Ti-6Al-4V合金激光選區(qū)熔化材料的射線檢測(cè)

王敬釗，臧少剛2，王丙陽，胡全棟，張 杰

(1.中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；2.英華檢測(cè)(上海)有限公司，上海 201108)

激光選區(qū)熔化(Selective Laser Melting, SLM)技術(shù)是高能束流增材制造技術(shù)的一種，該技術(shù)具有使用粉末尺寸小(≤50 μm)、分層薄(≤0.05 mm)，成形零件尺寸精度高(±0.05 mm)、表面粗糙度低(Ra≤10)的特點(diǎn)，可以解決復(fù)雜金屬構(gòu)件難加工、加工周期長(zhǎng)、加工成本高等難題，適用于小型復(fù)雜零件的精密成形,實(shí)現(xiàn)了材料-結(jié)構(gòu)-功能一體化設(shè)計(jì)和制造。在航空領(lǐng)域，設(shè)計(jì)與制造融合是未來的大方向，激光選區(qū)熔化技術(shù)具有較好的應(yīng)用前景[1-3]。Ti-6Al-4V是一種α+β雙相鈦合金，具有良好的綜合性能，被廣泛應(yīng)用于航空領(lǐng)域。Ti-6Al-4V合金SLM技術(shù)在航空結(jié)構(gòu)件制造中的應(yīng)用也受到了國(guó)內(nèi)外的高度關(guān)注。國(guó)外，空客、GE等公司已采用SLM技術(shù)分別實(shí)現(xiàn)Ti-6Al-4V材料飛機(jī)座椅安全帶鎖扣和航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃油噴嘴等部件的生產(chǎn)及應(yīng)用；國(guó)內(nèi)，中國(guó)航空制造技術(shù)研究院采用SLM技術(shù)制備的Ti-6Al-4V合金薄壁結(jié)構(gòu)件也已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了裝機(jī)應(yīng)用[3]。

由于粉末特殊的加工性能，激光選區(qū)熔化過程中，如果工藝參數(shù)選擇不當(dāng)或掃描策略不合適，可能會(huì)導(dǎo)致Ti-6Al-4V合金SLM制件內(nèi)產(chǎn)生未熔合、球形氣孔和不規(guī)則孔缺陷。未熔合缺陷主要分布在掃描搭接和層界區(qū)域，球孔和不規(guī)則孔缺陷分布隨機(jī)[4]。作為結(jié)構(gòu)件應(yīng)用的重要一環(huán)，SLM制件內(nèi)部質(zhì)量與力學(xué)性能的均勻性、穩(wěn)定性和可靠性緊密相關(guān)，微小缺陷(≤ 0.8 mm)的無損檢測(cè)以及建立基于缺陷尺寸、數(shù)量、分布對(duì)動(dòng)態(tài)力學(xué)性能影響的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則是增材制造鈦合金在飛機(jī)與發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵承力結(jié)構(gòu)中應(yīng)用的前提[3]。目前，對(duì)于金屬增材制造制件的無損檢測(cè)主要以制件成形后的檢測(cè)為主，使用的大量無損檢測(cè)方法包括傳統(tǒng)的超聲、X射線、渦流和滲透等技術(shù)[5-6]，另外有超聲相控陣、微焦點(diǎn)CT、金屬磁記憶、激光超聲等的少量應(yīng)用研究[7-10]。

隨著SLM制件趨向復(fù)雜化和精細(xì)化的發(fā)展需求，傳統(tǒng)的無損檢測(cè)方法已經(jīng)很難滿足制件檢測(cè)需求，CT檢測(cè)技術(shù)在SLM制件檢測(cè)上的優(yōu)勢(shì)逐漸凸顯。如NASA使用CT檢測(cè)技術(shù)對(duì)幾乎所有增材制造制件進(jìn)行缺陷檢測(cè)[5-6]。TAMMAS-WILLIAMS等[11]使用微焦點(diǎn)CT系統(tǒng)對(duì)不同成形參數(shù)下Ti-6Al-4V合金電子束選區(qū)熔化材料內(nèi)部缺陷大小、取向和孔隙率等進(jìn)行了詳細(xì)分析，并統(tǒng)計(jì)出氣孔尺寸(直徑，下同)主要分布在100 μm以下。PLESSIS等[12]使用微焦點(diǎn)CT技術(shù)檢測(cè)出了鈦合金內(nèi)常規(guī)無損檢測(cè)方法難以檢出的微孔隙，孔隙率為0.005%。國(guó)內(nèi)，李衍等使用微焦點(diǎn)CT 技術(shù)對(duì)激光增材制造渦輪葉片進(jìn)行成像檢測(cè)，能夠分辨出尺寸為100 μm的孔洞類缺陷。周炳如等利用常規(guī)工業(yè)CT斷層掃描成像技術(shù)對(duì)射線膠片法檢測(cè)出的TC4鈦合金電子束熔絲成形材料內(nèi)部尺寸為0.4～0.5 mm的孔洞缺陷進(jìn)行了驗(yàn)證[13]。國(guó)內(nèi)，專門針對(duì)Ti-6Al-4V合金SLM材料內(nèi)部缺陷的射線檢測(cè)技術(shù)還鮮有公開報(bào)道。筆者針對(duì)厚度為10 mm的Ti-6Al-4V合金SLM材料進(jìn)行射線檢測(cè)技術(shù)研究，通過常規(guī)射線照相檢測(cè)和微焦點(diǎn)CT檢測(cè)試驗(yàn)，初步探討了Ti-6Al-4V合金SLM材料內(nèi)部不同尺寸缺陷檢測(cè)的可能性。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

