應用微型旋流器分離豌豆?jié){液中的淀粉

朱劍偉 華欲飛 張彩猛 孔祥珍 陳業(yè)明 李興飛

(江南大學食品學院，江蘇 無錫 214122)

豌豆的主要成分是淀粉和蛋白質(zhì)，其淀粉含量達40%～45%，蛋白含量達20%～25%，是植物蛋白的一個重要來源[1]。豌豆蛋白產(chǎn)品的豆腥味一直是影響豌豆蛋白應用的根源，其純度也是工藝中的一個難點。利用堿溶工藝[2]以及無氧磨漿技術得到風味清淡的豌豆?jié){液，該漿液中含有大量的不溶性組分，嚴重制約著豌豆蛋白產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。為得到較純凈的豌豆蛋白漿液，本課題組曾利用水力旋流器進行固液體系漿液的分離，但豌豆蛋白質(zhì)的分離效率卻很低，因為單級旋流時大量的蛋白質(zhì)溶液進入底流，嚴重影響豌豆蛋白質(zhì)的回收，豌豆中大量的纖維殘渣進入旋流器內(nèi)分離，從而影響蛋白質(zhì)的純度。

Singh等[3]采用10 mm水力旋流器進行蛋白質(zhì)—淀粉分離，與常規(guī)方法相比，旋流器分離所需時間減少了70%。Emami等[4]運用水力旋流器進行淀粉和蛋白質(zhì)的分離，兩次的旋流分離淀粉得率高達99%，含量為89.80%～99.71%。前人[5]研究中，淀粉的分離效率一直是關注的重點，在風味清淡的豌豆?jié){液中，不僅僅要考慮不溶性組分的分離效率，同時也要考慮蛋白漿液進入溢流的回收率，從而降低成本。

本研究擬設計出最佳結(jié)構的水力旋流器，在試驗過程中研究結(jié)構參數(shù)以外對分離效果影響較大的操作參數(shù)(進料壓力[6]和分股比[7])和物性參數(shù)(料液濃度[8])，為無氧磨漿工藝制造風味清淡的豌豆蛋白提供實際指導，并為多級旋流器分離工藝研究提供依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

豌豆：黃豌豆，嫩江富民農(nóng)副產(chǎn)品有限公司；

氫氧化鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

打漿機：BLST4090B-073型，匯勛電器制品有限公司；

激光粒度分析儀：Microtrac-S3500型，美國Microtrac公司；

離心機：HitachiCR21G型，日本日立公司；

強力電動攪拌器：90型，上海滬西分析儀器廠；

pH計：PHS-3C型，上海精密科學儀器有限公司；

單級旋流裝置(見圖1)：規(guī)格見表1，實驗室自行組裝。

1. 攪拌罐 2. 輕型立式多級離心泵(揚程117 m，轉(zhuǎn)速2 900 r/min) 3. 卡箍式衛(wèi)生球閥(1”) 4. 耐震壓力表(量程0.0～1.0 MPa) 5. 卡箍式衛(wèi)生球閥(3/4”) 6. 耐震壓力表(量程0.0～0.6 MPa) 7. 旋流箱(內(nèi)有1根旋流管) 8. 耐震壓力表(量程0.0～0.6 MPa) 9. 卡箍式衛(wèi)生球閥(3/4”)

圖1 單級旋流器裝置

1.3 方法

1.3.1 豌豆?jié){液制備 稱取5 kg黃豌豆于室溫20～25 ℃ 下浸泡12 h后，吸脹后的豌豆質(zhì)量為9.5～10.0 kg，加入4 mol/L氫氧化鈉溶液200 mL和不同量的水用豆?jié){機進行攪打90 s，控制攪打漿液pH為9.0～9.5。后經(jīng)過濾去除纖維，濾液為豌豆?jié){液。其中不同的加水量(3，5，7倍)所制備的漿液分別為漿液A、B、C。

