Ni含量對無壓燒結(jié)金剛石刀頭層間結(jié)合的影響研究

潘曉毅，謝德龍，林 峰，肖樂銀，陳 超，陳家榮，莫培程

(廣西超硬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，國家特種礦物材料工程技術(shù)研究中心，中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司，桂林 541004)

0 前言

據(jù)統(tǒng)計(jì)，2018～2021年國內(nèi)住宅面積年均復(fù)合增長率僅為2%[1]，之后5年更是將呈下降趨勢，預(yù)計(jì)未來鋸切鉆進(jìn)金剛石工具市場的發(fā)展將進(jìn)入瓶頸期，這客觀上要求相關(guān)產(chǎn)品及技術(shù)向低成本、高附加值方向發(fā)展。目前，鋸切鉆進(jìn)金剛石工具的刀頭主要采用熱壓燒結(jié)法制備，具有能耗高、流程繁瑣、模具消耗大、勞動力密集的缺點(diǎn)。無壓燒結(jié)法可有效避免石墨模具的損耗、降低勞動成本、減少能耗，在規(guī)?；a(chǎn)中能有效提升生產(chǎn)效率、提升刀頭的精度與質(zhì)量穩(wěn)定性[2]。在產(chǎn)業(yè)升級的大背景下，無壓燒結(jié)將成為金剛石鋸切鉆進(jìn)工具產(chǎn)業(yè)未來的重要發(fā)展方向。

無壓燒結(jié)法依靠液相流動與固相遷移實(shí)現(xiàn)燒結(jié)致密，相較熱壓燒結(jié)法缺乏擠壓力的燒結(jié)推動作用，選擇高活性的預(yù)合金粉作為結(jié)合劑能有效提升刀頭的燒結(jié)性能[3-6]。鋸切鉆進(jìn)金剛石工具的刀頭具有分層結(jié)構(gòu)，分層部位是刀頭的薄弱環(huán)節(jié)，易發(fā)生斷裂導(dǎo)致刀頭提前失效，層間結(jié)合力受配方影響較大。Ni是金剛石工具中的常見成分，可與Cu無限互熔固結(jié)成分，抑制低熔成分流失，增加韌性與耐磨性，但也會在燒結(jié)過程中抑制液相的流動性[7-10]。Ni含量對于無壓燒結(jié)金剛石刀頭層間結(jié)合的影響鮮見報(bào)道，本文選擇自主研制的預(yù)合金粉作為主要結(jié)合劑，通過調(diào)節(jié)Fe、Ni比例設(shè)定研究配方組合，對比分析各組合的致密度、強(qiáng)度、斷口顯微形貌等來研究無壓燒結(jié)預(yù)合金刀頭中Ni含量對層間結(jié)合的影響，亦可為后續(xù)無壓燒結(jié)在鋸切鉆進(jìn)金剛石刀頭工具的應(yīng)用研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 配方設(shè)計(jì)

(1)選擇自主研發(fā)的亞微米級Fe基預(yù)合金粉TB05配方體系作為基礎(chǔ)工作層配方A，配比如下：77wt%TB05+18wt%Fe+5wt%CuSn15；

(2)選擇NEXT300預(yù)合金粉作為焊接層粉料，其成分為：72wt%Fe+25wt%Co+3wt%Cu；

(3)以配方A為基礎(chǔ)，調(diào)節(jié)Fe、Ni含量設(shè)計(jì)對比實(shí)驗(yàn)配比組合，各配比成分組成見表1。

表1 工作層對比配方

1.2 試樣制作

按表1中的各配比稱料裝罐并加入少量潤濕劑，置于三維混料機(jī)中混合均勻，通過模具冷壓—真空無壓燒結(jié)的方式制作：

(1)A1～A4配比的30×12×2樣品，用于測試單一配方試樣的硬度、相對致密度、抗彎強(qiáng)度。

(2)A1～A4與NEXT300對半拼接燒結(jié)的30×12×2樣品，用于測試拼接部位附近的抗彎強(qiáng)度。

(3)Φ33.6/Φ29.6不含金剛石分層刀頭，其中工作層配比為A1～A4，層高12mm；焊接層配方為NEXT300，層高3mm。刀頭通過DC025型激光焊接機(jī)將各分層刀頭與45#鋼管基體焊接成一體，制作鉆頭成品模擬試樣，用于測試各成品樣分層鉆齒的折斷扭矩。

