農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究

賈婧

摘 要：隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)藥的消耗量與日俱增。農(nóng)藥殘留直接通過植物果實(shí)或者水到達(dá)人、畜體內(nèi)，或通過環(huán)境、食物鏈最終傳遞到人體，引起人和動(dòng)物的急性或者慢性中毒。為了保護(hù)人們的飲食健康，各國均制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)以控制食品中農(nóng)藥的殘留量。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留;前處理;檢測技術(shù)

隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)藥的消耗量與日俱增。農(nóng)藥殘留引起的各種問題越來越受到人們的關(guān)注。農(nóng)藥殘留，是農(nóng)藥使用后一段時(shí)期內(nèi)沒有被分解而殘留于農(nóng)作物、生物體、環(huán)境中的微量農(nóng)藥、有毒代謝物、降解物等的總稱。農(nóng)藥殘留直接通過植物果實(shí)或者水到達(dá)人、畜體內(nèi)，或通過環(huán)境、食物鏈最終傳遞到人體，引起人和動(dòng)物的急性或者慢性中毒。農(nóng)藥殘留的檢測分析方法包括樣品提取、凈化和樣品檢測。因?yàn)橹参镏械臍埩艮r(nóng)藥含量比較低，因此，應(yīng)當(dāng)先用溶劑從樣品中提取農(nóng)藥，通過凈化消除干擾物，儀器檢測計(jì)算樣品中農(nóng)藥殘留結(jié)果。

一、農(nóng)藥殘留分析樣品前處理技術(shù)

食品農(nóng)藥殘留分析的前處理過程就是痕量農(nóng)藥的提取和凈化過程。食品基質(zhì)復(fù)雜，凈化效果不好的樣品中會(huì)存在的大量雜質(zhì)，不僅干擾阻礙殘留農(nóng)藥的分析，影響儀器的分辨率和重現(xiàn)性，而且還有損壞儀器的危險(xiǎn)。通過樣品前處理的方法除去這些雜質(zhì)后，分析的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度將大大提高。同時(shí)前處理還能濃縮樣品，使樣品中含量非常低的待測組分達(dá)到儀器的最低檢測限。20世紀(jì)90年代以后，樣品凈化技術(shù)飛速發(fā)展，出現(xiàn)了很多新的前處理技術(shù)，如固相萃取法、固相微萃取、凝膠滲透色譜法、QuEChERS法等等。這些方法不僅大大簡化了前處理過程，而且比傳統(tǒng)方法節(jié)省試劑、農(nóng)藥待測物損失小、凈化效果好。

1.固相萃取技術(shù)。固相萃取技術(shù)是在70年代發(fā)展起來的一種相對較早的樣品凈化手段。早在1962年的時(shí)候，Anton AH等人就首次對該技術(shù)進(jìn)行了研究，他們用氧化鋁作為吸附劑凈化樣品。

2.固相微萃取技術(shù)。固相微萃取技術(shù)是在固相萃取技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，加拿大的Pawliszyn教授和Arhturhe教授在上個(gè)世紀(jì)80年代末率先提出這種簡便、自動(dòng)、一步完成、無溶劑的樣品前提取技術(shù)。目前在農(nóng)藥殘留檢測中，固相微萃取技術(shù)主要應(yīng)用于食品中有機(jī)磷、有機(jī)氯和三嗪類幾種農(nóng)藥的分析檢測，其中大多數(shù)都是液體樣品，如果汁、葡萄酒和蜂蜜。

3.凝膠滲透色譜技術(shù)。凝膠滲透色譜技術(shù)是根據(jù)樣品溶質(zhì)分子大小不同來進(jìn)行分離的一種色譜技術(shù)。預(yù)處理樣品通過多孔性凝膠固定相，然后使用溶劑進(jìn)行淋洗，借助凝膠孔徑的大小，讓樣品中的大分子物質(zhì)（如油脂、色素、聚合物等）先被洗脫出來、小分子物質(zhì)（農(nóng)藥及污染物等）后被洗脫出來。凝膠滲透色譜柱所使用的填充凝膠種類很多，選擇使用不同孔徑和性能的凝膠決定了待測物的分離凈化效果。凝膠滲透色譜作為一種快速的前處理方法，幾十年其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，近年來已經(jīng)成為農(nóng)藥殘留分析中一種重要的分離、凈化手段。

