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    載氣熱提取法測(cè)定熔敷金屬中擴(kuò)散氫收集條件的探究

    2019-07-08 03:59:06金浩邸赫馬青軍宋南王博健
    機(jī)械制造文摘·焊接分冊(cè) 2019年2期

    金浩 邸赫 馬青軍 宋南 王博健

    摘要:探究了GB/T 3965—2012《熔敷金屬中擴(kuò)散氫測(cè)定方法》中載氣熱提取法收集條件對(duì)測(cè)定擴(kuò)散氫含量的影響,并與水銀法進(jìn)行了對(duì)比。研究結(jié)果表明,樣本爐溫設(shè)定為400 ℃,A型試塊的內(nèi)部溫度大約在51 min時(shí)穩(wěn)定在358 ℃左右,B型試塊內(nèi)部溫度大約在27 min時(shí)穩(wěn)定在391 ℃左右;載氣熱提取法電信號(hào)曲線收集結(jié)束點(diǎn)的電信號(hào)及斜率均接近0時(shí)獲得的結(jié)果與水銀法具有較好的一致性。

    關(guān)鍵詞:擴(kuò)散氫;載氣熱提取法;水銀法;收集時(shí)間;試塊內(nèi)部溫度

    中圖分類號(hào):TG 422

    Abstract:The influence of collection conditions in hot-extraction method of GB/T 3965—2012 Determination of Diffusion Hydrogen in Deposited Metal on the determination of diffusible hydrogen content was studied?and the results were compared with mercury method. The results indicated that the internal temperature of test specimens A was 358 ℃ after 51 min holding at 400 ℃. The internal temperature of test specimens B was 391 ℃ after 27 min holding at 400 ℃. ?When the electrical signal and the slope of the end point of the electric signal curve were close to 0?the results obtained were consistent with those obtained by mercury method.

    Key words:?diffusion hydrogen; hot-extraction method; mercury method; collection time; internal temperature of test specimens

    0?前言

    隨著國(guó)內(nèi)裝備制造業(yè)升級(jí)換代,石化裝備、海洋工程、船舶重工、壓力容器及火電和核電的發(fā)展,工程機(jī)械用鋼的合金化程度越來(lái)越復(fù)雜且強(qiáng)度級(jí)別越來(lái)越高,焊接產(chǎn)品和結(jié)構(gòu)逐步向長(zhǎng)周期、大型化、高參數(shù)、輕量化發(fā)展,有些還需長(zhǎng)期在高溫、高壓、低溫、深冷、腐蝕介質(zhì)等環(huán)境下服役[1]。因此,很多重要的工程在選用焊接材料時(shí),都對(duì)其綜合性能指標(biāo)有嚴(yán)格的要求,尤其是擴(kuò)散氫含量的要求。焊接接頭中擴(kuò)散氫的存在會(huì)導(dǎo)致接頭中冷裂紋的萌生、擴(kuò)展與開(kāi)裂呈現(xiàn)出延遲的特征[2-4],可能在產(chǎn)品的使用過(guò)程中無(wú)預(yù)兆地出現(xiàn),并增多且迅速擴(kuò)展,容易導(dǎo)致嚴(yán)重的安全事故。為了確保焊接結(jié)構(gòu)和人身安全,需要科學(xué)、準(zhǔn)確地測(cè)定焊縫金屬(可由熔敷金屬計(jì)算)中的擴(kuò)散氫含量。

    GB/T 3965—2012《熔敷金屬中擴(kuò)散氫測(cè)定方法》[5]中規(guī)定測(cè)氫方法有水銀法、載氣熱提取法、集氫法(氣相色譜法)等。研究表明,載氣熱提取法G4 PHOENIX測(cè)氫儀的試驗(yàn)溫度設(shè)定為400 ℃,收集21 min(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最短收集時(shí)間)時(shí),測(cè)得的數(shù)值略低于水銀法和氣相色譜法(收集條件為45 ℃×72 h)[6]。日本學(xué)者的研究也發(fā)現(xiàn),載氣熱提取法的數(shù)值低于氣相色譜法,并通過(guò)試驗(yàn)證明了試塊內(nèi)部溫度沒(méi)有達(dá)到儀器所顯示的溫度(400 ℃)。為了探究載氣熱提取法測(cè)氫數(shù)值低的原因及驗(yàn)證日本學(xué)者研究的相關(guān)結(jié)論,文中對(duì)載氣熱提取法測(cè)氫的試塊內(nèi)部溫度及收集時(shí)間進(jìn)行了探究。

