苯甲醛縮氨基硫脲化合物的合成及性質(zhì)研究

彭炳華,李培源,周 泉,賈智若

(1.南寧師范大學(xué) 化學(xué)與材料學(xué)院，廣西 南寧 530001;2.廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，廣西 南寧 530001)

硫代氨基脲及其衍生物，與金屬配位時(shí)，有著多種配位模式，并且其金屬配合物有著廣譜的抗癌效果[1-5]。最近，Backford和他的同事[6]對(duì)研究蒽-9-甲?；s硫代氨基脲(9-ATs)有機(jī)金屬釕形成的配合物[(η6-p-cymene)Ru(9-ATs)Cl]Cl進(jìn)行活性測(cè)試，而Smith 等人發(fā)現(xiàn)具有單核和雙核的有機(jī)金屬釕化合物對(duì)食道癌細(xì)胞，oesophageal癌細(xì)胞具有抑制活性[7]。這些研究結(jié)果極大的激發(fā)了醫(yī)藥工作者對(duì)有機(jī)金屬釕氨基硫脲配合物的化療性質(zhì)的研究。本論文合成有機(jī)金屬釕氨基硫脲配合物，并且研究了其光譜性質(zhì)。

1 方法

1.1 儀器和設(shè)備

Nicolet FT-360 紅外光譜儀。其它試劑購于阿拉丁試劑公司。

1.2 配體L1合成

取苯甲醛0.1 mL (大約1 mmol)，4-苯基-3-硫代氨基脲 167 mg (1 mmol)，加入乙醇和水的混合液，加熱至80℃回流攪拌，反應(yīng)1h之后析出大量白色固體，過濾，真空干燥，得到L1。

1.3 化合物1合成

準(zhǔn)確稱取L1 26 mg (0.1 mmol) 和 [Ru(p-cymene)Cl2]231.5 mg (0.05 mmol) 加入6 mL丙酮，然后45℃攪拌回流6 h，取出反應(yīng)瓶，敞開瓶口，讓丙酮自由揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)掉一定量之后會(huì)有大量顆粒狀晶體析出，過濾，真空干燥，得到25 mg，產(chǎn)率43%。

1.4 紅外光譜測(cè)定

采用Nicolet FT-360 光譜儀用于物質(zhì)的紅外吸收數(shù)據(jù)收集。

2 結(jié)果

化合物1的結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、氫譜、質(zhì)譜確定已形成氨基硫脲型釕配合物。圖1為化合物1的紅外光譜圖，紅外光譜吸收峰列于表1。如圖1可見，化合物1在3436，3231，3182，3019，2962，2447，1593，1589，1560，1499，1405，1315，1282，1217，1106，1029，914，874，710，698，653，579 cm-1出現(xiàn)吸收峰。其中，3436和 3231 cm-1的吸收峰來自NH伸縮振動(dòng)，1593 cm-1的吸收峰來自C=N振動(dòng)，1029 cm-1的吸收峰來自C=S振動(dòng)。

圖1 化合物1的紅外光譜圖

表1 化合物1的紅外光譜吸收峰

4 結(jié)論

本論文采用苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲反應(yīng)制備L1，將L1作為配體與[Ru(p-cymene)Cl2]2反應(yīng)制備配合物1，研究其紅外光譜性質(zhì)。3436和 3231 cm-1的吸收峰來自NH伸縮振動(dòng)，1593 cm-1的吸收峰來自C=N振動(dòng)，1029 cm-1的吸收峰來自C=S振動(dòng)。該研究結(jié)果為設(shè)計(jì)和合硫代氨基脲及其衍生物抗癌藥物庫的建設(shè)提供了理論依據(jù)。