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    電場(chǎng)作用下鎂碳耐火材料在氧化性渣中的侵蝕行為

    2019-07-16 02:37:34
    關(guān)鍵詞:滲透深度熔渣單質(zhì)

    (蘇州大學(xué)沙鋼鋼鐵學(xué)院,江蘇 蘇州 215021)

    1 引 言

    鎂碳耐火材料(MgO-C)具有優(yōu)良的抗渣侵能力、高的抗熱震性和良好的導(dǎo)熱性,被廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金領(lǐng)域,如鋼包內(nèi)襯、轉(zhuǎn)爐爐襯和鋼包渣線等[1-3]。隨著潔凈鋼冶煉技術(shù)的快速發(fā)展,對(duì)鋼的潔凈度要求越來越高,因而對(duì)內(nèi)襯耐火材料提出更高的要求[4-5]。在鋼冶煉過程中,與爐渣接觸處的耐火材料因受其物理沖刷和化學(xué)侵蝕等作用,極易剝落和損毀,成為鋼中大顆粒夾雜物(>100μm)的主要來源,嚴(yán)重影響了鋼的潔凈度[6-8]。因此,降低耐火材料損耗對(duì)于提高鋼水質(zhì)量和延長(zhǎng)冶金部件服役壽命均具有重大意義。

    根據(jù)Siebring和Franken[9]結(jié)論,爐渣在耐火材料中的水平滲透深度l可用式(1)表示:

    (1)

    式中:l為侵蝕深度,r為耐材微氣孔半徑,γ為爐渣/耐材界面張力,θ為爐渣/耐材接觸角,η為爐渣表觀粘度,t為侵蝕時(shí)間。可見,高溫熔體在耐火材料中的滲透深度與熔體/耐火材料界面潤(rùn)濕參數(shù)(γ、θ)以及耐火材料表面區(qū)域熔渣的物性參數(shù)有關(guān)。

    外加電場(chǎng)是改變界面潤(rùn)濕參數(shù)的重要途徑之一。Lippmann-Young方程[10]指出:

    (2)

    式中:γl-g為外加電勢(shì)后的界面張力,ε0、εr分別是真空的介電常數(shù)和介質(zhì)層的有效介電常數(shù),d為介質(zhì)層的有效厚度。該方程表示,外加電壓V可改變界面潤(rùn)濕角大小,從而改變界面張力。近年來,外電場(chǎng)在冶金領(lǐng)域中的應(yīng)用已引起廣泛關(guān)注[11]。Kazakov[8]和Nightingale[12]研究了熔渣向耐火材料垂直滲透能力,發(fā)現(xiàn)當(dāng)外加電勢(shì)為-1V時(shí),熔渣對(duì)耐火材料的滲透深度最小,耐火材料壽命可提高10倍左右。李享成等[13]研究了電磁場(chǎng)對(duì)MgO-C耐火材料抗渣侵蝕的影響,發(fā)現(xiàn)電磁場(chǎng)可改變界面產(chǎn)物的類型,且加快了MgO-C磚的侵蝕速度。Raiz等[14-16]發(fā)現(xiàn),當(dāng)電壓范圍在-1V~-2V時(shí),熔渣對(duì)致密MgO內(nèi)部的滲透能力最弱。Monaghan等[17-18]研究了外電場(chǎng)作用下致密MgO在CaO-SiO2-Al2O3和CaO-SiO2-Fe2O3-FeO-MgO渣系中的侵蝕行為,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在CaO-SiO2-Al2O3渣系中,外加電勢(shì)從-0.5V增加至0.3V,基體侵蝕不明顯;而在CaO-SiO2-Fe2O3-FeO-MgO渣系中,當(dāng)外加電勢(shì)為-0.45V時(shí),基體的侵蝕程度達(dá)到最大。

    綜上所述,外加電場(chǎng)可以改變?nèi)墼?耐火材料界面參數(shù),進(jìn)而影響熔渣在鎂碳耐火材料中的滲透深度,但其影響規(guī)律還有待深入研究。本研究以氧化性渣(CaO-SiO2-FeO)為研究對(duì)象,研究了在不同電壓條件下,熔渣在鎂碳耐火材料中的滲透深度,并結(jié)合電化學(xué)分析滲透機(jī)理,旨在尋找鎂碳耐火材料抵抗氧化性爐渣侵蝕的有效方法。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    以工業(yè) MgO-C 磚為研究對(duì)象,實(shí)驗(yàn)渣由化學(xué)純?cè)噭┡渲平M成,所加電壓如表1所示。將鎂碳耐火材料加工成尺寸為10×10×30mm作為陰極材料,利用φ3mm鉬絲兼作陽(yáng)極和連接導(dǎo)線,由RLD-3020型穩(wěn)壓直流電源提供外部電壓,其工作電壓為0~30V,允許最大工作電流為20A。

