碳含量對(duì)元素粉末法制備M2高速鋼組織與性能的影響

伍文燈，熊翔，劉如鐵，欒懷壯，郝彥榮

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碳含量對(duì)元素粉末法制備M2高速鋼組織與性能的影響

伍文燈，熊翔，劉如鐵，欒懷壯，郝彥榮

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用元素粉末為原料，通過分步球磨獲得分布均勻的混合粉末，經(jīng)過模壓成形與真空燒結(jié)，獲得M2高速鋼。通過X射線衍射儀、掃描電鏡以及力學(xué)性能測(cè)試等，研究碳含量對(duì)高速鋼的物相組成、顯微組織以及密度、抗彎強(qiáng)度、硬度等性能的影響。結(jié)果表明，提高M(jìn)2高速鋼的碳含量可降低燒結(jié)溫度，在較低的溫度下實(shí)現(xiàn)燒結(jié)致密化。高速鋼的物相組成為α-Fe，M6C型碳化物、MC型碳化物以及奧氏體等。隨碳含量增加，M2高速鋼的孔隙減少，形狀規(guī)則的顆粒狀碳化物生成量增加，有利于材料抗彎強(qiáng)度與硬度的提升，但過高的碳含量會(huì)導(dǎo)致碳化物在晶界析出長(zhǎng)大，降低高速鋼的強(qiáng)度。

粉末冶金；高速鋼；元素粉末；力學(xué)性能；顯微組織

高速鋼(李響妹, 盧軍 et al. 2011)(王麗仙, 葛昌純 et al. 2010)是一種重要的刀具材料。傳統(tǒng)高速鋼都是用熔煉方法制備，存在著碳化物粗大且偏析嚴(yán)重、容易生成網(wǎng)狀碳化物和非金屬夾雜物含量高等問題。20世紀(jì)70年代初開始采用粉末冶金法制備高速鋼。粉末冶金高速鋼具有碳化物顆粒細(xì)小、夾雜物含量少、分布均勻等組織特點(diǎn)，經(jīng)過三代粉末冶金高速鋼的發(fā)展，高速鋼的抗彎強(qiáng)度、硬度和切削性能顯著提高[1?4]。粉末冶金高速鋼多為霧化高速鋼粉末通過熱等靜壓、粉末注射成形、冷壓燒結(jié)等技術(shù)進(jìn)行成形和固結(jié)而獲 得[3, 5]，也有嘗試以碳化物粉末與鐵粉為原料，外加碳化物硬質(zhì)顆粒通過冷壓燒結(jié)制備粉末冶金高速鋼制品[6?7]?，F(xiàn)今粉末冶金高速鋼仍存在著燒結(jié)溫度范圍窄、燒結(jié)溫度偏高、顯微組織難于控制等問題[8]，所以對(duì)粉末冶金高速鋼的研究仍然具有實(shí)際意義；并且工業(yè)生產(chǎn)粉末冶金高速鋼的工藝冗長(zhǎng)，需要電渣重熔爐、氣霧化及熱等靜壓設(shè)備等，成本極高[9]，原料成分調(diào)控過于復(fù)雜。據(jù)此，本文作者嘗試以元素粉末為原料，通過分步球磨獲得分散均勻的混合粉末，再經(jīng)模壓成形與真空燒結(jié)制備M2粉末冶金高速鋼。碳作為形成碳化物的重要元素，其含量顯著影響高速鋼的燒結(jié)溫度與顯微組織[10?11]，因此本文主要研究碳含量對(duì)M2高速鋼力學(xué)性能與顯微組織的影響，以提高高速鋼的性能，并獲得最優(yōu)化的制備工藝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可為后續(xù)粉末冶金高速鋼的研究打下實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 M2高速鋼的制備

