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    堿法焙燒脫除二次鋁灰中的氟、氯元素及鋁的回收

    2019-06-24 11:34:44張寧燕
    新疆有色金屬 2019年2期
    關(guān)鍵詞:鋁灰碳酸鈉X射線

    張寧燕

    (云南湖柏環(huán)??萍加邢薰?昆明 650034)

    鋁灰是電解鋁或鑄造鋁生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的熔渣經(jīng)冷卻加工后的產(chǎn)物,主要由金屬鋁、氧化物、鹽溶劑組成。根據(jù)鋁灰中鋁的含量可將其分為一次鋁灰和二次鋁灰,一次鋁灰一般呈灰白色,在電解原鋁及鑄造等不添加鹽溶劑的過程中產(chǎn)生,主要成分為單質(zhì)鋁和鋁的氧化物,含鋁15%~70%[1];二次鋁灰是經(jīng)鹽浴處理回收一次鋁灰所產(chǎn)生的廢物,主要由氯化鈉、氯化鉀、氟化物、氧化鋁和鋁的化合物組成,鋁含量較一次鋁灰低,含鋁12%~30%[1-2]。由于二次鋁灰的有害雜質(zhì)多、鋁含量低、處理難度大,因而一般采用堆存或填埋的方式處理,這造成了鋁資源的嚴重浪費,若處理不當(dāng),還會導(dǎo)致二次鋁灰中的氟、氯等有害元素污染環(huán)境[3]。

    本文采用堿溶法對二次鋁灰進行處理,在脫除有害元素氟、氯的情況下,同時回收二次鋁灰中的鋁資源。堿熔法是將鋁灰與堿混合后進行焙燒,焙燒過程中,二次鋁灰中的氟、氯元素會揮發(fā)進入廢氣中,鋁灰中的鋁轉(zhuǎn)化為可溶性的鋁酸鹽,用水或稀堿溶液溶出焙燒產(chǎn)物后得到鋁酸鈉溶液。

    1 實驗

    1.1 實驗原料

    實驗所用原料為某電解鋁廠經(jīng)過金屬鋁回收后的二次鋁灰,實驗所用的其它試劑均為分析純,實驗用水為去離子水。

    對二次鋁灰原料進行X射線熒光光譜(XRF)分析(表1)可知,二次鋁灰中的主要元素為Al、Ca、Na、F、Si等元素,另外還含有少量的Cl、Cu、Ga、Mn、Ni、P、S、Zn、V和Zr等元素。XRD物相分析表明:二次鋁灰中的主要物相為Al、AlN、Al2O3、NaCl、Na3AlF6、

    MgAl2O4、Si、SiO2,由于表1中的其它元素豐度太低,未能檢出。

    圖1 實驗用二次鋁灰的XRD譜圖

    1.2 實驗儀器

    馬弗爐(RJF-15-10)、旋片式真空泵(2XZ-0.5)、恒溫干燥箱(DHG-9031A)、電子天平(FA-N/JA-N)、水浴鍋(HHS-4)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析儀(ICP—AES)、X射線熒光光譜儀(XRF)、X射線衍射儀(XRD)。

    表1 二次鋁灰中的主要元素含量

    1.3 實驗方法

    焙燒:稱取一定量的鋁灰和碳酸鈉充分混合后在一定的溫度下焙燒;

    冷卻:焙燒產(chǎn)物經(jīng)自然冷卻后取出;

    氟、氯元素測定:對焙燒產(chǎn)物中的氟、氯元素進行測定,計算氟、氯的脫除效率;

    水浸:用一定量的去離子水在一定溫度下浸出焙燒產(chǎn)物中的鋁酸鈉;

    固液分離:水浸完成后,采用真空泵進行抽濾,實現(xiàn)固液分離,并分析濾液中鋁元素的含量,然后計算鋁溶出率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 二次鋁灰的熱分析

