氣相分子吸收法與分光光度法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮方法探討

張 琨

(山西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，山西 太原 030027)

引 言

亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，其不穩(wěn)定，根據(jù)水環(huán)境條件可被氧化成硝酸鹽，也可被還原為氨。亞硝酸鹽可使人體正常血紅蛋白(低鐵血紅蛋白)氧化成高鐵血紅蛋白，發(fā)生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在體內(nèi)輸送氧的能力，出現(xiàn)組織缺氧的癥狀。水中亞硝酸鹽的測(cè)定方法通常采用重氮-偶聯(lián)反應(yīng),方法靈敏、選擇性強(qiáng)。但近年來(lái)，日趨完善的氣相分子吸收法[1]以其方法簡(jiǎn)單、快速、干擾較少，檢出限低等多方面優(yōu)點(diǎn)逐漸被廣泛采用。本文從基礎(chǔ)分析數(shù)據(jù)和宏觀優(yōu)缺點(diǎn)比較兩方面進(jìn)行了對(duì)比，為實(shí)驗(yàn)室分析方法的選擇提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

光度法原理：在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8±0.3時(shí)，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在540 nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

氣相分子吸收法原理：在0.15 mol/L～0.3 mol/L檸檬酸介質(zhì)中，加入乙醇作催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化成NO2，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在213.9 nm等波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度與亞硝酸鹽氮的濃度遵守比耳定率。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

本次實(shí)驗(yàn)所使用的試劑均為分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。

分光光度法：721分光光度計(jì)；磷酸，顯色劑[對(duì)氨基苯磺酰胺與N-(1-萘基)-乙二胺按比例混合]

氣相分子吸收法：GMA3376型氣相分子吸收光譜儀，儀器條件：空心陰極燈電流3 mA～5 mA；工作波長(zhǎng)213.9 nm；光能量保持在100%～117%范圍內(nèi)；載氣(空氣)流量0.5 L/min；測(cè)量方式為峰高或峰面積。所用試劑為0.5 mol/L檸檬酸+30%乙醇溶液。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及準(zhǔn)確度

利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有GMA3376型氣相分子吸收光譜儀和721分光光度計(jì)分別按照HJ/T 197-2005(水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法)與GB/T 7493-1987(水質(zhì)亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法)要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、標(biāo)準(zhǔn)樣品、加標(biāo)回收率及檢出限的測(cè)定，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)第40頁(yè)表1。

由表1數(shù)據(jù)可知，氣相分子吸收法與分光光度法準(zhǔn)確度、精密度、重現(xiàn)性、檢出限都符合測(cè)定要求。

2.2 實(shí)際樣品比對(duì)

為了驗(yàn)證兩種方法對(duì)不同樣品的適應(yīng)性，分別選取地表水、地下水、飲用水、生活污水以及工業(yè)廢水進(jìn)行方法比對(duì)，比對(duì)數(shù)據(jù)見(jiàn)第40頁(yè)表2。

表1 分光光度法與氣相分子吸收法數(shù)據(jù)比對(duì)

表2 分光光度法與氣相分子吸收法數(shù)據(jù)比對(duì)

將表2中兩種方法的測(cè)定值進(jìn)行t檢驗(yàn)[2]。計(jì)算差值平均值為-0.104,標(biāo)準(zhǔn)差為0.298，差數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差為0.094，計(jì)算出t值為1.11。查t分布表可知t0.05,9=2.262，t計(jì)算

2.3 方法細(xì)節(jié)比對(duì)分析

從干擾因素、測(cè)定速度、操作性、毒害性、測(cè)定范圍等多方面宏觀分析分光光度法與氣相分子吸收法的優(yōu)缺點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 兩種方法優(yōu)、缺點(diǎn)比較

3 結(jié)語(yǔ)

目前，氣相分子吸收法日趨完善，已經(jīng)完全實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)樣品分析，該方法對(duì)水樣的清潔度要求不高，適用于測(cè)定污水樣品，并從方法原理上直接摒棄了有毒有害試劑的使用，前處理簡(jiǎn)單，在準(zhǔn)確度、精密度、檢出限等多方面更具有優(yōu)勢(shì)。