高純度制氮裝置的研制與應(yīng)用

朱泓宇

0 引言

氮?dú)馐且环N惰性氣體，制氮裝置最初被廣泛應(yīng)用于煤礦井下的防滅火，其原理主要就是利用氮?dú)獾亩栊?。隨著制氮裝置逐步由煤炭行業(yè)向非煤領(lǐng)域的拓展，其應(yīng)用領(lǐng)域日益擴(kuò)大。不同行業(yè)對(duì)制氮裝置的氮?dú)鉂舛纫笤絹?lái)越高，氮?dú)饧兌纫筮_(dá)到99.99%，這就迫使企業(yè)必須與時(shí)俱進(jìn)，通過(guò)研發(fā)高純度制氮裝置，來(lái)提高產(chǎn)品的性能指標(biāo)，適應(yīng)市場(chǎng)的需求。

1 基本原理

目前，一般的制氮方式主要有深冷分離、變壓吸附、膜分離[1]，變壓吸附法（簡(jiǎn)稱(chēng)PSA)制氮技術(shù)通常使用兩塔并聯(lián)，在常溫下以空氣為原料，以碳分子篩（CMS)為吸附劑，N2與O2在CMS上的擴(kuò)散速率和吸附容量不同，O2直徑較小擴(kuò)散較快，較多進(jìn)入分子篩固相，使N2富集于氣相中。一段時(shí)間后，分子篩對(duì)O2的吸附達(dá)到平衡后，降壓，碳分子篩解除對(duì)氧的吸附。兩塔交替進(jìn)行加壓吸附和減壓解吸，從空氣中吸附和釋放O2，從而分離出 N2[2]。

變壓吸附是一項(xiàng)非常有效的氣體分離新技術(shù)，目前已廣泛應(yīng)用于工業(yè)氣體分離與凈化、氣體干燥和氫氣分離精制等領(lǐng)域。變壓吸附具有投資小、自動(dòng)化程度高、操作維護(hù)簡(jiǎn)單、常溫運(yùn)行等優(yōu)點(diǎn)。

2 制氮裝置的組成及產(chǎn)品特點(diǎn)

2.1 組成

DT-495/40變壓吸附式碳分子篩制氮裝置是以碳分子篩為吸附劑制取氮?dú)狻Ｖ饕煽諝鈨艋M件、空氣罐、PSA氧氮分離組件、氮?dú)饩彌_組件、電控系統(tǒng)五大部分組成[3]，見(jiàn)圖1。

圖1 制氮裝置系統(tǒng)構(gòu)成

2.1.1 空氣凈化組件

空氣凈化組件的作用顧名思義就是除去壓縮空氣中的塵埃、水和油，為氧分高組件提供潔凈的原料—空氣。碳分子篩是變壓吸附制氮裝置的核心部分，由于空壓機(jī)排出的壓縮空氣通常含有油和水，所以必須在壓縮空氣(壓縮空氣見(jiàn)表1)進(jìn)入氧氮分離組件之前采用空氣凈化組件進(jìn)行除油、除水?？諝鈨艋M件一般由氣水分離器、預(yù)過(guò)濾器、冷凍干燥機(jī)、精過(guò)濾器、超精過(guò)濾器、活性炭除油器、自動(dòng)排污閥、球閥等組成[4]。

表1 壓縮空氣

2.1.2 空氣罐

空氣罐配有安全閥、蝶閥、壓力表等，在系統(tǒng)切換時(shí)可以保證系統(tǒng)用氣平穩(wěn)，提高進(jìn)入吸附器的壓縮空氣品質(zhì)，延長(zhǎng)分子篩的壽命。

2.1.3 PSA氧氮分離組件

PSA制氮工藝，通過(guò)可編程序控制氣動(dòng)閥的啟閉，完成A、B兩塔交替循環(huán)加壓吸附、減壓脫附的過(guò)程，使氧氮分離，最終得到所需的氮?dú)狻Ｌ挤肿雍Y對(duì)氧的吸附容量隨著壓力的增減而不同。在容積一定的條件下，產(chǎn)氮量下降，產(chǎn)氮濃度增加。利用這種特性，采用變壓吸附進(jìn)行氧氣、氮?dú)夥蛛x，使所產(chǎn)氮?dú)鉂舛瓤烧{(diào)。