根據(jù)相關(guān)檢測(cè)要求，設(shè)計(jì)并制備Ti-6Al-4V合金SLM射線檢測(cè)試樣，試樣尺寸(長(zhǎng)×寬×厚)為40 mm×40 mm×10 mm。其中厚度10 mm方向?yàn)槌尚畏较?，該方向加工有?.5 mm×0.5 mm(直徑×長(zhǎng)度，下同)平底孔人工缺陷，以滿足缺陷檢出要求。試樣尺寸示意如圖1所示，試樣外觀如圖2所示。

圖1 試樣尺寸示意

圖2 試樣外觀

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 射線照相檢測(cè)試驗(yàn)

首先進(jìn)行射線照相檢測(cè)試驗(yàn)，驗(yàn)證其對(duì)試樣厚度為10 mm，尺寸為0.5 mm缺陷的檢出能力，分析其檢測(cè)靈敏度，并檢測(cè)試樣內(nèi)是否存在自然缺陷。

(1) 檢測(cè)設(shè)備和材料

檢測(cè)設(shè)備為德國(guó)YXLON公司MG226型定向X射線機(jī)，其焦點(diǎn)尺寸為1.0 mm/5.5 mm；使用Agafa C4膠片+0.05 mm鉛增感屏，HB7684-2000金屬Ti絲型像質(zhì)計(jì)。

(2) 透照方法及曝光參數(shù)

采用定向垂直透照，透照方向?yàn)樵嚇雍穸?0 mm方向。透照布置示意如圖3所示，曝光參數(shù)如表1所示。

圖3 透照布置示意

焦點(diǎn)尺寸/mm透照參數(shù)電壓/kV焦距/mm曝光量/(mA·min)5.51251 88016×31.01251 8805×10

1.2.2 微焦點(diǎn)CT試驗(yàn)

進(jìn)行微焦點(diǎn)CT檢測(cè)試驗(yàn)，初步研究微焦點(diǎn)CT技術(shù)對(duì)厚度為10 mm的Ti-6Al-4V合金SLM材料內(nèi)部缺陷的檢測(cè)能力。

(1) 檢測(cè)設(shè)備

檢測(cè)設(shè)備型號(hào)為GE vltomelx m300。

(2) 檢測(cè)方法及參數(shù)

檢測(cè)方法：錐束掃描，三維圖像重建。微焦點(diǎn)CT系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意如圖4所示。檢測(cè)時(shí)，樣品固定在轉(zhuǎn)臺(tái)中心，旋轉(zhuǎn)360°成像，每旋轉(zhuǎn)1個(gè)角度采集一張二維圖像，旋轉(zhuǎn)角度<1°，將采集二維圖像反投影形成三維影像。

檢測(cè)參數(shù)：電壓為250 kV，電流為110 μA，焦距為800 mm，掃描分辨率為27 μm，掃描時(shí)間為152 min。整體掃描后，對(duì)試樣進(jìn)行金屬散射線偽影校正；使用VG軟件進(jìn)行缺陷分析。

圖4 微焦點(diǎn)CT系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 射線照相檢測(cè)結(jié)果

射線照相檢測(cè)結(jié)果如圖5所示，底片影像可見φ0.5 mm×0.5 mm平底孔缺陷，未發(fā)現(xiàn)其他缺陷。兩種焦點(diǎn)尺寸下，可識(shí)別像質(zhì)計(jì)絲徑均為15#(對(duì)應(yīng)線徑0.125 mm)。按GJB 1187A-2001《射線檢測(cè)》中的金屬材料單壁透照時(shí)的像質(zhì)要求的B級(jí)要求，透照厚度為10 mm時(shí)，可識(shí)別最小絲徑為14#，檢測(cè)靈敏度滿足B級(jí)要求。