其中，冷壓工藝統(tǒng)一為：200MPa載荷下模具冷壓，保壓10s，卸壓拆模。無壓燒結(jié)工藝統(tǒng)一如見表2所示，采用Z200管式真空爐燒結(jié)，加熱前預(yù)抽真空至-0.1MPa。

表2 燒結(jié)工藝

1.3 性能檢測

測試對比方法如下：(1)以阿基米德法測試密度，以測試密度與理論密度的比值求得試樣的相對致密度；(2)采用TH300型洛氏硬度計(jì)測試硬度；(3)采用CMT4304型液壓萬能材料試驗(yàn)機(jī)測試三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度；(4)采用S-4800型掃描電鏡檢測試樣斷口形貌；(5)采用QL30型扭矩扳手配合自制夾具測試鉆頭樣品中分層鉆齒的抗折扭矩。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 單一配方試樣測試結(jié)果

850℃的燒結(jié)溫度下，Cu-Sn二元系統(tǒng)將發(fā)生包晶反應(yīng)，組織主要由Cu和Cu9Sn組成，且Cu固溶體占主要部分，這有利于提高樣品的強(qiáng)度；同時，在此成分點(diǎn)上有較寬的固液區(qū)間，有利于液相流動，進(jìn)而提高樣品的致密度，最終增強(qiáng)樣品的抗彎強(qiáng)度[11]。Ni會固結(jié)Cu、Sn成分進(jìn)而減少液相流失，但也會對液相的流動產(chǎn)生抑制作用。

單一配方試樣的硬度、相對致密度、抗彎強(qiáng)度的測試結(jié)果如表3所示。由表3分析可知：

(1)隨著Ni含量的增加，試樣相對致密度是持續(xù)降低的，這是因?yàn)镹i對于液相流動抑制作用削弱了無壓燒結(jié)過程中液相流動對燒結(jié)體孔隙的填充作用，隨著Ni含量上升，其抑制作用增強(qiáng)；

(2)因預(yù)合金粉體系具有較高活性，各試樣的抗彎強(qiáng)度均超過1000MPa；

表3 A1～A4測試結(jié)果

(3)隨著Ni含量的增加，試樣硬度、抗彎強(qiáng)度增幅減弱，本實(shí)驗(yàn)體系下含8wt%Ni的試樣基本達(dá)到峰值硬度100HRB、抗彎強(qiáng)度1261.43MPa，這是Ni對Cu成分固結(jié)的增強(qiáng)增韌與對液相流動抑制導(dǎo)致的孔隙增加共同作用產(chǎn)生的結(jié)果。

通過對斷口掃描進(jìn)行驗(yàn)證分析，圖1為各試樣斷口掃描形貌結(jié)果，圖1中a～d圖依序?qū)?yīng)A1～A4試樣。由圖1可以發(fā)現(xiàn)：

(1)圖b與圖a中的孔隙大小數(shù)目相近，說明在本實(shí)驗(yàn)體系下，5wt%Ni以低時液相流動的抑制作用是相近的；

(2)由圖a→圖d斷口韌窩形貌逐漸減少，顆粒析出增加，斷面微觀層次增加，穿晶斷裂特征增加，說明隨著Ni含量的上升，Ni對Cu成分固結(jié)及對液相流動的抑制作用增強(qiáng)，斷口塑性特征減少。