1.3.2 進料壓力控制 控制旋流器裝置的球閥5、9分別使溢流壓力表6和底流壓力表8穩(wěn)定在固定的壓力0.05 MPa，控制球閥3改變旋流器的進料壓力。將溢流、底流的出料混合，測量旋流器處理量。

1.3.3 分股比控制 控制卡箍式衛(wèi)生球閥3使進料壓力穩(wěn)定(即耐震壓力表4值為0.5 MPa)，并且控制卡箍式衛(wèi)生球閥5使耐震壓力表6穩(wěn)定在0.1 MPa?？刂瓶ü渴叫l(wèi)生球閥9調(diào)節(jié)耐震壓力表8的壓力變化，改變豌豆?jié){液在底流出口的流量，從而改變分股比的大小。

1.3.4 粒徑分析 利用粒度分析儀測定豌豆?jié){液中不溶性成分物質(zhì)粒徑分布。根據(jù)張豪等[9]測粒徑分布的方法，修改如下：選用濕法模式測定，樣品分析參數(shù)設定為不規(guī)則形狀，折射系數(shù)1.520。每次取0.60 mL豌豆?jié){液進行測定，每個樣品重復3次觀察粒徑分布。

1.3.5 可溶性成分、不溶性成分含量測定 取樣的漿液經(jīng)6 000 r/min離心后去除不溶性沉淀，上清液中固形物的質(zhì)量占整個漿液質(zhì)量的比值定義為可溶性成分含量Cs；取樣漿液經(jīng)6 000 r/min離心后不溶性成分質(zhì)量與漿液質(zhì)量的比值定義為不溶性成分含量Ci。

1.3.6 旋流器參數(shù) 不溶成分分離效率Ei定義為底流的不溶性成分質(zhì)量與豌豆?jié){液不溶性成分質(zhì)量的比值；可溶性成分分離效率Es定義為底流中可溶性組分質(zhì)量與豌豆?jié){液可溶性組分質(zhì)量的比值；分股比S定義為底流體積流量與溢流體積流量的比值[10]。

1.3.7 統(tǒng)計分析 本試驗數(shù)值表示為(平均值±標準偏差)，試驗重復測定3次。采用SPSS 20.0中ANOVA的Ducan檢驗法進行單因素方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 豌豆?jié){液中不溶性成分的粒徑分布

豌豆?jié){液不溶性成分粒徑分布曲線如圖2所示。碗豆?jié){液中粒徑大于10 μm的不溶性成分為96.62%，故選用直徑D為10 mm的旋流器。

2.2 進料壓力對旋流器處理量的影響

由圖3可知，旋流器的處理量隨著進料壓力的增大而增大。同時，試驗結(jié)果表明，進料流量的增大使進入旋流器的豌豆?jié){液流速增大，不溶性成分顆粒在旋流管內(nèi)做螺線渦運動所受向心力越大，顆粒越易貼著旋流器壁隨著底流流出。而包含部分小顆粒不溶性成分的漿液則主要逆流向上從溢流出口流出。

圖2 豌豆?jié){液不溶性成分粒徑分布曲線

圖3 進料壓力對處理流量的影響

2.3 進料壓力對分離效率的影響

豌豆經(jīng)浸泡完全后進行磨漿處理，得到可溶性成分含量為4%和不溶性成分含量為8.6%的豌豆?jié){液。經(jīng)試驗溢流底流兩端實際分離情況取樣后結(jié)果如圖4所示，不溶性成分(主要為淀粉)在底流富集。豌豆?jié){液經(jīng)不同進料壓力旋流分離后的不溶性成分分離效率和可溶性成分分離效率如表2所示。

? 同列字母不同表示差異顯著(P≤0.05)。

隨著豌豆?jié){液進料壓力的不斷增大，進料與溢流的壓力差不斷增大，0.1～0.3 MPa進料壓力下，底流不溶性成分分離效率呈下降趨勢；0.4～0.6 MPa進料壓力下，底流不溶性成分分離效率呈上升趨勢；0.6～0.7 MPa時，底流不溶性成分物質(zhì)分離效率基本穩(wěn)定，無明顯變化。