    1?試驗(yàn)材料與方法

    1.1?試驗(yàn)材料與試樣制備

    探究試塊的內(nèi)部溫度試驗(yàn)時(shí),在材質(zhì)為Q235B的A型及B型試塊截面上鉆直徑約為3 mm孔直至試塊的中心部位,A型及B型試塊的尺寸與鉆孔位置如圖1所示。

    探究載氣熱提取法收集時(shí)間的試驗(yàn)采用焊條和藥芯焊絲2類共4種焊接材料,其焊接方法及焊接參數(shù)見(jiàn)表1。試驗(yàn)用的母材及試樣的制備按照GB/T 3965—2012《熔敷金屬中擴(kuò)散氫測(cè)定方法》進(jìn)行,載氣熱提取法使用A型試塊,水銀法使用B型試塊,引弧、收弧板長(zhǎng)度均為50 mm。每種焊接材料在相同條件下使用A型試塊焊制5個(gè)試樣用于載氣熱提取法試驗(yàn),使用B型試塊焊制4個(gè)試樣用于水銀法試驗(yàn)。在焊制過(guò)程中盡量保持同種型號(hào)試樣的熔敷金屬質(zhì)量相近。

    1.2?試塊內(nèi)部溫度測(cè)量方法

    設(shè)定G4 PHOENIX測(cè)氫儀的爐溫為400 ℃,將鉆好孔的試塊放入紅外加熱爐內(nèi),并將熱電偶探頭放入已鉆好的孔洞內(nèi)部,然后執(zhí)行測(cè)氫儀測(cè)氫試驗(yàn)程序,在測(cè)氫儀紅外爐開(kāi)始加熱的同時(shí)記錄熱電偶測(cè)溫儀的顯示溫度,也就是試塊的內(nèi)部溫度。

    1.3?測(cè)氫方法

    測(cè)氫方法與試驗(yàn)程序按照GB/T 3965—2012中規(guī)定進(jìn)行相應(yīng)分析操作。水銀法使用MF-1測(cè)氫儀,收集條件為45 ℃×72 h,而載氣熱提取法使用G4 PHOENIX測(cè)氫儀且設(shè)定爐溫為400 ℃。為了探究收集時(shí)間對(duì)測(cè)氫結(jié)果的影響,載氣熱提取法試驗(yàn)的5個(gè)試樣收集時(shí)間分別設(shè)定為10 min,21 min,31 min,60 min,90 min進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)氫。

    2?試驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1?探究試塊的內(nèi)部溫度試驗(yàn)

    探究試塊的內(nèi)部溫度試驗(yàn)結(jié)果曲線,如圖2所示。

    由圖2可知,當(dāng)將載氣熱提取法測(cè)氫儀的試驗(yàn)溫度設(shè)定為400 ℃時(shí),由其程序?qū)С鰷囟惹€表明,爐溫可在大約4 min左右達(dá)到400 ℃,然而由熱電偶測(cè)定的A型試塊的內(nèi)部溫度大約在51 min時(shí)穩(wěn)定在358?℃左右,B型試塊內(nèi)部溫度大約在27 min時(shí)穩(wěn)定在391 ℃左右。GB/T 3965—2012中表2的規(guī)定給定溫度為390 ℃和360 ℃時(shí),最短收集時(shí)間分別應(yīng)為0.4 h(24 min)和0.5 h(30 min),應(yīng)是指恒溫收集時(shí)間,去掉冰殼冷風(fēng)吹干的試塊進(jìn)入爐中加熱升溫至恒溫的時(shí)間不應(yīng)計(jì)入收集時(shí)間。所以如果載氣熱提取法測(cè)氫儀的試驗(yàn)溫度設(shè)定為400 ℃,在進(jìn)行測(cè)氫試驗(yàn)測(cè)定過(guò)程時(shí)間設(shè)定時(shí)還需要根據(jù)試塊類型加上升溫時(shí)間。

    2.2?探究載氣熱提取法收集時(shí)間的試驗(yàn)

