化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水中各污染指標(biāo)常用分析方法

郭靜楠

(忻州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，山西 忻州 034000)

化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室是科研院所、高校教學(xué)和科研的重要基地。然而，隨著20世紀(jì)90年代我國(guó)科教興國(guó)戰(zhàn)略的實(shí)施，實(shí)驗(yàn)室廢液、廢氣污染問(wèn)題也引起了社會(huì)廣泛關(guān)注。同時(shí)，作為支持和帶動(dòng)我國(guó)工業(yè)技術(shù)、國(guó)防科技等體系建設(shè)的機(jī)構(gòu)，研究院所、高校實(shí)驗(yàn)室的廢水、廢氣排放量規(guī)律性不強(qiáng)、污染物成分又相對(duì)復(fù)雜。為此，掌握化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水廢氣中各污染指標(biāo)常用分析方法，做好實(shí)驗(yàn)室廢水廢氣處理是研究院所、高校義不容辭的社會(huì)責(zé)任。本文主要針對(duì)化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水中各污染指標(biāo)常用分析方法進(jìn)行探討。

1 化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水的污染現(xiàn)狀

盡管化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水、廢氣產(chǎn)生量遠(yuǎn)小于規(guī)模工業(yè)企業(yè)，但化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水成分復(fù)雜，且排放量無(wú)規(guī)律，排放周期不固定[1]。而且，廢水中含有大量耗氧有機(jī)污染物、富營(yíng)養(yǎng)化污染物及酸堿等，耗氧有機(jī)污染物分解以及及富營(yíng)養(yǎng)化污染物可使水體溶解氧降低，影響水生物的生存；酸堿會(huì)抑制微生物生長(zhǎng)，使水質(zhì)惡化、土壤酸化或鹽堿化等[2]。此外，化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室往往位于中心城區(qū)或居民聚居區(qū)，會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境包括周邊居民造成較為嚴(yán)重的影響。因此，分析化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水主要成分及性質(zhì)，按要求處置實(shí)驗(yàn)室科研等活動(dòng)中產(chǎn)生的廢水及其污染物，對(duì)社會(huì)環(huán)境及實(shí)驗(yàn)室的創(chuàng)新管理意義重大。

2 化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水治理常用的實(shí)驗(yàn)藥品及儀器

化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水治理常用的化學(xué)試劑及儀器見(jiàn)第45頁(yè)表1、表2所示。

3 化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水中各污染指標(biāo)分析方法

3.1 化學(xué)需氧量(COD)

化學(xué)需氧量指用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以O(shè)2的質(zhì)量濃度表示。COD反映了水樣中受水中還原性物質(zhì)污染的程度?；瘜W(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水中化學(xué)需氧量采用重鉻酸鉀微波消解法測(cè)定，適于測(cè)定質(zhì)量濃度范圍100 mg/L～700 mg/L[3]，測(cè)定過(guò)程如第45頁(yè)圖1中所示。

由圖1可知，重鉻酸鉀微波消解法主要是以銀鹽作為催化劑，用K2Cr2O7氧化水中的還原性物質(zhì)，經(jīng)微波消解后，以試亞鐵靈為指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，從而計(jì)算水中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

具體計(jì)算公式見(jiàn)式(1)。

COD(mg/L)=(V2-V1)×C×8 000/V0

(1)

式中：V0為水樣體積，mL；V1、V2分別表示空白實(shí)驗(yàn)、試樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L。

3.2 生化需氧量(BOD)

BOD是水中好氧微生物分解有機(jī)物的過(guò)程中所消耗的溶解氧量，是20 ℃時(shí)5 d中所消耗的氧量，用BOD5表示，單位為mg/L。化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水中BOD5的測(cè)定采用哈希公司生產(chǎn)的BODTrak TM測(cè)量?jī)x測(cè)定，由顯示屏直接讀出。

表1 實(shí)驗(yàn)用化學(xué)試劑

表2 實(shí)驗(yàn)用儀器設(shè)備

圖1 COD測(cè)定流程

3.3 氨氮

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，對(duì)魚(yú)類及某些水生生物有毒害。廢水中氨氮濃度可采用納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)測(cè)定，主要原理為氨氮與納氏試劑[二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液]反應(yīng)生成的淡紅棕色絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比。具體步驟為：1) 向待測(cè)水樣滴入納氏試劑，反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物；2) 于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量該絡(luò)合物吸光度。

水樣中氨氮的質(zhì)量濃度具體計(jì)算公式見(jiàn)式(2)。

(2)

式中：V為試料體積，mL；As、Ab為絡(luò)合物、空白實(shí)驗(yàn)的吸光度；a、b為校準(zhǔn)曲線的截距和斜率。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：1) 稱取一定質(zhì)量的氯化銨溶于水中，移入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線；2) 在6個(gè)～8個(gè)50 mL比色管中，分別加入不同體積的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量可算；3) 加入1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，再加入納氏試劑1.5 mL，搖勻；4) 用30 mm比色皿，在波長(zhǎng)420 nm下，以水作參比，測(cè)量吸光度；5) 分別以氨氮含量、校正后吸光度為橫、縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。如某次實(shí)驗(yàn)繪制的氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。

圖2 氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.4 懸浮物(SS)

水中的懸浮物質(zhì)是顆粒直徑約在0.1 μm～10 μm的微粒。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標(biāo)之一。廢水懸浮物可采用重量法測(cè)定，具體步驟為：1) 取一定體積的水樣抽吸過(guò)濾；2) 取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里烘干；3) 反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量差≤0.4 mg,為止。

水樣中懸浮物質(zhì)量濃度計(jì)算公式見(jiàn)式(3)。

ρ(ss)=(B-A)×106/V

(3)

式中，V為試樣體積，mL；A為(濾膜+稱量瓶)質(zhì)量，g；B為(懸浮物+A)質(zhì)量，g。

3.5 pH值

水樣pH值可采用pHSJ-3F型pH計(jì)測(cè)定。

3.6 總磷

廢水總磷可采用鉬酸銨分光光度法測(cè)定，具體步驟為：1) 用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)；2) 用抗壞血酸還原上一步驟中生成磷鉬雜多酸，生成藍(lán)色絡(luò)合物。

水中總磷含量具體計(jì)算公式見(jiàn)式(4)。

ρ(總磷)=m/V

(4)

式中，V為試樣體積，mL；A為根據(jù)總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得試樣含磷量，g。

總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制類似。如某次實(shí)驗(yàn)繪制的總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。

圖3 總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

4 結(jié)語(yǔ)

化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室是衡量科研院所、高校培養(yǎng)化學(xué)化工人才質(zhì)量、辦學(xué)實(shí)力的重要標(biāo)志，然而，化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室涉及多種化學(xué)品，會(huì)產(chǎn)生多種實(shí)驗(yàn)廢水，其廢水主要指標(biāo)及其常用的測(cè)定方法主要為COD(重鉻酸鉀微波消解法)、BOD(BODTrak TM測(cè)量?jī)x)、氨氮(納氏試劑分光光度法)、SS(重量法)、pH值(pHSJ-3F型pH計(jì))及總磷(鉬酸銨分光光度法)等。掌握化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水廢氣中各污染指標(biāo)常用分析方法，對(duì)化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)室廢水的處理具有重要的基礎(chǔ)作用。