2.4 分股比對分離效率的影響

分股比是影響水力旋流器的一個重要因素，即底流體積流量與溢流體積流量之比。分股比對于底流出口的不溶性成分濃度會有明顯的區(qū)別。由表3可知，隨著分股比的增加，底流不溶性成分分離效率不斷增加，溢流的可溶性成分分離效率不斷降低。由于耐震壓力表8量程為0.0～0.6 MPa，在0.0～0.1 MPa無法精確地截取試驗壓力，故選取0.05 MPa。在不同的分股比條件下，可溶性成分分離效率與不溶性成分分離效率呈相反趨勢。分股比增大意味著豌豆?jié){液通過旋流器底流的流量越大，豌豆?jié){液過多的進入底流導致溶于漿液的蛋白質(zhì)進入底流，不利于淀粉—蛋白質(zhì)的分離。若分股比過小，則底流的流量過少，會導致不溶性成分在底流處不易被排出而逆流向上從溢流旋流器流出，對于溢流級所獲得的樣品不溶性成分過多，無法起到很好的分離效果。實際的過程中采用0.24～0.32的分股比。

表3不同分股比下豌豆?jié){液可溶性和不溶性物質(zhì)的分離效率?

Table3Theoutflowseparationefficiencyofsolubleorinsolublesubstanceindiversespiltratio

分股比可溶性成分/%不溶成分/%0.0590.30±1.1832.72±0.770.1085.46±1.0244.50±1.170.1682.69±0.2951.41±0.450.2478.41±0.4558.73±0.750.3273.74±0.4978.64±0.980.6957.49±0.3688.11±0.801.0148.08±0.2791.07±1.01

2.5 豌豆?jié){液料液濃度對分離效果的影響

豌豆?jié){液A、B、C物性參數(shù)如表4。由表4可知，不同豌豆?jié){液中，不溶性成分含量無顯著性差異，基本穩(wěn)定在8.6%，將3種豌豆?jié){液進行旋流分離，所得到的不溶性成分分離效率如表5所示。

由表5可知，隨著磨漿時水量的增加，豌豆?jié){液中可溶性成分濃度降低，漿液顏色明顯變淺。對比3種豌豆?jié){液，豌豆?jié){液C的不溶性成分分離效率隨著分股比的變化均高于豌豆?jié){液A、B。而3種漿液的可溶性成分分離效率(Es)，每一個分股比條件下，豌豆?jié){液進入底流的占比一致。故制備豌豆?jié){液C中的加入7倍水的磨漿方式為最優(yōu)。

表4 不同豌豆蛋白淀粉漿液的物性特質(zhì)?

? 同列字母不同表示差異顯著(P≤0.05)。

表5 不同豌豆?jié){液在不同分股比下的不溶性成分的分離效率?

? 同列字母不同表示差異顯著(P≤0.05)。

3 結(jié)論

本研究將微型旋流器應用于高品質(zhì)豌豆蛋白的制備，提高了整個工藝的效率；旋流器占地面積少，提高了整個工藝的空間利用率。同時在已有微型旋流器結(jié)構的基礎上，證明了裝置的操作參數(shù)以及物性參數(shù)對旋流器的分離效率具有顯著的影響。在趙啟昂[11]淀粉分離效率的基礎上，為更好地獲得純凈且高回收率的豌豆蛋白漿液，分股比的影響顯著高于料液濃度和進料壓力。豌豆?jié){液的前處理以及旋流器的進料壓力也會對分離效率產(chǎn)生影響，合理地控制此因素，有利于提高生產(chǎn)效率、降低成本。本研究還將繼續(xù)設計合理的旋流器連接方式對底流的豌豆?jié){液進行再次分離，從而使底流中豌豆蛋白質(zhì)能更好地被回收，提高豌豆蛋白質(zhì)的回收率。