(3)從圖c開始出現(xiàn)顆粒的熔化包覆形貌，且孔隙尺寸開始增大,圖d中熔化包覆形貌進(jìn)一步圓潤化，孔隙尺寸進(jìn)一步增大，說明當(dāng)Ni含量達(dá)到8wt%時固結(jié)與液相流動抑制作用明顯，達(dá)到11wt%時進(jìn)一步增強(qiáng)。

圖1 斷口SEM圖(a～d圖分別對應(yīng)A1～A4)Fig．1 The SEM figure of fracture surface(a～d toA1～A4)

2.2 拼接燒結(jié)試樣測試結(jié)果

A1～A4與NEXT300對半拼接無壓燒結(jié)試樣A1N～A4N的抗彎強(qiáng)度檢測結(jié)果如表4所示，結(jié)合表3、圖1進(jìn)行分析、推斷：

(1)對半拼接無壓燒結(jié)試樣抗彎強(qiáng)度與A1～A4自身抗彎強(qiáng)度大小排序無正相關(guān)關(guān)系；

(2)A1側(cè)與A2側(cè)兩者孔隙大小數(shù)目相近、液相流動能力相近，有助于在結(jié)合部位與NEXT300側(cè)進(jìn)行液相流動進(jìn)行成分交換及孔隙填充，因預(yù)合金粉NEXT300的無壓燒結(jié)韌性較強(qiáng)，從而結(jié)合部位強(qiáng)度提升，各自拼接試樣測試過程中只是發(fā)生彎曲變形，未發(fā)生斷裂；

(3)A3側(cè)與A4側(cè)Ni的固結(jié)與液相流動抑制作用明顯，故而半拼接燒結(jié)試樣的結(jié)合部位液相成分交換能力極弱，交界處的成分交換基本靠固相成分遷移，而A4側(cè)的孔隙較A3粗大，有利于NEXT300側(cè)的固相遷移、成分填充，故而A4的對半拼接無壓燒結(jié)試樣結(jié)合部位抗彎強(qiáng)度略高。

通過對成品樣扭矩檢測進(jìn)行驗(yàn)證，各成品樣分層鉆齒的斷裂宏觀形貌如圖2所示，a～d圖分別對應(yīng)A1～A4配比，測試結(jié)果與斷口形貌分別為：A1樣21N·m斷于焊縫，A2樣21N·m斷于焊縫，A3樣10N·m平齊斷于層間交界處，A4樣13N·m由層間交界開始撕裂。與表4中強(qiáng)度結(jié)果分布相吻合，說明在設(shè)計(jì)預(yù)合金體系無壓燒結(jié)配方體系時需綜合考慮Ni對液相流動的抑制作用及交界處固相成分的孔隙遷移作用。

表4 拼接試樣測試結(jié)果

圖2 斷裂試樣(a～d分別對應(yīng)A1～A4)Fig．2 The fracture samples(a～d to A1～A4)

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)配方體系中：

(1)Ni可提升整體硬度，但Ni含量大于8wt%以后提升不明顯。

(2)因Ni對液相流動的抑制作用，試樣致密度隨Ni含量增加而降低，在Ni對固結(jié)成分增強(qiáng)、增韌與對液相流動抑制的共同作用下，Ni含量達(dá)到8wt%時具有最佳抗彎強(qiáng)度1261.43MPa。

(3)拼接無壓燒結(jié)試樣層間結(jié)合強(qiáng)度與A1～A4配方強(qiáng)度無正相關(guān)關(guān)系，與Ni對液相流動的抑制作用及交界處固相成分的孔隙遷移作用有一定關(guān)聯(lián)。

(4)實(shí)樣驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)：Ni含量低于5wt%時鉆齒斷于焊縫部位；Ni達(dá)到8wt%時平齊斷于層間界面；Ni達(dá)11wt%時，斷裂由層間結(jié)合部位開始發(fā)生并向著工作層撕裂，經(jīng)分析，在設(shè)計(jì)預(yù)合金體系無壓燒結(jié)配方體系時需綜合考慮Ni對液相流動的抑制作用及交界處固相成分的孔隙遷移作用。