實(shí)驗(yàn)所用元素粉末為羰基鐵粉(6.5~8.0 μm)、鎢粉(4.64 μm)、鉬粉(2.5 μm)、鉻粉(10 μm)、釩粉(10 μm)、石墨粉(6 μm)，純度均≥99%。按照M2高速鋼的名義成分稱量各種原料粉末，W粉6%，Mo粉5%，Cr粉4%，V粉2%，石墨粉添加量分別為0.6%，0.8%，1.0%，1.2%，1.4%，1.5%和1.6%，余下的成分為Fe粉(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))，未添加成形劑。以乙醇作為球磨介質(zhì)，采用行星式球磨機(jī)以分步球磨的方式進(jìn)行球磨。先將合金元素粉末進(jìn)行高能球磨，磨球材質(zhì)為硬質(zhì)合金，球料質(zhì)量比為10:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250 r/min，球磨時(shí)間72 h。然后在球磨后的粉末中添加Fe粉和石墨粉，低速球磨混合均勻，磨球材質(zhì)為不銹鋼，球料質(zhì)量比為5:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為170 r/min，球磨時(shí)間24 h。將所得的混合粉末在真空條件下70 ℃干燥5 h，模壓成尺寸為30.60 mm×6.25 mm×6.60 mm的長(zhǎng)條形抗彎試樣，壓制壓力為650 MPa。壓坯在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度為10?3Pa，燒結(jié)溫度分別為1230，1 250，和1 270 ℃，保溫2 h。

1.2 性能測(cè)試

用WJL-602激光粒度分析儀對(duì)球磨后的混合粉末進(jìn)行粒度分析。采用阿基米德排水法測(cè)量M2燒結(jié)高速鋼的密度。利用法國(guó)SETARAMEV018/24綜合熱分析儀對(duì)壓坯進(jìn)行差熱分析，升溫速率為10 ℃/min，氬氣保護(hù)。采用FEI Quanta 250 FEG型掃描電鏡觀察高速鋼的組織與斷口形貌。用日本電子JXA-8530F場(chǎng)發(fā)射電子探針進(jìn)行元素面掃描分析。在D/max 2550全自動(dòng)(18 kW)轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀上對(duì)材料進(jìn)行物相分析。利用HBRV?187.5型電動(dòng)多功能布洛維硬度計(jì)測(cè)量材料的硬度，每個(gè)試樣取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，取平均值。用YHS-219W- 200KN試驗(yàn)機(jī)測(cè)定材料的抗彎強(qiáng)度，測(cè)試3個(gè)試樣，取平均值，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為《金屬材料彎曲試驗(yàn)方法(GB/T 232—2010/ISO 7438:2005,MOD)》。

2 結(jié)果與分析

2.1 球磨粉末的形貌與粒度

圖1所示為W，Mo，Cr，V，F(xiàn)e等金屬元素粉末與高能球磨72 h后的合金元素混合粉末、以及添加Fe粉和石墨粉低速球磨24 h后的混合粉末SEM形貌。從圖(a)~(e)可看出所有元素粉末均有些許團(tuán)聚現(xiàn)象，粒度不均勻。從圖1(f)看出W，Mo，Cr，V等合金元素粉末經(jīng)過混合高能球磨后，粒度減小并且分布更加均勻，平均粒度為1.34 μm；粉末表面破碎嚴(yán)重，形貌變得不規(guī)整。從圖(g)看出加入Fe粉和C粉低速球磨后，F(xiàn)e粉形貌較規(guī)則，呈球形，且無粘結(jié)現(xiàn)象。采用分步球磨的方式不僅有利于減小脆性的合金元素粉末粒度，而且能防止塑性的鐵粉在長(zhǎng)時(shí)間高速球磨下延展變形粘結(jié)，導(dǎo)致粉末分散均勻性下降。

圖1 原始粉末及分步球磨混合粉的SEM形貌

(a)~(e) W, Mo, Cr, V and Fe powder,respectively; (f) W-Mo-Cr-V powder mixture milled for 72 h;(g) (W-Mo-Cr-V)-Fe-C powder mixture after milling for 24 h

