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    單因素考察甘草瀉心湯超微飲片中甘草酸提取工藝研究

    2019-07-18 08:42:56吳柱譚軍華王靈芝魏丹丹
    生物化工 2019年3期
    關(guān)鍵詞:超微粉浸膏瀉心湯

    吳柱,譚軍華,王靈芝,魏丹丹,3

    (1.長沙醫(yī)學(xué)院,湖南長沙 410219;2.湖南省九典制藥股份有限公司,湖南長沙 410329;3.湖南易能生物醫(yī)藥有限公司,湖南長沙 410006)

    甘草瀉心湯出自《傷寒論》,處方組成為甘草四兩(君)、黃芩三兩、干姜三兩(臣)、半夏半升、人參三兩(佐)、黃連一兩、大棗十二枚(使),主治傷寒,醫(yī)反下之,并自利,心下痞硬,干嘔,心煩不安。目前,甘草瀉心湯臨床應(yīng)用廣泛,在消化系統(tǒng)、腫瘤化療后消化道、艾滋病難治性口腔潰瘍、糖尿病、皮膚瘙癢癥等治療中效果突出[1-3]。方劑中甘草是君藥,君甘草以保胃氣,瀉心,非瀉結(jié)熱,因胃虛不能調(diào)劑上下,致水寒上逆,火熱不得下降,結(jié)為痞,甘草的主要有效成分為甘草酸。

    目前對甘草瀉心湯研究僅限于作用機(jī)制和臨床療效,關(guān)于甘草瀉心湯超微飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究方面至今無相關(guān)報(bào)道。本論文旨在對甘草瀉心湯超微飲片提取工藝進(jìn)行研究,采用HPLC法測定甘草酸,為甘草瀉心湯超微飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立研究基礎(chǔ)。

    1 儀器與試藥

    1100高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司)、DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)、AL204電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)等。

    甘草、黃芩、干姜、半夏、人參、黃連、大棗,購于湖南九芝堂零售有限公司撈刀河藥店,于湖南中醫(yī)藥研究院分別超微粉碎;98%甘草酸標(biāo)準(zhǔn)品(上海西隴生化科技有限公司 ST0125),色譜甲醇(天津歐博凱化工有限公司,180810);其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 提取工藝研究

    2.1.1 簡單回流提取

    將甘草瀉心湯超微粉末精密稱量12 g至圓底燒瓶中,加入一定量的溶劑(溶劑分別為乙酸乙酯、正丁醇、95%乙醇)浸泡靜置30 mim,然后按照固液比1∶20[4]的比例加入溶劑共240 mL,回流提取3次,時(shí)間分別為 2 h、1.5 h、1 h,將提取液過濾,濾液濃縮成浸膏。

    2.1.2 連續(xù)回流提取

    將甘草瀉心湯超微粉末按比例精密稱取12 g至濾紙?zhí)變?nèi),加入一定量的溶劑(同2.1.1)至索氏提取器浸漬30 min,圓底燒瓶加入240 mL溶劑,回流提取4.5 h,過濾,濾液濃縮成浸膏。

    2.1.3 超聲提取

    將甘草瀉心湯超微粉末精密稱量12 g至圓底燒瓶中,加入一定量溶劑(同2.1.1)浸泡靜置30 min,

    置于35 ℃的超聲儀中超聲(125 W,55kHz)2 h、1.5 h、1 h[5],過濾,濾液濃縮成浸膏。

    單因素考察不同提取溶劑和方法對甘草瀉心湯超微粉末的影響結(jié)果見表1。

    表1 三種不同提取溶劑及方法所得浸膏重

    表1結(jié)果顯示,以浸膏得率為評價(jià)指標(biāo),以95%乙醇為溶劑采用連續(xù)回流提取所得浸膏得率為37.52%,故此提取方法為最佳提取工藝。

    2.2 溶液配制

    2.2.1 對照品溶液配制

    取甘草酸對照品25 mg,精密稱定,置50 mL容量瓶中,加入40 mL甲醇溶解,超聲(300 W,40 kHz)30 min,放冷,定容,搖勻,0.45 μm 微孔濾膜濾過,即得。