    表1 實(shí)驗(yàn)渣組成及所加電壓Table 1 Applied voltage on the synthesis slag

    按表1分別配制爐渣 150g,并在行星式球磨罐中充分混合5h,將混勻的渣料置于石墨坩堝(φ60×80mm)內(nèi),放入高溫電阻爐的恒溫區(qū),加熱至1550℃并保溫20min,待爐渣充分熔清,將陰極和陽(yáng)極試樣通過螺旋升降裝置下降至熔渣中約10mm,反應(yīng)30min后關(guān)閉電源,取出試樣空冷至室溫。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中向爐內(nèi)通入600mL/min的Ar用以保護(hù)石墨坩堝。

    利用Ultima IV 型X射線衍射儀(XRD)表征耐火材料腐蝕界面的物相。利用SU-5000型掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)反應(yīng)界面進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)觀察和能譜分析。爐渣在鎂碳磚中的滲透深度采用元素示蹤法測(cè)定,并利用五次線掃描平均深度值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 電壓對(duì)MgO-C耐火材料侵蝕界面影響規(guī)律

    圖1給出了不同電壓作用30min后MgO-C耐火材料/熔渣界面微觀形貌圖,表2為圖1中各對(duì)應(yīng)點(diǎn)的能譜分析。圖1(a)是電壓為0V時(shí)MgO-C耐火材料/熔渣界面的微觀形貌圖。從圖可見,爐渣/MgO-C耐火材料反應(yīng)界面明顯,耐火材料表面疏松多孔,爐渣中可見少量的Fe單質(zhì),說明界面附近發(fā)生劇烈的脫碳反應(yīng)(見式(3)),之所以在反應(yīng)界面沒有發(fā)現(xiàn)鐵單質(zhì)蹤跡,可能因?yàn)樵诮鹣嘣嚇又苽溥^程中彌散的鐵單質(zhì)發(fā)生脫落。

    FeO+C→Fe+CO

    (3)

    圖1(b)為外加2V電壓,MgO-C耐火材料/熔渣界面的微觀形貌圖。結(jié)合表2中能譜分析可知,圖1(b)中C、D、E分別代表爐渣成分、鐵單質(zhì)與鎂碳磚基體,其中鐵單質(zhì)存在于反應(yīng)界面上,含量較0V時(shí)明顯增加,說明在當(dāng)前電壓作用下,爐渣中FeO開始被還原,形成金屬鐵單質(zhì)。另外,界面處爐渣成分(C區(qū))也偏離原始值,即FeO含量較原始渣成分明顯降低,進(jìn)一步說明了熔渣中FeO被還原。圖1(c)為電壓4V時(shí),MgO-C耐火材料/熔渣界面微觀形貌圖。從圖中可以看出,耐火材料/熔渣界面比較規(guī)整,附近區(qū)域鐵單質(zhì)含量明顯增加,且界面處熔渣成分(H)因?yàn)镕e離子被還原消耗,逐漸向CaSiO3相區(qū)轉(zhuǎn)移,產(chǎn)生低熔點(diǎn)的CaSiO3物相。當(dāng)界面電壓為6V時(shí)(圖1(d)),MgO-C耐火材料/熔渣界面除了大量的鐵單質(zhì)外,同時(shí)伴隨有高熔點(diǎn)相C2S生成(厚度~200μm),充分說明在高電壓(6V)作用下,爐渣中FeO被大量還原,爐渣成分發(fā)生顯著改變,誘導(dǎo)了高熔點(diǎn)相C2S的析出,并在鎂碳磚表面形成一定厚度的沉積層,阻礙了爐渣與鎂碳磚的反應(yīng),從而有效提高M(jìn)gO-C耐火材料抵抗熔渣侵蝕的能力。

    圖1 不同電壓條件下MgO-C耐火材料侵蝕界面的微觀形貌圖 (a)0V;(b)2V;(c)4V;(d)6VFig.1 Interface microstructure of MgO-C refractory under different voltages (a)0V;(b)2V;(c)4V;(d)6V

    表2 圖1中對(duì)應(yīng)各點(diǎn)能譜分析結(jié)果Table 2 EDS analysis of the area marked in Fig.1

    圖2 不同外加電壓下MgO-C侵蝕界面的XRD圖譜(a=0V;b=2V;c=4V;d=6V)Fig.2 XRD analysis of corrosion interfaces of MgO-C refractory under different voltages (a=0V,b=2V,c=4V and d=6V)