圖5 被檢試樣的底片影像

采用細(xì)節(jié)識(shí)別公式對(duì)不同類型缺陷的可檢性進(jìn)行進(jìn)一步分析[14]。Ti-6Al-4V合金SLM材料內(nèi)部缺陷主要為未熔合、球孔和不規(guī)則形狀孔。對(duì)于未熔合缺陷按裂紋類缺陷可檢性進(jìn)行分析，對(duì)于球孔和不規(guī)則形狀孔缺陷按氣孔類缺陷可檢性進(jìn)行分析[14]。

2.1.1 氣孔類缺陷可檢性分析

線型像質(zhì)計(jì)與氣孔可識(shí)別性的關(guān)系可表示為[14]

(1)

式中:F為形狀因子(0.79);dQ為氣孔直徑;d為線型像質(zhì)計(jì)可識(shí)別的最細(xì)金屬絲直徑;l為線型像質(zhì)計(jì)金屬絲有效長(zhǎng)度(7.6 mm)。

按式(1)計(jì)算，當(dāng)金屬絲徑為15#時(shí)，可識(shí)別的氣孔尺寸為0.39 mm。文獻(xiàn)[13]和[15]的試驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果表明，透照厚度為10 mm時(shí)，至少可以識(shí)別0.4 mm的氣孔類缺陷。根據(jù)圖5的檢測(cè)結(jié)果，未發(fā)現(xiàn)任何自然缺陷，分析該試樣內(nèi)厚度10 mm方向未生成尺寸達(dá)到0.4 mm的氣孔類缺陷。

2.1.2 未熔合缺陷可檢性分析

利用矩形縫細(xì)節(jié)識(shí)別公式進(jìn)行未熔合缺陷可檢性估計(jì)[14]。

當(dāng)矩形縫深度方向長(zhǎng)度延伸的方向與射線束的角度θ=0，W?U時(shí)，近似有

(2)

式中：L為矩形縫深度方向長(zhǎng)度;W為矩形縫開裂寬度;U為射線照相總不清晰度。

而U可用式(3)表示。

(3)

Ug=dT/f

(4)

式中：Ug為幾何不清晰度；Ui為固有不清晰度;T為物體至膠片的距離；f為射線源至物體的距離。

固有不清晰度Ui主要取決于射線能量，在100～400 kV時(shí)，表達(dá)固有不清晰度的經(jīng)驗(yàn)公式可以寫為

Ui=0.001 3(V)0.79

(5)

式中：V為管電壓。

依據(jù)式(2)～(5)計(jì)算得到的參數(shù)如表2所示。

表2 矩形縫經(jīng)驗(yàn)公式對(duì)應(yīng)參數(shù)計(jì)算結(jié)果

對(duì)于被檢試樣，L認(rèn)為是未熔合缺陷在檢測(cè)厚度方向的長(zhǎng)度，W為缺陷開口方向的寬度(假定缺陷開口方向平行于透照方向，即平行于成形方向)。根據(jù)氣孔檢測(cè)靈敏度計(jì)算結(jié)果，厚度方向檢測(cè)能力至少為0.4 mm。假設(shè)L=0.4 mm，當(dāng)焦點(diǎn)尺寸為1.0 mm時(shí)，計(jì)算得W為0.01；當(dāng)焦點(diǎn)尺寸為5.5 mm時(shí)，計(jì)算得W=0.011 mm。由計(jì)算結(jié)果可知，1.0,5.5 mm兩種焦點(diǎn)尺寸下，射線照相檢測(cè)技術(shù)對(duì)未熔合類缺陷綜合檢測(cè)能力差別不大。結(jié)合底片影像和計(jì)算結(jié)果，分析在厚度10 mm方向，至少?zèng)]產(chǎn)生開口沿著試樣成長(zhǎng)方向、深度達(dá)0.4 mm且開口寬度為0.01 mm的熔合不良缺陷。射線照相檢測(cè)缺陷能力與缺陷種類、缺陷尺寸、缺陷形狀以及缺陷取向等緊密相關(guān)，此分析結(jié)果僅作為未熔合類缺陷檢測(cè)能力的參考。

