粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金穩(wěn)定性分析

李一平，龔 燚，崔瀟瀟，郭瑞鵬，徐 磊

(1.中國科學(xué)院金屬研究所，遼寧 沈陽 110016)(2.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，遼寧 沈陽 110016)(3.北京航天動(dòng)力研究所，北京 100076)

0 引 言

粉末冶金熱等靜壓工藝作為一種近凈成形技術(shù)，被認(rèn)為是精密鑄造技術(shù)的升級，特別適合成形具有復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)或者大型薄壁回轉(zhuǎn)體構(gòu)件[1-2]。與鍛造工藝相比，粉末冶金技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)近凈成形，提高材料的利用率，從而有效降低鈦合金產(chǎn)品的生產(chǎn)成本, 縮短加工周期[3-4]。據(jù)歐洲陶瓷協(xié)會(huì)報(bào)道[5]，粉末冶金材料的利用率可以達(dá)到90%。此外，利用粉末冶金熱等靜壓工藝成形的粉末冶金鈦合金的力學(xué)性能一般優(yōu)于鑄造鈦合金，接近鍛造鈦合金的水平[6-8]。隨著航空航天工業(yè)的快速發(fā)展，機(jī)械零件逐步向高復(fù)雜程度、高精度和一體化成形方向發(fā)展[9-10]，因此利用粉末冶金熱等靜壓工藝制備鈦合金構(gòu)件逐漸成為國內(nèi)外鈦合金構(gòu)件成形領(lǐng)域的熱點(diǎn)[11-12]。

通過熱等靜壓技術(shù)可以制備全致密的粉末冶金鈦合金，但粉末成形工藝環(huán)節(jié)較多，對制備過程中潔凈度和環(huán)境要求較高，因此合金及部件的性能穩(wěn)定性和控制技術(shù)是該項(xiàng)技術(shù)走向工程應(yīng)用的重要研究內(nèi)容。徐磊課題組系統(tǒng)研究了熱等靜壓工藝參數(shù)對粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金致密化進(jìn)程的影響，以及熱等靜壓前處理和后處理對合金顯微組織和力學(xué)性能的影響[1,9]。本研究以粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金為研究對象，分析不同批次合金的化學(xué)成分及力學(xué)性能穩(wěn)定性，同時(shí)以典型的低溫葉輪為目標(biāo)成形零件，通過合理有效地控制各生產(chǎn)環(huán)節(jié)以制備性能滿足使用要求且穩(wěn)定性好的合金及部件，旨在為粉末冶金鈦合金構(gòu)件的制備提供相應(yīng)的工藝基礎(chǔ)和理論依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

經(jīng)三次真空自耗熔煉、鍛造和機(jī)械加工等工序，制備出φ40 mm的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金制粉電極。采用無坩堝感應(yīng)熔煉超聲氣體霧化法制備Ti-5Al-2.5Sn ELI預(yù)合金粉末。預(yù)合金粉末經(jīng)254 μm(60目)標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，去除不規(guī)則形狀的粉末顆粒。采用ICP光譜儀和TCH600氧氮?dú)浞治鰞x測定粉末的化學(xué)成分。將預(yù)合金粉末填充至潔凈的低碳鋼包套/型芯模具的組合體中，包套壁厚5～8 mm；粉末/包套體經(jīng)真空除氣封焊后，在RD-750型熱等靜壓爐中成形葉輪。熱等靜壓工藝參數(shù)為：溫度930～940 ℃, 壓力130～140 MPa, 保溫保壓3 h。實(shí)驗(yàn)樣品均取自葉輪本體，力學(xué)性能樣品為6支平行試樣，取平均值。化學(xué)成分樣品每批次取樣5個(gè)，取平均值。

2 結(jié)果與討論

納入統(tǒng)計(jì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來自6個(gè)批次Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪樣本。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)樣本包括化學(xué)元素含量、室溫拉伸性能、室溫?cái)嗔秧g性、室溫沖擊功、室溫彈性模量和低溫拉伸性能，其中室溫和低溫拉伸性能包括4個(gè)指標(biāo)：抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和斷面收縮率。本次數(shù)據(jù)分析的目地是分析元素含量、拉伸性能、斷裂韌性和沖擊性能等數(shù)據(jù)的分布狀態(tài)、集中度、離散度和穩(wěn)定性等。各數(shù)據(jù)樣本由每個(gè)批次的具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)構(gòu)成，不同批次在原料、工藝條件和實(shí)驗(yàn)條件等方面存在差別，這些差別是導(dǎo)致各數(shù)據(jù)樣本中的數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動(dòng)的本質(zhì)原因。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析的最終目的是揭示數(shù)據(jù)波動(dòng)情況，尋求各數(shù)據(jù)樣本波動(dòng)之間的聯(lián)系。

2.1 化學(xué)成分

表1為6批次粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的化學(xué)成分。由于Fe和Si元素含量很低，并且多個(gè)批次樣品未能給出確定的測量結(jié)果，在下面的分析中忽略這2個(gè)元素的影響。從表1可以看出，各元素含量完全控制在GB 3620.1—2007標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)，基本穩(wěn)定，但1#樣品中Al和C元素的含量與其他批次相比有較大偏離。間隙元素O的含量能控制在0.11%以內(nèi)，滿足低間隙合金對O元素的控制要求，表明不僅制粉過程潔凈，粉末冶金近凈成形環(huán)節(jié)也潔凈可控。

表1各批次Ti-5Al-2.5SnELI合金的化學(xué)成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches

