管式爐重量法測定超基性巖中化合水含量

陳彩珊

（新疆維吾爾自治區(qū)新疆礦產(chǎn)實驗研究所 烏魯木齊 830000）

超基性巖在化學成分上屬于硅酸不飽和系，除輝石巖外，SiO2的含量均小于45%，Al2O3、Na2O、K2O含量低，而MgO、FeO含量很高，H2O和CO2含量往往較高，其中含有一定量的化合水。超基性巖中可能還有鹵族元素，在灼燒過程中，鹵族元素與水分一起揮發(fā)并可溶于水，遇到鹵族元素最好用管爐法，在干燥的氧氣流中于特定穩(wěn)定溫度下加熱試樣將化合水分離出來，并收集于裝有吸收劑的吸收管中，用重量法測定吸收管的質(zhì)量增量。

1 試劑

（1）吸收劑：無水高氯酸鎂，粒度1mm～3mm；或無水氯化鈣，粒度2mm～5mm。（2）鉻酸鉛氧化鉛混合物（2+1），放入瓷坩堝中在500～600℃的高溫爐中加熱1h，置于干燥器中冷卻后備用。（3）硫酸。

2 儀器

（1）三節(jié)管式爐，每節(jié)爐裝有熱電偶，測溫和控溫裝置。（2）加熱管。（3）瓷舟；預先在1100℃灼燒1h，置于干燥器中冷卻后備用。（4）硅膠塞。（5）帶有磨口和支管的U型玻璃吸收管，內(nèi)裝吸收劑用二氧化碳飽和后放置過夜。（6）氣泡劑，內(nèi)裝硫酸。

3 分析裝置

分析裝置圖如圖1所示：

4 分析步驟

4.1 試料

稱取0.5000g試樣，精確至0.0001g。

4.2 空白試驗

圖1 儀器示意圖

按照圖1進行安裝，將氧氣（或空氣）以每秒2～3個氣泡的流速通入儀器，檢查整個裝置是否漏氣。分別將三節(jié)管式電爐加熱至所需溫度。第一節(jié)爐為1100℃，第二節(jié)爐為700℃～850℃，第三節(jié)爐為700℃～850℃。半小時后取下吸收裝置（U型管10、11），放入干燥器中，20min后稱量。按同樣步驟再做一次空白試驗，兩次質(zhì)量只差小于0.4mg即可進行試樣測定。

4.3 驗證試驗

隨同試料同時分析同類型、含量相近的礦石標準物質(zhì)。

4.4 測定

稱取0.5000g（精確至0.0001g）風干試樣，置于已在1100℃灼燒過的瓷舟中，接上吸收裝置，將瓷舟迅速推入第一節(jié)管式爐中部，立即接好洗氣裝置，在繼續(xù)通氣的條件下，通氣30min，取下U型管，放入空氣干燥器中，20min后稱量。U型管增加的質(zhì)量為吸附水和化合水含量。

4.5 結(jié)果計算

按下式計算化合水含量：

1附水質(zhì)量，g；m2為U型管及吸附劑質(zhì)量，g；m3為U型管及吸附劑吸收水分后總質(zhì)量，g；m為稱取試樣質(zhì)量,g。

5 結(jié)果與討論

5.1 灼燒溫度

設置合適的灼燒溫度，確保超基性巖試樣中的化合水能夠完全釋放出來，因此合適的灼燒溫度對試驗結(jié)果的準確性至關重要。

不同灼燒溫度下超基性巖試樣化合水的測定結(jié)果見表1。結(jié)果表明，在1100℃時超基性巖中化合水基本釋放完。

表1 不同灼燒溫度下的化合水的測定結(jié)果ω（%）

5.2 灼燒時間

足夠的灼燒時間，能夠保證超基性巖中化合水完全釋放出來，但灼燒時間過長就會延長測定時間。設第一節(jié)爐的溫度為1100℃，灼燒時間分別為15、20、25、30、35min,對比不同灼燒時間的測定結(jié)果，確定合適的灼燒時間如表2。

表2 不同灼燒時間化合水的測定結(jié)果ω（%）

結(jié)果表明，1100℃時，灼燒30min后測定結(jié)果基本保持不變，實際應用中采用1100℃灼燒30min。

6 精密度和準確度

對GBW07201、GBW07202、GBW07818、GBW07819、GBW07820、GBW07821六個鉻鐵礦和超基性巖標準物質(zhì)進行六次平行測定，其相對標準偏差分別為：5.34%、2.69%、1.74%、1.37%、4.55%、6.66%，其相對標準誤差分別為4.20%、4.14%、2.12%、2.62%、3.63%、5.45%，符合DZ/T0130中第3部分“巖石礦物樣品化學成分分析要求”精密度和準確度控制允許限。

表3 精密度及準確度測試數(shù)據(jù)及結(jié)果評價表

由以上各結(jié)果可以看出，本方法的精密度和準確度都能滿足測量要求。準確度也得到了很好的驗證，能滿足樣品的測量要求。

7 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

（1）等測定結(jié)束時，U型管的進氣支管處不能附有小水珠，如有則需要延長10min。

（2）第一節(jié)管式爐爐溫不能小于1100℃，否則結(jié)果偏低。

8 結(jié)論

由以上試驗可以看出本方法克服了樣品基本不一致所產(chǎn)生的誤差，該方法能夠滿足超基性巖中化合水的檢測，可以用于生產(chǎn)。