2.2 燒結(jié)致密化

圖2所示為1.5%碳含量的粉末壓坯DTA曲線。曲線上在769.99 ℃有1個(gè)明顯的吸熱峰，M2高速鋼的居里點(diǎn)溫度為 770 ℃，因此該吸熱峰為α-Fe的磁性轉(zhuǎn)變，由鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判?。?261.57 ℃有1個(gè)明顯的吸熱峰，是由于在該溫度下開始大量生成液相。液相過多容易導(dǎo)致碳化物長(zhǎng)大與樣品過燒變形，因此燒結(jié)溫度應(yīng)低于該溫度，使粉末顆粒表面形成適量的初始液相，促進(jìn)致密化的同時(shí)，形成細(xì)小的碳化物增強(qiáng)顆粒[12]。

圖2 1.5%碳含量的高速鋼壓坯DTA曲線

圖3所示為原料粉末中的石墨含量和燒結(jié)溫度對(duì)M2高速鋼的燒結(jié)密度的影響。從圖看出，隨碳含量(C)增加或燒結(jié)溫度升高，M2高速鋼的密度提高。較低溫度下(1 230 ℃)燒結(jié)時(shí)，隨碳含量增加，合金的密度持續(xù)小幅提高，在(C)增加到1.6%時(shí)，合金密度達(dá)到7.89 g/cm3。1 250 ℃燒結(jié)，當(dāng)(C)不超過1.2%時(shí)，高速鋼的密度較低，但隨(C)從1.2%增加到1.6%，合金密度大幅提高，1.6%碳含量的合金密度達(dá)到8.04 g/cm3。在1 270 ℃燒結(jié)時(shí)，隨(C)增加，密度先快速提高，而后小幅提高，最高密度為8.05 g/cm3。綜合以上分析，認(rèn)為提高燒結(jié)溫度或增加碳含量均能促進(jìn)M2高速鋼的致密化，提高碳含量可適當(dāng)降低燒結(jié)溫度，在相同的燒結(jié)溫度下，要獲得相同的密度，需要更高的碳含量。碳含量為1.6%時(shí)在1 250 ℃燒結(jié)即獲得最高密度。

圖3 碳含量和燒結(jié)溫度對(duì)M2高速鋼密度的影響

2.3 顯微組織

2.3.1 物相組成與微區(qū)成分

圖4所示為1 250 ℃燒結(jié)的不同碳含量的高速鋼XRD譜。由圖可知，高速鋼的主要物相為α-Fe、M6C型碳化物、MC型碳化物以及奧氏體。隨碳含量增加，α-Fe的衍射峰強(qiáng)度減弱，這是因?yàn)樘己枯^低時(shí)，1 250 ℃未達(dá)到固相線溫度，F(xiàn)e粉顆粒沒有熔融或者熔化部分較少，部分保持了原有粉末晶粒的結(jié)晶情況；碳含量提高，可促進(jìn)Fe粉熔融，不存在生粉，融化的Fe再次結(jié)晶，其各個(gè)方向的結(jié)晶性都減弱，所以Fe的衍射峰強(qiáng)度降低。這也證實(shí)了圖3所示在低碳含量時(shí)燒結(jié)不充分，提高碳含量能促進(jìn)燒結(jié)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。0.6%~1.0%碳含量的合金中沒有奧氏體相的衍射峰，(C)為1.2%的樣品中出現(xiàn)奧氏體衍射峰，(C)為1.4%時(shí)，該峰有所增強(qiáng)，這是由于碳含量增加，碳在奧氏體中固溶形成更多的間隙固溶體，對(duì)奧氏體有強(qiáng)化作用，從而顯著增大γ-Fe向α-Fe轉(zhuǎn)變時(shí)的相變阻力，高速鋼中碳含量越高，奧氏體越穩(wěn)定，使得過冷奧氏體含量增加。