為了對Ti-5Al-2.5Sn ELI合金化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行狀態(tài)分析，引入3個(gè)指標(biāo)：平均值、中位值和離散系數(shù)，見表2。平均值和中位值反應(yīng)數(shù)據(jù)的集中度以及該數(shù)據(jù)樣本所對應(yīng)的元素含量或者力學(xué)性能的整體水平。離散系數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)差與平均值的比值，主要反應(yīng)數(shù)據(jù)的離散度和穩(wěn)定性。從表2可以看出，Ti-5Al-2.5Sn ELI合金各元素含量的平均值和中位值都在GB 3620.1—2007標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)，這說明從合金熔煉到最后的粉末部件制備的整個(gè)工藝過程控制十分得當(dāng)。

表26個(gè)批次Ti-5Al-2.5SnELI合金的化學(xué)成分統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果

Table 2 Statistical analysis results of chemical composition of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches

Al和Sn元素的離散系數(shù)很小，這表明Al和Sn元素的含量十分穩(wěn)定，分析原因?yàn)椋孩貯l和Sn元素含量對性能的影響至關(guān)重要，因此在合金熔煉的全過程中進(jìn)行了嚴(yán)格的控制；②Al和Sn元素的含量較高，測量系統(tǒng)誤差小；③熔煉過程中，已根據(jù)熔煉經(jīng)驗(yàn)對Al元素的燒損加以考慮。

N、O和H的離散系數(shù)比Al和Sn的大，主要是由于這3種元素不同于Al和Sn，它們屬于間隙元素，控制難度大，特別是O和N，如果工藝過程控制不當(dāng)很容易從大氣中引入。從整體上講這3種氣體元素的波動(dòng)雖然較Al和Sn大，但其含量基本穩(wěn)定在容許的范圍內(nèi)。C元素的離散系數(shù)很大，表明該元素的分布很不穩(wěn)定，主要是取樣方式和樣品清潔方式引起的。

2.2 力學(xué)性能

表3為6批次粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金樣品的室溫拉伸性能、沖擊和斷裂韌性的測量結(jié)果，表4為樣品在20 K低溫下的拉伸性能。從表3和表4可以看出，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪本體的力學(xué)性能接近鍛造加工Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的水平[1,8]。導(dǎo)致各數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動(dòng)的原因是不同批次樣品在原料、工藝條件和實(shí)驗(yàn)條件等方面存在差別。

表36批次Ti-5Al-2.5SnELI合金樣品的室溫力學(xué)性能

Table 3 Mechanical properties of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches at room temperature

表46批次Ti-5Al-2.5SnELI合金樣品的低溫(20K)拉伸性能

Table 4 Tensile properties of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches at cryogenic temperature(20 K)

圖1為粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金室溫和低溫力學(xué)性能的離散系數(shù)。從圖1可知，Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的低溫延伸率和低溫?cái)嗝媸湛s率的離散系數(shù)相對較高，分別為15.4%和10.9%，主要原因是低溫塑性對間隙元素含量相對較為敏感。室溫強(qiáng)度和低溫強(qiáng)度的離散系數(shù)與其他力學(xué)性能的相比較小，分別為2.6%和2.0%，室溫沖擊功和斷裂韌性的離散系數(shù)在5%～10%之間，這是因?yàn)闆_擊功和斷裂韌性屬于準(zhǔn)動(dòng)態(tài)性能，對成分、晶粒度、微觀孔隙等因素較為敏感。彈性模量的離散系數(shù)很低，僅為0.4%，這是因?yàn)閺椥阅Ａ恐饕c晶體結(jié)構(gòu)相關(guān)，對組織和成分不敏感，所以十分穩(wěn)定。研究表明，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的室溫和低溫力學(xué)性能十分穩(wěn)定。

圖1 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金室溫和低溫 力學(xué)性能的離散系數(shù)Fig.1 Discrete coefficients of mechanical properties of PM Ti- 5Al-2.5Sn ELI alloy at room temperature and 20 K

3 葉輪近凈成形

熱等靜壓成形時(shí)，包套和成形模具的選材和設(shè)計(jì)加工非常重要，因?yàn)樵跓岬褥o壓致密化成形過程中，若工件各部位的收縮不一致，模具上任何細(xì)節(jié)的忽視都有可能導(dǎo)致最終部件尺寸超差[8]。選擇模具材料的一個(gè)重要因素是盡量避免包套及模具材料與粉末材料發(fā)生界面反應(yīng)；另外，熱等靜壓后的模具材料必須容易去除。本研究采用粉末冶金近凈成形技術(shù)，選擇低碳鋼作為包套，結(jié)合有限元仿真設(shè)計(jì)，制造了包套和內(nèi)部成形模具，制備了液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)葉輪，如圖2所示。熱等靜壓溫度為940 ℃，在此溫度下，碳鋼與粉體材料界面反應(yīng)輕微，這一現(xiàn)象在之前的研究[1,4,7]中已經(jīng)有所討論。從抑制界面反應(yīng)方面來說，選擇低碳鋼作為包套材料是合適的。圖3為熱等靜壓后粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的金相照片。從圖3可以看出，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金晶粒細(xì)小均勻，無孔隙缺陷。

圖2 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪實(shí)物圖Fig.2 Picture of PM Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy impellers

圖3 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of PM Ti-5Al-2.5Sn ELI alloy

4 結(jié) 論

(1)采用粉末熱等靜壓工藝制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金元素含量完全控制在要求范圍內(nèi)，基本穩(wěn)定。間隙元素O的含量能夠控制在0.11%以內(nèi)，滿足低間隙合金對O元素的控制要求。

(2)粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的室溫和低溫力學(xué)性能接近鍛造合金的水平，且穩(wěn)定性好。

(3)采用該工藝制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金葉輪與包套界面反應(yīng)小，且組織中晶粒細(xì)小均勻，無孔隙缺陷。