成CNCI的原理，對(duì)焦化廢水中的氰化物進(jìn)行檢測(cè)的方法，檢出的氰化物濃度要達(dá)到一個(gè)合理控制的范圍內(nèi)，一般情況下要將濃度控制在1～20毫克每升之間，并且數(shù)值之間的相對(duì)偏差要小于百分之十以下，加標(biāo)回收率也要控制在84.5%～105%之間。其次是氰化物中的甲苯醛在化學(xué)催化作用下會(huì)與甲醛產(chǎn)生反應(yīng)。色譜檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是分離效率高、選擇性好，同時(shí)對(duì)樣品的用量少，也具有較高的檢測(cè)靈敏度。將色譜檢測(cè)法進(jìn)行細(xì)化還可以分為氣相色譜法和離子色譜法，這兩種檢測(cè)方法對(duì)于焦化廢水的檢測(cè)來說都具有良好的分離效果，而且各干擾離子相互作用的反應(yīng)較小，檢測(cè)中產(chǎn)生的誤差也較小，因此是一種準(zhǔn)確度相對(duì)較高的檢測(cè)方法。并且此種檢測(cè)方法對(duì)試劑的選擇范圍也比較廣，并不需要特殊的試劑，因此比較適合在焦化廢水的檢測(cè)中運(yùn)用。

2 光譜檢測(cè)方法

光譜檢測(cè)方法是一種十分經(jīng)典的氰化物檢測(cè)方法，將分光光度檢測(cè)方法進(jìn)行細(xì)化，分為異煙酸–吡唑啉酮分光光度法、異煙酸–巴比妥酸分光光度法以及吡啶巴比妥酸分光光度法三種方式。分光光度檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)也是比較顯著的，其準(zhǔn)確性較高、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高以及重視性較好，且在檢測(cè)的過程中，儀器和試劑設(shè)備容易取得，操作簡(jiǎn)單靈活，為檢測(cè)工作的進(jìn)行提供了極大的便利條件。針對(duì)此種檢測(cè)方法，人們?cè)趹?yīng)用的過程中也提出了一些整改意見，因?yàn)镹，N-二甲基甲酰胺具有較強(qiáng)的毒性，而且對(duì)檢測(cè)環(huán)境要求的較為嚴(yán)苛，需要恒定的水溫，因此操作比較繁瑣，而改用無水乙醇替代N，N-二甲基甲酰胺，將N，N-二甲基甲酰胺容易作為顯色條件為室內(nèi)恒溫。而針對(duì)分光光度檢測(cè)方法測(cè)定上限也做出了改革，改用試空包稀釋顯色或的樣品，進(jìn)行測(cè)定時(shí)，不再需要重新取樣，直接就可以獲取。從而實(shí)現(xiàn)此種檢測(cè)方法塊色、省時(shí)、精準(zhǔn)度高的要求。

3 熒光檢測(cè)方法

采用熒光檢測(cè)方法對(duì)焦化廢水中的氰化物進(jìn)行檢測(cè)也是一種比較常見的方法，這種檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是快速便捷、檢出限低。在熒光檢測(cè)法對(duì)焦化廢水進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)氰化物會(huì)發(fā)生元子熒光法定銻時(shí)，其中的銀離子會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾作用，而當(dāng)被檢測(cè)的焦化廢水中存在CN-時(shí)，CN-與Ag+會(huì)形成絡(luò)合物，出現(xiàn)絡(luò)合物的時(shí)候干擾作用會(huì)明顯減輕。根據(jù)此化學(xué)原理，技術(shù)人員對(duì)CN-檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定，將檢測(cè)方法線性的范圍規(guī)定在0.01～1.00 ～tg/25 mL之間，將這個(gè)檢測(cè)數(shù)值用于對(duì)檢測(cè)樣品的分析中，得出了比較理想的效果。

4 電化學(xué)檢測(cè)方法

電化學(xué)檢測(cè)方法進(jìn)行焦化廢水的檢測(cè)，其顯著的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)速度快，價(jià)格低廉、操作簡(jiǎn)單、并且隨著逐漸的改進(jìn)可以向微型化的傳感器方面發(fā)展，具有廣闊的市場(chǎng)空間，性價(jià)比較高。運(yùn)用離子電極法對(duì)焦化廢水中的氰化物進(jìn)行檢測(cè)，利用銀離子電擊以及銀氰絡(luò)合物的指示作用，達(dá)到平衡的狀態(tài)，并且對(duì)光纖傳感檢測(cè)焦化廢水中的氰化物進(jìn)行細(xì)致的研究，通過以上檢測(cè)工作的進(jìn)行狀態(tài)來看，在將電化學(xué)法應(yīng)用在焦化廢水中氰化物的檢測(cè)過程中，技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)電極法最為簡(jiǎn)單快速，而且對(duì)氰化物的靈敏度較高。而且對(duì)檢測(cè)環(huán)境的適應(yīng)能力比較強(qiáng)，檢測(cè)環(huán)境好選擇，不受色澤、渾濁的影響，而且檢測(cè)結(jié)果也比較準(zhǔn)確，符合應(yīng)急檢測(cè)方法所需要的條件，是一種適用性較高、應(yīng)用范圍較廣的檢測(cè)方法，尤其是在事故現(xiàn)場(chǎng)確定快速成性和半定量測(cè)定焦化廢水中的氰化物是可行的。

5 流動(dòng)注射分光光度檢測(cè)方法

流動(dòng)注射分光光度檢測(cè)方法是后興起的一項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)，應(yīng)用的時(shí)間還不長(zhǎng)，相比于之前分析的幾種檢測(cè)方法，流動(dòng)注射分光光度檢測(cè)方法出現(xiàn)的比較晚，但此項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)在對(duì)焦化廢水中氰化物的檢測(cè)還是有很大優(yōu)勢(shì)的，它具有分析速度快、準(zhǔn)確程度高以及精密度高的特點(diǎn)。流動(dòng)注射分光光度檢測(cè)方法的整套裝置一般采用的都是自動(dòng)進(jìn)樣器、多通道比例進(jìn)樣泵、反應(yīng)單元和模塊、比色檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)處理幾個(gè)部分構(gòu)成，此種檢測(cè)方法的線性測(cè)定范圍為0.07 ～40.0 g/L，無論是精密度還是準(zhǔn)確度都很高，檢出限為 0.002 mg/L ，對(duì)于焦化廢水中微量的氰化物檢測(cè)效果較好，流動(dòng)注射分光光度檢測(cè)方法使各試樣到達(dá)物理化學(xué)的平衡時(shí)間均等，因此它很大程度的提高了檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和精密度。

6 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本文對(duì)焦化廢水中氰化物檢測(cè)方法進(jìn)行了闡述，目前應(yīng)用范圍比較廣泛的幾種方法有色譜檢測(cè)法、光譜檢測(cè)法、熒光檢測(cè)法、電化學(xué)檢測(cè)法以及流動(dòng)注射分光光度檢測(cè)法等，每一種方法都有自身的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)，具體選擇什么樣的方法來檢測(cè)還也結(jié)合實(shí)際情況而定，從而為焦化廢水中氰化物的檢測(cè)提供出靈敏度高、準(zhǔn)確度好并且檢測(cè)進(jìn)度更快的檢測(cè)方法。

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作者簡(jiǎn)介：米江濤（1984-），男，陜西咸陽(yáng)人，本科，工程師，研究方向：焦化廢水檢測(cè)。