圖5所示為1 250 ℃燒結(jié)的(C)分別為1.0%和1.4%的高速鋼SEM組織與EDS元素分析。由圖5看出，(C)為1.0%的合金，深色基體上分布著大量的亮白色塊狀物質(zhì)(如圖5(a)中的A點(diǎn)處)，晶界處分布較多條狀白色物質(zhì)，通過對(duì)基體(如B區(qū)域內(nèi))進(jìn)行更高倍SEM觀察，發(fā)現(xiàn)在深色基體上還存在大量白色的細(xì)小塊狀與條狀物質(zhì)。結(jié)合對(duì)B區(qū)域內(nèi)基體的能譜分析與圖4所示物相分析可知，基體的主要成分為α-Fe，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為89%，含少量合金元素與C。白色物質(zhì)為M6C型碳化物，主要成分為Fe3W3C，有少量Mo、V、Cr原子溶于其中。1.4%碳含量的樣品除了白色碳化物外，還存在較少的灰白色物質(zhì)(如C處組織)，經(jīng)能譜分析，其主要成分為V，約占42%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，并含較多的W，Mo，C和少量的Fe，Cr元素，結(jié)合XRD分析，灰白色物質(zhì)為MC碳化物，成分在MC到M4C3之間變動(dòng)，以V4WC5與VC為主，少量W、Mo、Cr溶于其中。從高倍的基體SEM圖發(fā)現(xiàn)，與1.0%碳含量的合金相比，1.4%碳含量合金的基體上小顆粒碳化物分布密度較小，塊狀碳化物較多，這是由于碳含量增加，可降低液相+奧氏體+碳化物共存區(qū)的固相線溫度[13]，生成更多的初始液相，促進(jìn)碳化物的聚集 長(zhǎng)大。

圖4 不同碳含量的M2高速鋼XRD譜

圖5 1.0%和1.4%碳含量的高速鋼SEM組織與能譜分析

圖6所示為0.6%與1.4%碳含量的M2高速鋼的電子探針顯微分析(electron probe micro-analyzer, EPMA)面掃圖。由圖6看出，W和Mo主要富集在亮白色碳化物中，C主要富集在亮白色碳化物與灰白色碳化物中。0.6%碳含量的合金孔隙處富集較多的Cr與V元素。0.6%碳含量的合金與1.4%碳含量的合金相比，后者的合金元素更多地聚集在碳化物區(qū)域，前者的合金元素分布更均勻，這表明較高碳含量時(shí)，合金元素與C等物質(zhì)擴(kuò)散遷移速率更高，合金元素生成的碳化物有聚集長(zhǎng)大的趨勢(shì)[14]。

2.3.2 孔隙與碳化物組織

圖7所示為1 250 ℃燒結(jié)的不同碳含量的M2高速鋼SEM顯微組織。由圖可見，0.6%碳含量的合金有較多細(xì)微孔隙，隨碳含量提高，孔隙逐漸減少直至消失。0.6%與0.8%碳含量的合金中顆粒狀碳化物較少，碳化物形狀不規(guī)則，呈網(wǎng)狀分布。隨碳含量提高到1.0%以上，形狀規(guī)則的顆粒狀碳化物增加，網(wǎng)狀碳化物消失，但碳含量增加到1.6%時(shí)，亮白色的碳化物在晶界析出長(zhǎng)大，分布變稀疏，這種形態(tài)的碳化物對(duì)材料性能有害[15]，這說明1.6%碳含量的樣品在1 250 ℃發(fā)生過燒，超過了最適合的燒結(jié)溫度。并且碳含量在1.2%及以上時(shí)，出現(xiàn)少量灰白色的MC碳化物，這表明碳含量提高會(huì)降低γ+MC 型碳化物開始形成液相的溫度[12]，合金元素有機(jī)會(huì)與C形成更多的碳化物硬質(zhì)相。