    2.2.2 供試品溶液配制

    將甘草瀉心湯超微飲片精密稱取12 g,按“2.1.2項(xiàng)”下提取,溶劑采用95%乙醇,濾液濃縮成浸膏。浸膏加 10 mL 甲醇溶解,精密量取 5 mL,至 25 mL 容量瓶中,加15 mL甲醇溶解,超聲處理(300 W,40 kHz)30 min,放冷,定容,搖勻,0.45 μm 微孔濾膜濾過,即得。

    2.2.3 陰性對照樣品配制

    將不含甘草的甘草瀉心湯超微粉末按比例精密稱量12g至濾紙?zhí)變?nèi),按照供試品溶液的制備方法制備即得。

    2.3 色譜條件

    色 譜 柱:Hyper ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇 -0.2 mol/L乙酸銨 -冰醋酸(67 ∶33 ∶1);柱溫:30 ℃;流速:1 mL/min;波長:247 nm;進(jìn)樣量:20 μL。

    取“2.2”項(xiàng)下供試品溶液、對照品溶液和陰性樣品進(jìn)樣分析,結(jié)果見圖1。

    從圖1中A與B可知,在此測定條件下,甘草酸的峰形穩(wěn)定,保留時(shí)間為13.00min左右,圖C可知,陰性對照樣品無干擾。

    2.4 線性關(guān)系的考察

    分別配制甘草酸的對照品溶液(50、100、150、200 μg/mL 和 250 μg/mL),按 2.3 項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,以甘草酸濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)(X),峰面積(A)為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為 Y=17112X -234.69,R2= 0.999。結(jié)果表明:甘草酸對照品在50~250 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    圖1 甘草瀉心湯超微粉末中甘草酸HPLC圖

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 精密度試驗(yàn)

    精密吸取對照品溶液(150 μg/mL)20 μL注入色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6次,測定峰面積,RSD為0.86%,表明實(shí)驗(yàn)儀器的精密度良好。

    2.5.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取同一份供試品溶液,于室溫放置,分別于 0、2、4、6、12 h和 24 h各進(jìn)樣 1次,每次20 μL,測定甘草酸峰面積,RSD為1.92%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.5.3 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    精密稱取同一批供試品溶液12 g,按2.2.2項(xiàng)下制備供試品溶液制備6份,按2.3項(xiàng)下條件分別進(jìn)樣20 μL,測定峰面積,RSD為1.98%,表明該法重復(fù)性良好。

    2.5.4 加樣回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的同一批樣品9份,分別精密加入高、中、低甘草酸對照品儲備液,按2.2.2項(xiàng)下供試品溶液制備方法處理制成供試品溶液,依法進(jìn)行含量測定,計(jì)算回收率,甘草酸的平均回收率為99.81%,RSD為1.95%,表明該方法的準(zhǔn)確度良好。

    2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

    取3批10倍量甘草瀉心湯超微粉末,按最優(yōu)提取工藝進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn),得三批超微粉末甘草酸含量為360.34、358.28、370.35μg/ml,RSD值為1.77%,說明該提取工藝穩(wěn)定可靠。

    3 結(jié)論

    通過對甘草瀉心湯超微飲片提取工藝的單因素進(jìn)行考察,以得膏率為評價(jià)指標(biāo),以乙醇為提取溶劑的連續(xù)回流提取法(索式提取)所得粗提物量最多,且該方法不僅簡單,易重復(fù),而且具有明顯的實(shí)用性,可作為甘草瀉心湯超微飲片提取工藝。

    本研究摸索甘草瀉心湯超微飲片甘草酸含量測定色譜條件,通過全波長掃描確定在247 nm為檢測波長,流動(dòng)相以甲醇-0.2 mol/L乙酸銨-冰醋酸(67∶33∶1)為流動(dòng)相所得到的色譜圖中,化合物的分離效果好,色譜峰形佳且相對穩(wěn)定。

    采用HPLC方法建立了甘草瀉心湯超微飲片定量測定方法,所建立的色譜條件簡單,適宜于經(jīng)典名方甘草瀉心湯甘草酸化合物含有量測定,有很好的實(shí)用性。

    為傳承發(fā)展中醫(yī)藥事業(yè),經(jīng)典名方的開發(fā)受到國家的重視,甘草瀉心湯原方用作治療狐惑病,隨著醫(yī)學(xué)的研究,其治療范圍漸漸拓寬,但對其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究無相關(guān)報(bào)道,本研究所得結(jié)果為甘草瀉心湯超微粉末的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供一定的參考。

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