    為了初步確定鋁灰無害化處理的焙燒溫度,熱重-差熱分析(TG-DSC)被執(zhí)行。實驗的熱分析結(jié)果如圖2所示。

    圖2 二次鋁灰的熱分析譜圖

    由圖2知,DSC曲線上共出現(xiàn)了6個吸熱峰,峰值溫度為236.9℃的吸熱峰,對應(yīng)著二次鋁灰的分解反應(yīng);峰值溫度為574.9℃的尖銳吸熱反應(yīng)峰,與二次鋁灰的相變反應(yīng)有關(guān);峰值溫度為655.4℃的尖銳吸熱反應(yīng)峰,表明二次鋁灰再次發(fā)生了相變;峰值溫度分別為702.2℃和744.1℃的兩寬化吸熱反應(yīng)峰,與二次鋁灰的相變反應(yīng)有關(guān);峰值溫度為1019.4℃的寬化吸熱反應(yīng)峰,對應(yīng)著較大的分解反應(yīng)。

    TG曲線在40℃~193.1℃溫度段增重0.13%,在193.1℃~254.0℃溫度段失重 0.23℃,在 254.0℃~837.2℃溫度范圍內(nèi)增重1.47%,在837.2℃~1086.4℃溫度范圍內(nèi)失重9.80%,在1086.4℃~1200℃溫度段失重1.59%。總失重11.62%。

    綜合熱分析結(jié)果,焙燒溫度初步確定在700℃~1300℃之間。

    2.2 焙燒溫度對氟、氯脫除率的影響

    稱取一定的二次鋁灰,然后按質(zhì)量比m(Na2CO3):m(二次鋁灰)=1.1:1的比例加入Na2CO3,充分混合均勻后,在馬弗爐中焙燒4h。圖3展示了焙燒溫度對氟、氯脫除率的影響規(guī)律。

    圖3 焙燒溫度對氟、氯元素脫除率的影響

    由圖3可知,隨著焙燒溫度的增加,氟、氯元素的脫除率先增加后趨于穩(wěn)定。當(dāng)溫度從700℃增加至1200℃,氯元素的脫除率從94.26%增加至98.78%,氟元素的脫除率從60.3%增加至94.26%,繼續(xù)增加焙燒溫度,氟、氯元素的脫除率基本保持不變。

    2.3 焙燒時間對氟、氯脫除率的影響

    為了研究焙燒時間對氟、氯脫除率的影響,實驗在 m(Na2CO3):m(二次鋁灰)=1.1:1,焙燒溫度為1200℃的條件進行。圖4展示焙燒時間對氟、氯脫除率的影響規(guī)律。

    圖4 焙燒時間對氟、氯元素脫除率的影響

    由圖4知,隨著焙燒時間的增加,氟、氯元素的脫除率先增加后趨于穩(wěn)定,焙燒時間達到6h,氯的脫除率最大,為99.75%。焙燒時間達到4h,氟的脫除率最高,為94.3%。綜合考慮,焙燒時間確定為4h。

    2.4 焙燒產(chǎn)物的浸出

    為了實現(xiàn)焙燒產(chǎn)物中鋁資源的利用,選取碳酸鈉與二次鋁灰質(zhì)量比1.1:1焙燒溫度1200℃、焙燒時間4h下所焙燒的產(chǎn)物作為鋁浸出實驗物料。浸出實驗在離子水與焙燒產(chǎn)物的質(zhì)量比5:1、浸出溫度80℃、浸出時間1h的條件下執(zhí)行,通過測定浸出液中鋁含量后,經(jīng)計算鋁的溶出率約為90%。

    3 結(jié)論

    (1)采用堿熔法對二次鋁灰進行處理,在焙燒溫度1200℃、焙燒時間4h、碳酸鈉與二次鋁灰的質(zhì)量比1.1:1的條件下,氟的脫除率最高,為94.3%;在焙燒溫度1200℃、焙燒時間6h、碳酸鈉與二次鋁灰的質(zhì)量比1.1:1的條件下,氯的脫除率最高,為99.75%。

    (2)采用m(Na2CO3):m(二次鋁灰)=1.1:1、焙燒溫度1200℃、焙燒時間4h下的焙燒產(chǎn)物進行鋁的浸出,在液固質(zhì)量比5:1、浸出溫度80℃、浸出時間1h的條件下執(zhí)行,鋁的浸出率約為90%。

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