利用紅外碳硫分析儀測(cè)定增碳劑中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)

劉 凱

（寧夏共享集團(tuán)股份有限公司寧夏先進(jìn)鑄造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，寧夏銀川 750021）

增碳劑分煉鋼用增碳劑（中華人民共和國(guó)黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，YB/T192-2001煉鋼用增碳劑）和鑄鐵用增碳劑，以及其他一些添加材料也有用到增碳劑，譬如剎車片用添加劑，作摩擦材料。增碳劑屬于外加煉鋼、煉鐵增碳原料，是鑄鐵和鑄鋼的冶煉過(guò)程中經(jīng)常用的一種添加劑，是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)鑄鋼、鑄鐵件的必不可少的輔助原料之一，可大幅度增加廢鋼用量，減少生鐵用量或不用生鐵，大幅降低生產(chǎn)成本，改善組織，提高性能。增碳劑為純凈的含碳石墨化物質(zhì)，可以降低生鐵里過(guò)多的雜質(zhì)，但是其中的硫?qū)儆陔s質(zhì)元素，含硫量越低，鐵水、鋼水中的含硫量也越低，減輕了爐渣的脫硫負(fù)擔(dān)，降低了渣量，也減少了能源的消耗，改善了爐況。

因此增碳劑的好壞可以說(shuō)取決于其含硫量的高低，準(zhǔn)確檢測(cè)出增碳劑中的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)也是十分必要的。傳統(tǒng)的檢測(cè)增碳劑中硫含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容基本包括三種方法：艾士卡法、高溫燃燒法、庫(kù)倫法。但是這幾種方法都有幾個(gè)相同的弊端，那就是操作過(guò)程復(fù)雜繁瑣，分析流程時(shí)間長(zhǎng)。因此需要一種簡(jiǎn)便、高效、快捷、準(zhǔn)確的方法來(lái)測(cè)定增碳劑中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，本文探討利用紅外碳硫分析儀來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，從而達(dá)到更加經(jīng)濟(jì)、便利、高效的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

本次試驗(yàn)選用CS-2800高頻紅外碳硫分析儀（設(shè)備編號(hào)CZJ-273）進(jìn)行檢測(cè)，碳硫儀經(jīng)校準(zhǔn)檢定符合國(guó)標(biāo)要求。碳硫分析儀使用氣體：高純氬，純度≥99.99%；高純氧，純度≥99.99%.試劑為純鐵助溶劑（ω（C），ω（S）≤0.001%）和鎢錫助溶劑（ω（C）≤0.001%，ω（S）≤0.0005%）.試樣選擇增碳劑、焦炭等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將高頻紅外碳硫分析儀開(kāi)啟，高純氬氣氣壓控制在0.27 MPa，高純氧氣氣壓控制在0.24 MPa，穩(wěn)定2 h后，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，稱取0.500 0 g純鐵助溶劑+0.050 00g標(biāo)準(zhǔn)樣品+1.500 g鎢錫助溶劑，樣品以平鋪于兩種助熔劑的中間層為宜，然后通過(guò)高頻紅外碳硫儀進(jìn)行分析檢測(cè)得出數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析曲線的建立

增碳劑中硫元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定檢測(cè)時(shí)，環(huán)境溫度為24℃，濕度為30%RH，分析曲線的建立見(jiàn)表1.

表1 分析曲線的建立

2.2 稱樣量及助溶劑

建立合適的檢測(cè)曲線以后，接著對(duì)增碳劑的稱樣量的選擇、助溶劑的選擇等方面進(jìn)行試驗(yàn)分析，在不影響檢測(cè)結(jié)果的情況下，選擇最節(jié)約標(biāo)樣以及助溶劑的重量配比。助溶劑如果加入量太少的話，試樣無(wú)法完全熔融，檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。最后得出：純鐵助溶劑稱樣量為0.500 0 g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%（ω（C）、ω（S）≤0.000 8%）；鎢錫助溶劑稱樣量為1.500 g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.9%（ω（C））≤0.000 8%，ω（S）≤0.000 5%）；增碳劑、焦炭等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱樣量為0.050 00 g.高頻紅外碳硫分析儀使用氣體：高純氬，純度≥99.99%；高純氧，純度≥99.99%.

2.3 回收率檢測(cè)

按照之前做好的檢測(cè)曲線以及試驗(yàn)環(huán)境條件，試劑、氣體等，進(jìn)行回收率試驗(yàn)以確定方法的準(zhǔn)確性與實(shí)用性。在0.050 00 g的增碳劑樣品中加入一定量的純物質(zhì)（ω（Na2SO4）=22.56%），測(cè)得含硫量的總量，然后根據(jù)“回收率=（測(cè)的總量-加標(biāo)量）/增碳劑含硫量”計(jì)算回收率，最后得出結(jié)果，回收率檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2，從表2可以看出S的回收率為97.40%～101.13%，表示方法準(zhǔn)確可行。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)增碳劑中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定的幾種傳統(tǒng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法的了解、分析與比對(duì)，探討利用紅外碳硫分析儀來(lái)進(jìn)行硫含量的檢測(cè)。通過(guò)了分析曲線的建立、稱樣量的選擇、助溶劑的選擇、回收率等方面工作，最終得出了最佳的分析條件：0.5000 g純鐵助溶劑（ω（C）、ω（S）≤0.001%）+0.050 00 g試樣（0.000 1 g）+1.500 g鎢錫助溶劑（ω（C））≤0.001%，ω（S）≤0.000 5%），樣品以平鋪于混合助熔劑的中間層為宜，利用焦碳做參考物質(zhì)，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。該實(shí)驗(yàn)方法可以檢測(cè)S元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.000 5%～5.67%范圍的增碳劑。

表2 回收率檢測(cè)結(jié)果