普通硅酸鹽水泥中燒失量檢測(cè)的不確定度分析與評(píng)定

任君彥

山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 山西太原 030012

目前，不確定度在檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)中已經(jīng)成為了一種重要的參數(shù)，它能分散性展現(xiàn)被測(cè)對(duì)象的測(cè)定值，表示結(jié)果的可靠性，同時(shí)能夠規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。本文依據(jù)JJF 1059．1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[1]，通過對(duì)普通硅酸鹽水泥中的燒失量進(jìn)行不確定度分析，尋找對(duì)檢測(cè)結(jié)果不確定度的影響因素，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)定，計(jì)算出檢測(cè)結(jié)果合理的范圍，為檢測(cè)結(jié)構(gòu)的判定提供依據(jù)。

1 普通硅酸鹽水泥中燒失量檢測(cè)不確定度分析

1.1 原理

將試樣放置于（950±25）℃的高溫爐中進(jìn)行燒灼，燒灼所失去的質(zhì)量即為燒失量。

1.2 測(cè)定方法

取1g試驗(yàn)樣品（m0），精確到0．0001g，放入已燒灼至恒量的瓷坩堝中，將蓋子斜放在坩堝上，放在高溫爐內(nèi)，逐漸升溫，在（950±25）℃下燒灼15min-20min，驅(qū)除試樣中的二氧化碳和水分，同時(shí)將存在的易氧化的元素氧化。將取出的坩堝放置在干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)燒灼，至恒量。

恒量指的是經(jīng)過第一次燒灼、冷卻、稱量后，連續(xù)n次15min的燒灼、冷卻、稱量，檢測(cè)恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0．0005g時(shí)，即達(dá)到了恒量

1.3 測(cè)量模型

式中：ωLOI－燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

m0—試料的質(zhì)量，單位為g

m1—空坩堝的質(zhì)量，單位為g

m2－試料和坩堝灼燒后的質(zhì)量，單位為g

1.4 測(cè)量不確定度的來(lái)源

通過測(cè)量模型中各個(gè)分量引入的不確定度分析，得到：

（1）m0引入的不確定度：包括人員進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量時(shí)引入的不確定度，電子天平分辨力和稱量誤差引入不確定度。

表1 普通硅酸鹽水泥燒失量檢測(cè)原始數(shù)據(jù)

（2）m1和m2引入的不確定度：m1、m2的不確定來(lái)源相同，包括人員進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度，電子天平的分辨力、恒量引入的不確定度和稱量誤差引入的不確定度。

1.5 評(píng)定不確定度分量

1.5.1評(píng)定A類不確定度

用A類不確定度評(píng)定測(cè)量重復(fù)性影響引入的不確定度。根據(jù)測(cè)量要求，在重復(fù)性條件下，對(duì)普通硅酸鹽水泥的燒失量進(jìn)行10次獨(dú)立重復(fù)性測(cè)量，并通過公式（1）進(jìn)行計(jì)算，得出測(cè)量原始數(shù)據(jù)，詳見表1：

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ωLOI）使用貝塞爾公式：

用平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（A）：

A類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（A）為：

根據(jù)公式（2）（3）（4）計(jì)算得到A類不確定度受測(cè)量重復(fù)性影響，詳見表2。

1.5 .2評(píng)定B類不確定度

（1）電子天平引入的不確定度

電子天平引入的不確定度主要有兩個(gè)方面：一是天平的稱量誤差；二是天平的分辨力，具有隨機(jī)性。

首先，稱量誤差引入的不確定度。測(cè)量使用的梅特勒—托利多AB104-S電子天平，依據(jù)說(shuō)明書可知，當(dāng)稱樣量為0～50g時(shí)，最大允差為±0．0002g，所以區(qū)間的半寬度α=0．0002g，假設(shè)為均勻分布（k=），稱量誤差引入的不確定度u2為：

其次，分辨力引入的不確定度

測(cè)量使用的梅特勒—托利多AB104-S電子天平的分度值d=0．0001g，區(qū)間的半寬度a1=d/2=0．00005g，假設(shè)為均勻分布（k=），分辨力引入的不確度u1為

（2）恒量引入的不確定度分量

測(cè)量方法中定義了恒量，即當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0．0005g時(shí)，達(dá)到了恒量，所以每次恒重都有可能會(huì)引入0．0005g的極限誤差，假設(shè)為均勻分布（k=），區(qū)間的半寬度a3=0．0005g，恒量引入的不確定度u3為：

（3）測(cè)量模型中m0引入的不確定度計(jì)算

試驗(yàn)材料m0的不確定度來(lái)源主要有稱量過程中的引入重復(fù)性以及測(cè)量?jī)x器電子天平的不確定度。稱量的重復(fù)性引入的不確定度包含在測(cè)量的重復(fù)性中，不再重復(fù)計(jì)算；電子天平的不確定度見u1和u2。

所以，試料m0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

通過式子（5）、（6）、（8）、（9）計(jì)算得出測(cè)量模型中引入的m0不確定度，詳見表3。

（4）測(cè)量模型中m0-（m2-m1）引入的不確定度計(jì)算

空坩堝m1、試料和坩堝灼燒后的質(zhì)量m2的不確定來(lái)源相同，主要是稱量的重復(fù)性、天平的恒量和不確定度；測(cè)量的重復(fù)性中包含稱量的重復(fù)性引入的不確定度，因此不需計(jì)算稱量的重復(fù)性引入的不確定度；天平的不確定度見u1和u2，恒量引入的不確定度見u3[2]。

表2 測(cè)量的重復(fù)性引入的不確定度

表3 測(cè)量模型中m0引入的不確定度

表4 測(cè)量模型中m0-（m2-m1）引入的不確定度

表5 測(cè)量合成不確定度

在測(cè)量模型中m0-（m2-m1）標(biāo)準(zhǔn)不確定度是由m0、m1和m2共同決定的，所以

令M=m0-（m2-m1），則m0-（m2-m1）標(biāo)準(zhǔn)確定度由下式計(jì)算：

通過式子(5)、(6)、(10)、(11)、(12)可以計(jì)算測(cè)量模型中引入m0-（m2-m1）的不確定度，數(shù)據(jù)詳見表4：

1.6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

對(duì)于直接測(cè)量，通常情況下，各相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量是互不相關(guān)的，因此合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式如下：

通過上式（13）、（14）計(jì)算可以得到測(cè)量合成不確定度，數(shù)據(jù)見表5：

1.7 擴(kuò)展不確定度

擴(kuò)展不確定度可由下式計(jì)算：

式中：k——包含因子。

置信概率取P=95%，k=2。經(jīng)計(jì)算，本次測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：

U=0．0936% ≈ 0．10%

1.8 不確定度報(bào)告

2 結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)普通硅酸鹽水泥中燒失量的不確定度分析和評(píng)定，可以看出影響不確定度的因素有測(cè)量?jī)x器電子天平、人員重復(fù)性測(cè)量和恒量[3]。其中，對(duì)不確定度的影響比較大的是恒量，其次是人員重復(fù)性測(cè)量，最后是測(cè)量?jī)x器電子天平。所以在測(cè)量過程中要注意恒量操作，從高溫爐中取出時(shí)，要注意：快速，距離短，放到干燥器中冷卻充分到室溫后再稱量，同時(shí)，為了避免在空氣中吸濕，稱量速度要快。綜上所述，通過對(duì)普通硅酸鹽水泥的不確定度的分析和評(píng)定得到檢測(cè)結(jié)果的合理范圍，對(duì)日常普通硅酸鹽水泥中燒失量的檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的判定和糾偏起到非常重要的作用。