圖8所示為在不同溫度下燒結(jié)的0.8%和1.4%碳含量的高速鋼SEM微觀組織。0.8%碳含量的合金，在1 230 ℃燒結(jié)后存在較多孔隙，升高燒結(jié)溫度到1 250 ℃與1 270 ℃，孔隙減少，致密度提高。同樣在1 230 ℃燒結(jié)時(shí)，1.4%碳含量的合金孔隙比0.8%碳含量的合金少很多，這表明增加碳含量可促進(jìn)M2高速鋼的燒結(jié)致密化。隨燒結(jié)溫度升高，高速鋼的孔隙率降低，但同時(shí)基體上的碳化物數(shù)量減少，且碳化物尺寸有長(zhǎng)大的趨勢(shì)，這對(duì)于高速鋼的性能是不利的。同樣在1 270 ℃燒結(jié)，0.8%碳含量的合金(圖8(c)所示)與1.4%碳含量的合金(圖8 (f)所示)相比，亮白色碳化物的形狀更不規(guī)則，多呈條狀，且分布更稀疏，這是由于在1 270 ℃燒結(jié)時(shí)，生成大量液相，引起碳化物的溶解與偏析[16]，而碳含量較高時(shí)生成的碳化物數(shù)量更多，碳化物分布密度相對(duì)較高。所以為了獲得高密度，且碳化物細(xì)小、均勻分布的高速鋼，需要同時(shí)控制好碳含量與燒結(jié)溫度[8]。

圖6 0.6%與1.4%碳含量的高速鋼EPMA面掃圖

圖7 不同碳含量的高速鋼SEM顯微組織

(a) 0.6%C; (b) 0.8%C; (c) 1.0%C; (d) 1.2%C; (e) 1.4%C; (f) 1.6%C

圖8 不同溫度下燒結(jié)的0.8%和1.4%碳含量的高速鋼SEM顯微組織

(a), (b), (c) 0.8%C, sintered at 1 230, 1 250 and 1 270 ℃, respectively;(d), (e), (f) 1.4%C, sintered at 1 230, 1 250 and 1 270 ℃, respectively

2.4 力學(xué)性能

圖9所示為M2高速鋼的抗彎強(qiáng)度隨碳含量與燒結(jié)溫度的變化。燒結(jié)溫度為1 250 ℃時(shí)，隨碳含量(C)從0.6%增加到1.0%，合金的抗彎強(qiáng)度小幅增加。當(dāng)(C)增加到1.2%時(shí)，強(qiáng)度顯著提高，達(dá)到2 100 MPa，這一方面是因?yàn)殡S碳含量增加，材料致密度提高，另一方面是由于1.2%碳含量的樣品中，形成更多細(xì)小均勻的碳化物。但當(dāng)碳含量超過1.2%時(shí)，合金的抗彎強(qiáng)度開始下降，這是由于過高的碳含量導(dǎo)致合金出現(xiàn)過燒，晶界處碳化物析出與長(zhǎng)大較多。1 230 ℃與1 270 ℃燒結(jié)的合金抗彎強(qiáng)度隨碳含量的變化趨勢(shì)大致相同，在0.6%~1.4%碳含量范圍內(nèi)抗彎強(qiáng)度持續(xù)增長(zhǎng)，在1.4%碳含量時(shí)出現(xiàn)峰值，隨后強(qiáng)度開始降低。碳含量為0.6%與0.8%時(shí)，1 270 ℃燒結(jié)的合金抗彎強(qiáng)度高于1 230 ℃燒結(jié)的，這是由于1 270 ℃下合金的致密度更高。但當(dāng)碳含量超過1.0%時(shí)，1 230 ℃燒結(jié)的樣品抗彎強(qiáng)度增長(zhǎng)幅度較大，其抗彎強(qiáng)度開始高于1 270 ℃燒結(jié)的樣品，這是因?yàn)閷?duì)于碳含量較高的合金來說，1 270 ℃溫度過高，生成了較多的有害碳化物組織，且晶粒嚴(yán)重長(zhǎng)大，對(duì)合金的抗彎強(qiáng)度均產(chǎn)生不利影響。所以，為得到性能良好的高速鋼，需要兼顧樣品的密度和碳化物等微觀組織，這就要求選擇合適的碳含量，配合合適的燒結(jié)溫度。