    探究載氣熱提取法收集時(shí)間的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,其中載氣熱提取法結(jié)果為每個(gè)A型試樣的單值,水銀法結(jié)果為4個(gè)B型試樣的平均值。由試驗(yàn)結(jié)果可知,使用A型試塊進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),隨著收集時(shí)間的增加4種焊接材料的測(cè)量值都隨之增加,當(dāng)收集時(shí)間達(dá)到90 min時(shí),載氣熱提取法的測(cè)定結(jié)果與水銀法接近。載氣熱提取法測(cè)定擴(kuò)散氫含量時(shí),擴(kuò)散氫由試樣中被提取出來(lái),然后由載氣帶入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中

    進(jìn)行測(cè)定,熱導(dǎo)檢測(cè)器每0.2 s就會(huì)檢測(cè)一次擴(kuò)散氫的含量,并記錄下電信號(hào)的數(shù)值。電信號(hào)的大小與擴(kuò)散氫的含量成比例關(guān)系。然后測(cè)氫儀的內(nèi)部軟件程序會(huì)將所有的電信號(hào)數(shù)值連成一條曲線。再利用該曲線與收集時(shí)間(x軸)進(jìn)行積分,得到的積分面積結(jié)合校準(zhǔn)系數(shù)與試樣的熔敷金屬質(zhì)量,從而得到測(cè)試結(jié)果。

    試驗(yàn)對(duì)焊條E5516-G的電信號(hào)與收集時(shí)間的曲線進(jìn)行了研究,在不同收集時(shí)間下得到的曲線及積分面積如圖3所示。隨著收集時(shí)間的增加,積分面積也隨之增加。當(dāng)收集時(shí)間設(shè)定為10 min時(shí),其收集結(jié)束點(diǎn)電信號(hào)曲線仍然存在很大的斜率。隨著收集時(shí)間的增加,結(jié)束點(diǎn)的斜率逐漸減少,當(dāng)收集時(shí)間為90 min時(shí),結(jié)束點(diǎn)的斜率為零,且測(cè)得的數(shù)值與水銀法具有較好的一致性。

    另外,研究還使用E5016焊條采用焊條電弧焊焊制B型試樣進(jìn)行載氣熱提取法測(cè)氫試驗(yàn)并與水銀法進(jìn)行對(duì)比,水銀法測(cè)氫結(jié)果為6.42 mL/100 g,載氣熱提取法收集時(shí)間為55 min時(shí),結(jié)果為6.26 mL/100 g,與水銀法接近,其電信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線如圖4所示。由圖4可知,55 min時(shí)B型試樣中的擴(kuò)散氫已完全溢出。

    結(jié)合探究載氣熱提取法收集時(shí)間的試驗(yàn)結(jié)果,研究認(rèn)為本試驗(yàn)用儀器進(jìn)行測(cè)氫試驗(yàn)時(shí)A型和B型試塊的最短試驗(yàn)時(shí)間應(yīng)保證載氣熱提取法電信號(hào)曲線收集結(jié)束點(diǎn)的電信號(hào)及斜率均接近0。因此,應(yīng)了解試驗(yàn)用測(cè)氫儀爐溫與試塊內(nèi)部溫度的差異,保證足夠的最短收集時(shí)間,以確保完全提取出試樣中的擴(kuò)散氫。

    3?結(jié)論

    (1)載氣熱提取法G4 PHOENIX測(cè)氫儀爐溫設(shè)定為400 ℃,收集21 min時(shí)測(cè)定的數(shù)值低于水銀法的原因是試塊內(nèi)部溫度達(dá)不到400 ℃,本研究樣本中,A型試塊的內(nèi)部溫度大約在51 min時(shí)穩(wěn)定在358 ℃左右,B型試塊內(nèi)部溫度大約在27 min時(shí)穩(wěn)定在391 ℃左右。

    (2)本研究樣本中,將載氣熱提取法G4 PHOENIX測(cè)氫儀爐溫設(shè)定為400 ℃進(jìn)行測(cè)氫試驗(yàn)時(shí),載氣熱提取法電信號(hào)曲線收集結(jié)束點(diǎn)的電信號(hào)及斜率均接近0時(shí)獲得的結(jié)果與水銀法具有較好的一致性。

    參考文獻(xiàn)

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