硝酸在纖維快速定性上的應用

楊玉佩

（蘇州世標檢測技術有限公司，江蘇蘇州215104）

纖維定性分析主要是根據(jù)纖維的物理、化學性能不同，將不同纖維區(qū)分開。在FZ/T 01057.1—2007[1]《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分：顯微鏡法》中規(guī)定：先用顯微鏡法[2]將待測纖維進行大致分類，主要包括動物纖維（如羊毛、牦牛絨、羊駝毛、馬海毛、兔毛、蠶絲等）、天然纖維素纖維（棉、麻等）、再生纖維素纖維（黏膠纖維、萊賽爾纖維等）、化學纖維（錦綸、腈綸、聚酯纖維等），然后采用燃燒法、溶解法中的一種或幾種方法進一步確認，并最終確定待測纖維的種類。

在實際檢測中，對多組分纖維進行定性分析時一般采用顯微鏡法與溶解法相結合，顯微鏡法只能做大致分類，然后用溶解法依據(jù)纖維不同的化學性質依次溶解，剩余物取回與原樣進行對比觀察，此過程較為復雜且時間較長。如何快速地得出準確的檢測結果一直是不斷探索的方向。纖維成分分析中定性檢測是決定整個纖維檢測速度的關鍵，若定性不準確更是直接影響到纖維檢測結果的準確性。本實驗根據(jù)顯微鏡觀察纖維在硝酸中溶解的過程來快速鑒別纖維。

1 實驗

1.1 儀器及材料

挑針，剪刀，載玻片，蓋玻片，CU-Ⅱ型纖維細度分析儀；65%～68%硝酸（優(yōu)級純），液體石蠟。

1.2 實驗原理

用顯微鏡觀察滴入硝酸后纖維縱向形態(tài)的變化過程。

1.3 實驗過程

參照FZ/T 01057.1—2007，選用具有代表性的試樣（標準貼襯），剪取具有代表性的纖維，用挑針撥散，將適量纖維均勻平鋪于載玻片上，加上一小滴液體石蠟并蓋上蓋玻片，放在纖維細度分析儀的載物臺上，在放大100倍的條件下觀察其形態(tài)，在蓋玻片邊上滴加一小滴硝酸，通過與顯微鏡連接的電腦界面，使用相應的軟件觀察纖維溶解的過程，也可用生物顯微鏡直接觀察（注意：硝酸需少量，且動作要迅速，否則將無法觀察到纖維在硝酸中的溶解過程）。

2 不同纖維在硝酸中的溶解狀態(tài)

2.1 桑蠶絲

圖1a為桑蠶絲在加硝酸前顯微鏡下的形態(tài)；圖1b為在蓋玻片邊上滴加少量硝酸滲入溶解桑蠶絲的過程，可見桑蠶絲在硝酸中溶解非?？烨页始馊?；圖1c為硝酸滲入溶解后，由于硝酸量少桑蠶絲未溶解完全，可見水條狀的溶解痕跡；圖1d為深色多組分樣品中的桑蠶絲，一般不會直接溶解而會發(fā)生溶脹并褪色。因此，桑蠶絲在加入硝酸后的溶解狀態(tài)為“尖、快、亮，且有水條狀溶解痕跡”，而在多組分的深色樣品中，桑蠶絲一般不會直接溶解而會溶脹并褪色。

圖1 桑蠶絲在顯微鏡下的形態(tài)

2.2 棉

圖2a為棉在加硝酸前顯微鏡下的形態(tài)；圖2b為在蓋玻片邊上滴加少量硝酸滲入溶解棉的過程，可見棉在硝酸中不溶解；圖2c為硝酸滲入溶解后，棉纖維發(fā)生溶脹。

圖2 棉在顯微鏡下的形態(tài)

2.3 再生纖維素纖維

圖3a為黏膠纖維在加硝酸前顯微鏡下的形態(tài)，圖3b為在蓋玻片邊上滴加少量硝酸滲入溶解黏膠纖維的過程，可見黏膠纖維在硝酸中不溶解；圖3c為硝酸滲入溶解后，黏膠纖維溶脹。

圖3 黏膠纖維在顯微鏡下的形態(tài)

綜合2.2、2.3，棉、再生纖維素纖維在加入硝酸后不溶解，但會溶脹。由于硝酸可以氧化纖維并使其褪色，不溶的纖維如滌綸、棉、再生纖維素纖維都會發(fā)生溶脹，比較容易分辨，所以在纖維定性時，對于組分較少的深色試樣，可以直接在纖維上滴加少量的硝酸作為介質，蓋上蓋玻片，然后在顯微鏡下觀察其形態(tài)并進行判定。

2.4 腈綸

圖4a為腈綸在加硝酸前顯微鏡下的形態(tài)；圖4b為在蓋玻片邊上滴加少量硝酸滲入溶解腈綸的過程，可見腈綸在硝酸中溶解較快；圖4c為硝酸滲入溶解后，由于硝酸量少腈綸沒有溶解完，溶解端呈尖三角。因此，腈綸在加入硝酸后的狀態(tài)為溶解快且溶解端呈尖三角。

圖4 腈綸在顯微鏡下的形態(tài)

2.5 錦綸

圖5a為錦綸在加硝酸前顯微鏡下的形態(tài)；圖5b為在蓋玻片邊上滴加少量硝酸滲入溶解錦綸的過程，可見錦綸在硝酸中溶解較慢；圖5c為硝酸滲入溶解后，由于硝酸量少錦綸沒有溶解完，溶解端較圓潤且有水滴狀痕跡。因此，錦綸在加入硝酸后的狀態(tài)為溶解較慢、溶解端較圓潤且有水滴狀痕跡。

圖5 錦綸（尼龍）在顯微鏡下的形態(tài)

3 結論

（1）不同纖維在硝酸中的溶解狀態(tài)不同，通過觀察纖維的溶解狀態(tài)可以更快且準確地定性，尤其在多纖維混紡的紡織品中進行纖維定性檢測時更加快捷準確，特殊情況還需結合溶解法進一步確定。

（2）硝酸在纖維快速定性上的應用一般有：①樣品組分比較少時直接滴加硝酸，顯微鏡觀察切片，硝酸可以氧化纖維并使其褪色，不溶的纖維如滌綸、棉、再生纖維素纖維等發(fā)生溶脹，更容易觀察與分辨；②桑蠶絲在加入硝酸后的溶解狀態(tài)為“尖、快、亮，且有水條狀溶解痕跡”，在多組分深色樣品中，桑蠶絲一般不會直接溶解而會發(fā)生溶脹；③錦綸在硝酸中慢慢溶解、溶解端較圓潤，腈綸在硝酸中溶解較快、溶解端呈尖三角，纖維為多組分時從蓋玻片一旁滴加硝酸滲透，可以用來鑒定是否有腈綸和錦綸。