圖9 高速鋼的抗彎強(qiáng)度隨碳含量與燒結(jié)溫度的變化

圖10所示為M2高速鋼硬度(HB)隨碳含量與燒結(jié)溫度的變化。由圖可見合金的硬度隨碳含量增加而增大。燒結(jié)溫度為1 250 ℃時(shí)，隨(C)從0.6%增加到1.0%，由于鐵基體的致密化，硬度小幅增加。當(dāng)(C)增加到1.2%時(shí)，HB大幅提高到400，這不僅是由于致密度提高，還由于1.2%碳含量時(shí)處于燒結(jié)窗口內(nèi)，發(fā)生良好的燒結(jié)反應(yīng)，生成大量的碳化物硬質(zhì)顆粒，對(duì)硬度具有較大提升作用。隨(C)進(jìn)一步增加，硬度增長(zhǎng)減緩，在(C)為1.6%時(shí)HB達(dá)到469。在一定范圍內(nèi)碳含量越高，碳化物顆粒生成量越多，且奧氏體的存留量有所增加，使得高速鋼硬度能在一定程度內(nèi)提高。

圖10 高速鋼硬度隨碳含量與燒結(jié)溫度的變化

圖11所示為1 250 ℃燒結(jié)的不同碳含量高速鋼的彎曲斷口SEM形貌?？梢姅嗫谳^平整，觀察到河流花樣、舌狀花樣、撕裂棱與韌窩等特征，材料的斷裂方式主要為準(zhǔn)解理斷裂，是解理斷裂和韌性斷裂之間的一種過渡斷裂形式[17]。從圖11(a)看出0.8%碳含量的合金斷口有較多的孔隙，解理臺(tái)階面平整且較大，河流花樣與撕裂棱分布較少，并有較多的韌窩，表現(xiàn)出韌性斷裂的特征。1.2%碳含量的合金，孔洞明顯減少，河流花樣特征明顯，韌窩較少，更多呈現(xiàn)脆性斷裂的特點(diǎn)。1.6%碳含量的合金斷口河流花樣分布減少，由于其碳化物與晶粒粗大，導(dǎo)致斷口更粗糙。

3 結(jié)論

1) 采用元素粉末法制備M2高速鋼，提高燒結(jié)溫度與碳含量均能促進(jìn)材料的致密化，而且提高碳含量能降低燒結(jié)致密化溫度，但碳化物聚集長(zhǎng)大現(xiàn)象嚴(yán)重。

圖11 不同碳含量高速鋼斷口SEM形貌

(a) 0.8%; (b) 1.2%; (c) 1.6%

2) M2高速鋼的組織主要為α-Fe、M6C型碳化物、MC型碳化物以及奧氏體等。當(dāng)碳含量(C)提高到1.0%以上時(shí)，形狀規(guī)則的顆粒狀碳化物增加，并生成灰白色的MC碳化物，網(wǎng)狀碳化物消失；(C)增加到1.6%時(shí)，有較多亮白色的碳化物在晶界析出長(zhǎng)大，且分布變稀疏。

3) 在實(shí)驗(yàn)碳含量范圍內(nèi)，隨碳含量增加，抗彎強(qiáng)度先增大后減小，斷裂模式由韌性斷裂變?yōu)榇嘈詳嗔?，合金的硬度隨碳含量增加而增大。

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Effects of carbon content on microstructure and properties of M2 high speed steel prepared by elemental powder method

WU Wendeng, XIONG Xiang, LIU Rutie, LUAN Huaizhuang, HAO Yanrong

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The element powder was used as the raw material, the uniformly distributed mixed powder was obtained by two steps ball-milling, and M2 high speed steel was obtained by compression molding and vacuum sintering. The effects of carbon contents on the phase composition, microstructure, density, bending strength and hardness of high speed steel were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical property testing. The results show that increasing the carbon contents can decrease the sintering temperature and achieve densification at lower temperature. The main components of the sintered samples are α-Fe, M6C carbides, MC carbides, and austenite. With the increase of carbon contents, the porosity of M2 high-speed steel decreases and the amount of granular carbides with regular shape increases, which is beneficial to the improvement of bending strength and hardness of the material. However, excessive carbon contents will lead to the precipitation and growth of carbides at grain boundaries and reduce the strength of high-speed steel.

powder metallurgy; high speed steel; elemental powder; mechanical properties; microstructure

TF124

A

1673-0224(2019)03-273-09

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFB0700302)

2019?01?03；

2019?01?22

熊翔，教授，博士。電話：0731-88836079；E-mail: xiongx@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)