等離子體發(fā)射光譜法測定重晶石中的硫酸鋇

王雪艷

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘局706隊 阿勒泰836500）

重晶石為含鋇硫酸鹽礦物，主要成分為BaSO4，它是制取鋇和鋇化合物的最重要的工業(yè)礦物原料。隨著我國重晶石礦石大量出口在國際市場上占有越來越重要的地位，準(zhǔn)確測定BaSO4的含量對于評價重晶石質(zhì)量、級別十分重要，常規(guī)的分析方法效率低、成本高。

目前，隨著分析儀器的不斷研發(fā)，等離子體發(fā)射光譜儀不僅測定元素種類多，而且測定含量范圍更寬。本文通過實驗證實用此儀器測定重晶石中硫酸鋇的含量結(jié)果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ICAP6300全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀;SX-8-10廂式電阻爐。

過氧化鈉：分析純;

鹽酸溶液（1+9）：100ml分析純鹽酸溶于900ml水中搖勻;

碳酸鈉溶液（10g/L）：10g無水碳酸鈉溶于1000 ml水中搖勻;

鹽酸溶液（1+3）：100ml分析純鹽酸溶于300ml水中搖勻;

鹽酸溶液（2+98）：20ml分析純鹽酸溶于980ml水中搖勻;

鹽酸：分析純;

鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ρ（Ba）=1mg／L〕：準(zhǔn)確稱取1.4369g光譜純碳酸鋇，置于250ml燒杯中，蓋上表面皿，沿杯口緩慢加入50ml鹽酸溶液（1+3），待劇烈反應(yīng)停止后，去下表面皿并用水沖洗干凈，將燒杯置于電熱板上加熱煮沸，趕盡二氧化碳，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2 實驗方法

（1）準(zhǔn)確稱取0.2500克試樣（經(jīng)105℃-110℃烘干2小時），置于250ml燒杯中，加入40ml鹽酸溶液（1+9），置于電熱板上加熱煮沸30分鐘，加水至50ml左右，繼續(xù)加熱微沸3分鐘，取下冷卻，用定量慢速濾紙過濾，用橡皮擦擦凈燒杯壁，用水洗沉淀至濾液中無氯離子（用1%硝酸銀溶液檢驗）。

（2）將濾紙及沉淀放入30ml剛玉坩堝中置于高溫爐中，半開爐門，于300℃-400℃碳化至無黑煙，關(guān)閉爐門，繼續(xù)升溫至750℃灼燒30分鐘，取出冷卻，加4克過氧化鈉搖勻，表面再覆蓋一層，放入高溫爐中于850℃熔融30分鐘，取出稍冷，置于預(yù)先盛有70ml熱水的250ml燒杯中，加熱浸取，洗出坩堝，試液置于水浴上加熱溶解，用玻璃棒搗碎熔塊，使之充分散開，取下冷卻，用定量慢速濾紙過濾，用碳酸鈉溶液（10g/L）洗滌沉淀至濾液中無硫酸根離子（用10g/L的氯化鋇溶液檢驗），棄去濾液，在漏斗上蓋上表面皿并留一定縫隙，沿縫隙處緩慢加入溫?zé)岬柠}酸溶液（1+3）溶解沉淀，待反應(yīng)停止后，用鹽酸溶液（2+98）沖洗表面皿，并洗滌濾紙和沉淀8-10次，濾液承接于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（3）用大肚移液管移取以上試液10ml，置于100 ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（分析純），用水稀釋至刻度，搖勻，在等離子發(fā)射光譜儀上于波長455.4nm處，與標(biāo)準(zhǔn)曲線同時測定試液中鋇離子的光譜強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算硫酸鋇的含量，減去空白試樣中硫酸鋇的含量，即為試樣中硫酸鋇的含量。

（4）隨同實驗做3份空白實驗取平均值計算空白試樣中硫酸鋇的含量。

（5）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別移取鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ρ（Ba）=1mg／L〕0、1、5、10、15、20 ml，置于100ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（分析純），用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)曲線鋇的濃度為：0 、10、50、100、150、200μg／L。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔樣條件的選擇

硫酸鋇的測定樣品分解方法常用碳酸鈉在鉑坩堝中熔解，也可用碳酸鈉-過氧化鈉在剛玉坩堝中溶解，還可以使用碳酸鈉和草酸、硝酸鉀的混合物溶解，以上方法雖好，但缺點是熔礦時間過長，難提取，熔礦溫度過高，很容易損毀坩堝，通過實踐用過氧化鈉放入剛玉坩堝中低溫全熔，時間短，效果很理想。

2.2 儀器條件的選擇

在等離子體發(fā)射光譜儀上測定試樣溶液，在不同的條件下進(jìn)行溶液的光譜強度的測定。

2.2.1 波長的選擇

為了選擇一條干擾少，靈敏度高的譜線，通過多次實驗并對光譜圖形進(jìn)行比對分析，最后確定了強度適中，靈敏度適宜的455.4nm的譜線作為分析譜線。

2.2.2 儀器參數(shù)選擇

實驗證明，當(dāng)儀器功率為1150W，等離子體氣體流量為15L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化器流量為0.7 L/min，蠕動泵轉(zhuǎn)速1.5ml/min時，硫酸鋇溶液的光譜強度最大。

2.2.3 共存元素的干擾及消除

重晶石礦主要成份為BaSO4，因為含有Fe2O3,MnO及炭質(zhì)等雜質(zhì)和Sr，其中Fe2O3,MnO屬于堿性氧化物，可以和酸發(fā)生反應(yīng)生成鹽和水，炭質(zhì)因易燃燒故用燃燒法去除，消除Sr最好的方法是基體匹配。

2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

按實驗條件測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，鋇含量在0～200μg/L范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，線性回歸方程I=Kc+b，相關(guān)系數(shù)為R=0.9998。

2.2.5 準(zhǔn)確度與精密度

表1顯示，準(zhǔn)確度高，精密度好。

表1 準(zhǔn)確度與精密度實驗（n=12）

3 結(jié)束語

對重晶石礦石中BaSO4的分析,采用等離子體發(fā)射光譜法不僅準(zhǔn)確度高、精密度好，而且勞動強度小、效率高，值得推廣。