    圖2給出了不同外加電壓條件下MgO-C耐火材料陰極界面XRD圖譜。從圖可見,F(xiàn)e單質(zhì)的衍射峰在四種條件下均可以看見,但隨著電壓的增加,F(xiàn)e單質(zhì)衍射峰強(qiáng)度有所增加,表明界面處的Fe單質(zhì)一部分來源于鎂碳磚中的碳熱還原,一部分來源于電場(chǎng)作用下電化學(xué)還原。另外,隨外加電壓增加,陰極界面的產(chǎn)物發(fā)生明顯變化,當(dāng)電壓為2V時(shí),陰極界面主要為Fe和CaSiO3,當(dāng)電壓增加至4V時(shí),界面處開始有少量的C2S析出,且隨著電壓升高,C2S的衍射峰強(qiáng)度增加,表明其含量也在不斷增加,該結(jié)果與SEM觀察結(jié)果基本一致。

    3.2 鎂碳耐火材料/爐渣界面電化學(xué)機(jī)理

    圖3 40%SiO2-40%CaO-20%FeO渣系的LSV曲線(插圖:LSV曲線中長(zhǎng)方形放大區(qū)域)Fig.3 LSV (linear sweep voltammeter)curve of 40%SiO2-40%CaO-20%FeO slag(Inset:the magnified ranges of the rectangles in the LSV curve)

    為進(jìn)一步明確陰極表面Fe單質(zhì)以及高熔點(diǎn)沉積相的析出機(jī)理,利用Princeton Versa STAT 4型高溫電化學(xué)工作站測(cè)定了實(shí)驗(yàn)渣在電場(chǎng)作用下的線性伏安曲線(LSV)。測(cè)量過程中采用純鉬絲(φ3 mm)為陽(yáng)極,工業(yè)MgO-C耐火材料為陰極,掃描范圍0~-8 V,結(jié)果見圖3。從圖可見,在CaO-SiO2-FeO 渣中,隨著陰極電壓增加,出現(xiàn)兩處電流突變峰,表明該過程發(fā)生電子轉(zhuǎn)移,即發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)。結(jié)合圖1,圖2的分析結(jié)果可知,第一處為渣中FeO被還原產(chǎn)生單質(zhì)鐵(EFe≈-1.25V),第二處為SiO42-被還原產(chǎn)生單質(zhì)硅(ESi≈-5.85V)。值得注意的是,實(shí)驗(yàn)測(cè)出的兩種單質(zhì)的還原電位與理論還原電位(EFe=-0.82V;ESi=-1.16V)相差較大,這可能歸因于實(shí)際測(cè)量過程中熔體壓降、鉬絲氧化以及電極引起的歐姆降,實(shí)際電化學(xué)反應(yīng)中的過電位等。結(jié)合電化學(xué)測(cè)量結(jié)果進(jìn)一步表明,鎂碳磚界面上的Fe單質(zhì)一部分來源于碳熱還原,還有一部分來源于外加電場(chǎng)作用下的陰極熔渣電化學(xué)還原,且隨著陰極電壓增加,這種電化學(xué)還原趨勢(shì)越大,還原析出的Fe單質(zhì)越多。另外,鎂碳耐火材料界面并沒有發(fā)現(xiàn)Si的痕跡,分析其原因可能因?yàn)楫?dāng)前實(shí)驗(yàn)電位接近Si還原電位,Si析出量較少。

    3.3 電場(chǎng)作用下熔渣在鎂碳耐火材料中的滲透

    圖4 電場(chǎng)作用下熔渣在鎂碳耐火材料中的滲透深度Fig.4 Penetration depth of slag into MgO-C refractory under different voltages

    圖5 1550℃ CaO-SiO2-FeO等溫截面相圖Fig.5 CaO-SiO2-FeO isothermal phase diagram at 1550℃

    4 結(jié) 論

    1.外加電場(chǎng)可有效減緩氧化性渣在鎂碳耐火材料中的滲透深度,當(dāng)電壓為6V時(shí),滲透深度僅為450μm左右。

    2.鎂碳耐火材料界面有Fe單質(zhì)析出,并隨著外加電壓增加,其含量逐漸增加。該Fe單質(zhì)主要由C熱還原FeO以及熔渣中FeO的電化學(xué)還原獲得。

    3.在CaO-SiO2-FeO渣系中,單質(zhì)Si的析出電位約為-5.85 V,單質(zhì)Fe的析出電位約為-1.25 V。

    4.隨著外加電壓增加,熔渣中的FeO含量逐漸降低,陰極區(qū)域熔渣成分發(fā)生偏移,誘導(dǎo)高熔點(diǎn)物相C2S在陰極表面沉積,有效阻斷熔渣與耐火材料的直接接觸,提高了耐火材料的抗渣侵能力。

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