4.QuEChERS法。QuEChERS方法是將固相萃取吸附劑分散到提取液中，從而起到吸附提取液雜質(zhì)的作用，目前被廣泛應(yīng)用于各實(shí)驗(yàn)室中食品中多種藥物殘留分析的樣品前處理方法，具有簡便、快速、高效等特點(diǎn)，近年來廣泛應(yīng)用于獸藥和農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域。QuEChERS方法在處理新鮮的水果、蔬菜樣品時(shí)應(yīng)用較為廣泛，業(yè)取得了滿意的效果。

二、農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)

傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等，這些技術(shù)精確度高，可達(dá)到選擇性定量分析的效果，但相對來說投入成本高，過程比較繁瑣，對樣品的破壞性也較大，隨著新技術(shù)的不斷涌現(xiàn)，一些新型的快速檢測技術(shù)逐漸被推廣應(yīng)用，能夠在很短的時(shí)間內(nèi)完成對樣品農(nóng)藥殘留的檢測，過程也更加簡便、快速，能夠隨時(shí)隨地進(jìn)行農(nóng)藥殘留快速檢測。

1.色譜技術(shù)。目前，農(nóng)藥殘留常用的儀器檢測方法有氣相色譜法、液相色譜法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。隨著樣品前處理技術(shù)發(fā)展越來越好，以及色譜柱和進(jìn)樣系統(tǒng)的完善，色譜的應(yīng)用得到廣泛的發(fā)展。為了避免干擾物質(zhì)的影響，選擇合適的檢測器是測定的關(guān)鍵。雖然色譜法檢測農(nóng)殘定量準(zhǔn)確，但存在假陽性的情況，容易造成結(jié)果誤判，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法通過保留時(shí)間和特征離子及豐度比進(jìn)行定性，既具有色譜高分離效能，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，保證了定性、定量分析的可靠性，成為目前研究的主流方向。

2.免疫分析技術(shù)。免疫分析方法因其在靈敏度、特異性、操作步驟和材料價(jià)格上的優(yōu)勢，適用于快速篩選及檢測，已逐漸成為一種重要的農(nóng)藥殘留檢測手段。其中酶聯(lián)免疫分析和化學(xué)發(fā)光酶聯(lián)免疫分析已在臨床診斷、農(nóng) （獸） 藥殘留、環(huán)境檢測、食品安全和藥物分析等領(lǐng)域得到應(yīng)用。鄒茹冰等建立了同時(shí)測定3 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的化學(xué)發(fā)光酶聯(lián)免疫分析方法，基本能滿足對硫磷、甲基對硫磷和殺螟硫磷在谷物和果蔬中最大殘留限量的檢測要求。

3.表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)。表面增強(qiáng)拉曼散射（SERS）是吸附在特定納米級粗糙界面的分析物的拉曼散射被極大增強(qiáng)的一種效應(yīng)。SERS 技術(shù)具有分析速度快、所需樣品濃度低、樣品無需預(yù)處理、不需破壞樣品、靈敏度較高、水溶液體系對拉曼測試無干擾等優(yōu)點(diǎn)，是一種快速發(fā)展，逐漸成熟、超靈敏的前沿表征技術(shù)，引起了科學(xué)家們廣泛的研究興趣。王海陽等通過表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)采集臍橙表皮中的農(nóng)藥殘留，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對采集的拉曼光譜經(jīng)預(yù)處理后，建立模型，對混合農(nóng)藥進(jìn)行定性和定量分析。

4.分子印跡技術(shù)。分子印跡是一項(xiàng)具備特異識別功能的新興技術(shù)，能夠從復(fù)雜基質(zhì)中特異性識別和捕捉目標(biāo)化合物，可使待測樣品中的痕量農(nóng)殘通過分子印跡聚合物吸附得到富集，為后續(xù)分析檢測提供了很大的便利。該技術(shù)具有成本低、易于合成、穩(wěn)定性高、理化性質(zhì)穩(wěn)定、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用到磺酰脲類、三嗪類、有機(jī)磷類以及其它種類農(nóng)藥的檢測中，并取得了很好的效果。

三、結(jié)語

傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)雖然準(zhǔn)確性高，但過程比較繁瑣，且相對成本高。一些過程更加簡便、快速的檢測技術(shù)逐漸被推廣應(yīng)用，這些技術(shù)能夠在很短的時(shí)間內(nèi)完成對樣品的農(nóng)藥殘留檢測，可以與傳統(tǒng)檢測技術(shù)互補(bǔ)。研究農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)，對保障飲食安全、守護(hù)百姓健康具有非常重要的意義。

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