2.1.4 氮?dú)鈨?chǔ)罐組件

氮?dú)鈨?chǔ)罐組件的作用是根據(jù)N2緩沖在吸附過(guò)程中成品氣的壓力變化，相應(yīng)程控閥門(mén)的頻繁開(kāi)閉確保整個(gè)裝置按一定的程序運(yùn)行，以確保輸出氮?dú)獾募兌群土髁康姆€(wěn)定性。

2.1.5 電氣控制系統(tǒng)

控制系統(tǒng)采用進(jìn)口全自動(dòng)PLC控制，可實(shí)現(xiàn)制氮裝置無(wú)人值守自動(dòng)運(yùn)行。

2.2 制氮裝置研制的創(chuàng)新點(diǎn)

2.2.1 閥門(mén)控制技術(shù)

共設(shè)置9個(gè)氣動(dòng)閥門(mén)，可縮短加壓吸附、減壓脫附的過(guò)程，提高A、B兩塔間的交替循環(huán)速率。

2.2.2 實(shí)時(shí)壓緊技術(shù)

在保證系統(tǒng)各項(xiàng)環(huán)節(jié)穩(wěn)定運(yùn)行的情況下，增加了分子篩自動(dòng)壓緊補(bǔ)償功能，通過(guò)液壓氣缸的實(shí)時(shí)壓緊，可使分子篩始終處于壓緊狀態(tài)。

2.2.3 超精度過(guò)濾技術(shù)

設(shè)有四級(jí)過(guò)濾器，過(guò)濾精度可達(dá)0.01 μm。

2.2.4 人機(jī)界面

采用觸摸屏/工控機(jī)，分別對(duì)氮?dú)饬髁?、純度、設(shè)備進(jìn)出口壓力、故障信息等參數(shù)進(jìn)行顯示，也可實(shí)現(xiàn)在線修改設(shè)備運(yùn)行參數(shù)。

2.2.5 終端顯示功能

通過(guò)485的通訊方式，將現(xiàn)場(chǎng)采集的信號(hào)傳送至監(jiān)控中心，用戶(hù)實(shí)時(shí)了解設(shè)備的運(yùn)行情況。

2.3 制氮裝置的特點(diǎn)

DT-495/40變壓吸附式碳分子制氮裝置采用雙塔流程，吸附壓力設(shè)定為0.6 MPa～0.8 MPa，利用氮?dú)鉀_洗和常壓解吸流程，使氣流分布更均勻，進(jìn)氣量、回吹量易于準(zhǔn)確把握，大約40分鐘便可產(chǎn)出合格的氮?dú)?。產(chǎn)氮能力以及濃度為：99.995%，40 m3/h。與傳統(tǒng)產(chǎn)品相比，其產(chǎn)氮方式更經(jīng)濟(jì)、高效，同時(shí)還具有能耗低、成本低、壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)。

2.3.1 主要技術(shù)指標(biāo)及使用環(huán)境條件

氮?dú)饴饵c(diǎn)：≤-40℃

氮?dú)鉂舛龋?9.995%

氮?dú)鈮毫Γ骸?.7 MPa

氮?dú)鉁囟龋涵h(huán)境溫度

環(huán)境溫度：8℃～40℃

相對(duì)濕度：≤70%（25℃）

大氣壓力：80 kPa～106 kPa

安裝環(huán)境：室內(nèi)（0～35℃，通風(fēng)良好，防霜凍）

2.3.2 節(jié)能高效

工藝的改進(jìn)將所產(chǎn)氮?dú)饩忍岣叩?9.995%，在提高產(chǎn)氮速率和節(jié)省氣源兩方面上也有所提高，產(chǎn)氮量達(dá)到40 m3/h，流量為600 Nm3/h～3 000 Nm3/h。

2.3.3后期維護(hù)

通過(guò)實(shí)時(shí)壓緊技術(shù)，減少生產(chǎn)過(guò)程中分子篩消耗所產(chǎn)生的空間，提高其性能，延長(zhǎng)分子篩的更換時(shí)間及其使用壽命。

