氣相色譜法快速測定蔬菜、水果中有機磷農藥殘留

羅建梅

鄂州市農產品質量檢驗檢測所 湖北 鄂州 436000

氣相色譜法適用于生產和流通領域的產品檢測和篩選，廣泛用于蔬菜生產基地，農產品批發(fā)市場，超市和基層等農業(yè)質量檢驗機構的日常檢測[1]。特別要指出的是，在使用農業(yè)殘留物快速檢測方法時，應注意該方法的缺陷，以減少錯誤判斷和漏檢的可能性[2]。為了減少誤判，提高農藥殘留快速檢測的可靠性，使用氣相色譜儀研究了用于快速檢測蔬菜和水果中農藥殘留的簡化預處理過程。由于FPD檢測器在氣相色譜法中農藥殘留的測定中具有很高的選擇性，底值相對干凈，也適用于快速檢測有機磷。

1 實驗方法

1.1 實驗試劑及儀器 試驗儀器：色譜儀：(日本島津公司)，攪拌器(德國KIA公司)，高速勻漿機(德國KIA公司)，蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)。

實驗試劑：CH3COCH3(色譜純)，甲基氰(色譜純)，NaCl(高溫烘烤2h后)，氮氣(分析純)，Na2SO4(AR分析純)，有機磷單標1000μg/ml(敵敵畏，甲基嘧啶磷，樂果)。

1.2 試驗溶劑配置 取每種有機磷標準品1mL(純度≥99%)，加入丙酮溶解，使體積達到10mL，制成儲備液的濃度為1000μg/ml，放入4℃的冰箱中保存。將有機磷標準中間工作液分別根據(jù)每種農藥的理化特性和儀器上的響應值分別注入同一容量瓶中，用丙酮精確稀釋至刻度，中間工作溶液濃度為20.0μg/ml配置為可存放在低于4℃的冰箱中[3]。

1.3 樣品處理 試驗樣品，取獼猴桃和大白菜，每個樣品9個，直接測定，結果和現(xiàn)有標準GB/T5009.20對比。處理過程：在50mL塑料離心管中準確稱取7g(精確至0.001g)，準確加入15.00mL甲基氰，在攪拌機中以12000r/min攪拌1min，然后勻漿機混合1min。超聲波提取15min，加入3gNaCl。然后用混合器混合1min。離心機子轉速8000r/min離心5min，樣品用超聲波提取15min，加入3gNaCl。然后用渦旋混合器混合1分鐘，樣品在12000r/min勻漿中提取1min。在旋轉蒸發(fā)儀中準確吸收溶液5mL，在40℃水浴條件下旋轉蒸發(fā)至近干，用丙酮溶解至2mL，混合，用0.22μm濾膜過濾，然后移入1mL進樣瓶中，然后通過氣相色譜法測定[4]。

1.4 色譜分析 色譜柱HP-5；FPD檢測器；檢測器溫度：240℃，溫度程序：20℃/min速率至70℃/min，在70℃時間持續(xù)2min，然后20℃/min速率至240℃/min，在240℃處持續(xù)時間5.5分鐘；進樣口溫度：250℃；注入方式：無分流注入；進樣量：1.0μL；流速：載氣1.0mL/min，氫氣45mL/min，空氣100mL/min；定量方法：外標法。

2 結果與討論

根據(jù)樣品處理方法，根據(jù)色譜條件確定樣品，并對樣品進行試驗。通過峰面積歸一法對5種不同濃度下的峰面積值進行計算，配置的有機磷農藥的濃度選取0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.15μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL，根據(jù)色譜進行分析，得出峰面積與回歸方程公式，有機磷濃度為0.05μg/mL時峰面積為150，有機磷濃度為0.1μg/mL時峰面積為301，有機磷濃度為0.15μg/mL時峰面積為456，有機磷濃度為0.2μg/mL時峰面積為598，有機磷濃度為0.3μg/mL時峰面積為900，回歸方程為y＝2998.9x+0.9857其中r＝0.9999。通過計算得出r＝0.9999＞0.99，由此得出有機磷的呈現(xiàn)線性相關性。

3 結論

通過氣相色譜法快速檢測蔬菜和水果中有機磷農藥殘留時應注意兩個方面：(1)在減少樣品中雜質干擾的同時，需要對樣品中殘留的有機磷農藥要充分提取，因此混合提取應充分，并應確保提取步驟的效率；(2)在有機磷農殘檢測過程中，必須根據(jù)樣品選擇色譜柱，以保持有效的樣品分離。這樣減少了以甲基氰為樣品提取有機磷農藥殘留物所用的溶劑量，相應減少了整個過程中所用的溶劑量，提取，混合，濃縮了農藥殘留物同時節(jié)約了分析時間。該方法不僅保證了測量精度，而且操作簡單，減少了溶劑和檢測時間的消耗。