2.3.4 擴(kuò)展功能

裝置可擴(kuò)展I/0接口，進(jìn)行更多的數(shù)據(jù)采集，可實(shí)現(xiàn)擴(kuò)展的網(wǎng)絡(luò)通訊功能。

3 產(chǎn)品應(yīng)用情況及推廣應(yīng)用前景

3.1 在煤礦的應(yīng)用

氮?dú)饣瘜W(xué)性質(zhì)不活潑，所以在煤礦、油田工業(yè)中常被用做的防滅火的介質(zhì)。按照《煤礦安全規(guī)程》要求，氮?dú)鉂舛纫话悴恍∮?7%。DT-495/40變壓吸附式碳分子篩制氮裝置成功研制后，首臺(tái)便應(yīng)用于塔山煤礦綜放工作面高溫、高濕生產(chǎn)條件下防滅火。工作時(shí)，將高純度氮?dú)庾⑷牖饏^(qū)內(nèi),使火區(qū)中氧含量濃度降低到5%以下,這樣便可達(dá)到滅火和防止瓦斯爆炸的目的。通過(guò)兩年多的工業(yè)性應(yīng)用檢驗(yàn)，高純度井下移動(dòng)碳分子篩制氮裝置技術(shù)性能優(yōu)、運(yùn)行穩(wěn)定可靠，制氮量多，達(dá)到了設(shè)計(jì)要求，保障了塔山煤礦安全高效生產(chǎn)。

3.2 在非煤領(lǐng)域應(yīng)用

隨著低溫化學(xué)熱處理技術(shù)的迅速發(fā)展,大型精密齒輪、高性能齒輪的熱處理越來(lái)越多地應(yīng)用深層離子滲氮技術(shù)，以提高其抗畸變、抗咬合性能。該產(chǎn)品在中國(guó)重汽大同齒輪公司熱處理車(chē)間用于齒輪的滲氮技術(shù),經(jīng)批量測(cè)試，齒輪滲氮后,表面硬度、耐磨性、輪齒的彎曲疲勞強(qiáng)度均大幅提高。經(jīng)過(guò)兩年多的應(yīng)用,產(chǎn)品很好地滿足了用戶(hù)的使用要求。

3.3 推廣應(yīng)用前景

DT-495/40變壓吸附式碳分子制氮裝置氮?dú)饧兌瓤蛇_(dá)到99.995%，通過(guò)進(jìn)一步提高制氮機(jī)的產(chǎn)氮量、氮回收率、堆密度、抗壓強(qiáng)度等性能指標(biāo)，其應(yīng)用領(lǐng)域更加廣泛，從而適應(yīng)市場(chǎng)的需求，提高設(shè)備的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

（1）高純度氮?dú)庠谝苯鸸I(yè)中主要用于退火保護(hù)氣氛、燒結(jié)保護(hù)氣氛、氮化處理、洗爐等。在金屬熱處理時(shí)氮?dú)饪墒菇饘俦砻婀鉂?；有色金屬冶煉時(shí)氮?dú)獠粌H可以提高產(chǎn)品純度，而且用氮?dú)獯祾咪撍?還可降低鋼中氫含量,提高鋼的強(qiáng)度。

（2）高純度氮?dú)庠陔娮庸I(yè)中主要用于大規(guī)模集成電路的燒結(jié)點(diǎn)焊、退火、封裝等生產(chǎn)工序。

（3）利用液氮的低溫特性，高純度的氮?dú)庠跉庀嗌V分析、檢測(cè)中,常被用作載氣，保存和使用科學(xué)儀器。

（4）在食品、醫(yī)藥行業(yè),高純度的氮?dú)庵饕獞?yīng)用于食品與醫(yī)藥的包裝、保鮮、冷藏輸送等。生物和醫(yī)療領(lǐng)域中,高純氮在人體組織和外科手術(shù)等方面也得到普遍的應(yīng)用。

4 結(jié)語(yǔ)

DT-495/40變壓吸附式碳分子篩制氮裝置所產(chǎn)氮?dú)饧兌葟倪^(guò)去的98%提高到了99.995%以上，大大提高了分子篩的利用率，節(jié)省了材料的大量消耗，對(duì)保護(hù)資源、節(jié)能環(huán)保具有極大的推動(dòng)作用。