2.1.3 射線照相檢測(cè)技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用

金屬增材制造的本質(zhì)是焊接[16]，參考Ti-6Al-4V合金SLM產(chǎn)品相關(guān)驗(yàn)收要求及HB 20451-2018《航空鈦合金零件激光直接沉積增材制造制件規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)，鈦合金激光增材制件要求做X射線照相檢測(cè)，驗(yàn)收要求與鈦合金焊縫內(nèi)部質(zhì)量要求基本一致。如Ti-6Al-4V合金SLM相關(guān)薄壁制件驗(yàn)收要求對(duì)單個(gè)非尖角氣孔類缺陷尺寸[單個(gè)缺陷尺寸要求不超過1/3δ(δ為零件壁厚，下同)或1.5 mm]、缺陷最小間距以及75 mm長(zhǎng)度焊縫內(nèi)氣孔最大累積長(zhǎng)度等相關(guān)規(guī)定與HB/Z 20017-2012《鈦及鈦合金激光焊接工藝》中焊縫內(nèi)部質(zhì)量驗(yàn)收要求相近(單個(gè)氣孔類缺陷尺寸要求不超過1/3δ或1.0 mm)，未熔合與裂紋均不允許存在。

筆者所在單位對(duì)大量Ti-6Al-4V合金SLM薄壁平板或曲面制件內(nèi)部質(zhì)量進(jìn)行了射線照相檢測(cè)。被檢產(chǎn)品壁厚基本在10 mm以下，主要集中在2.0～3.5 mm。按相關(guān)驗(yàn)收要求，產(chǎn)品內(nèi)部允許存在的單個(gè)氣孔類缺陷尺寸超過了0.5 mm，因此，針對(duì)壁厚不大于10 mm的制件，常規(guī)射線照相法氣孔類缺陷檢測(cè)靈敏度能滿足產(chǎn)品應(yīng)用質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

經(jīng)實(shí)際檢測(cè)結(jié)果積累，對(duì)Ti-6Al-4V合金SLM薄壁制件，射線照相檢測(cè)常見缺陷顯示為宏觀未熔合(見圖6)以及密集狀孔洞。密集狀孔洞類缺陷底片上顯示為黑度低于其他部位的暗帶區(qū)，典型影像如圖7所示，這些暗帶區(qū)往往由大量微小孔洞(孔徑為微米級(jí))組成，如圖8所示。圖9為Ti-6Al-4V合金SLM薄壁制件未熔合類缺陷典型金相照片，未熔合缺陷多為平行于層界面的面狀缺陷，由于缺陷取向和尺寸原因，可能難以通過射線照相法直接檢測(cè)出來。

圖6 Ti-6Al-4V合金SLM制件熔合不良缺陷底片影像

圖7 Ti-6Al-4V合金SLM制件孔洞類缺陷底片影像

圖8 Ti-6Al-4V合金SLM制件氣孔缺陷金相照片

圖9 Ti-6Al-4V合金SLM制件未熔合缺陷金相照片

圖10 Ti-6Al-4V合金SLM試樣微焦點(diǎn)CT三維重構(gòu)圖

2.2 微焦點(diǎn)CT檢測(cè)結(jié)果

圖10為被檢試樣外觀形貌及內(nèi)部缺陷三維重構(gòu)圖像。圖10(b)中可以清晰地看到φ0.5 mm×0.5 mm平底孔缺陷以及試樣內(nèi)部隨機(jī)分布的微小孔洞等缺陷。

通過對(duì)缺陷數(shù)據(jù)的分析，27 μm掃描分辨率下，可以測(cè)得的最小缺陷尺寸約為33 μm。經(jīng)統(tǒng)計(jì)，被檢試樣孔隙率約為0.005 61%，實(shí)際孔隙率要高于此值(尺寸33 μm以下缺陷未能有效識(shí)別)，需要提高CT系統(tǒng)細(xì)節(jié)分辨力才能實(shí)現(xiàn)對(duì)更小尺寸缺陷的檢出，可以通過減小試樣尺寸或使用更高分辨力的微納米CT技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。針對(duì)被檢試樣，90%以上的缺陷最大尺寸分布在200 μm以下，其分布情況如圖11所示，可見缺陷尺寸主要分布在50～150 μm之間。測(cè)量得到的最大缺陷尺寸約為0.49 mm，從圖12,13分析該最大尺寸缺陷為未熔合缺陷，其形狀為不規(guī)則長(zhǎng)條形，缺陷的最大尺寸方向約垂直于試樣成長(zhǎng)方向，即垂直于射線照相法射線束方向(見圖13)，而缺陷平行于射線束方向的尺寸很小，并未達(dá)到射線照相的缺陷檢出靈敏度，因此射線照相檢測(cè)法未檢測(cè)出這些缺陷。

圖11 試樣內(nèi)部缺陷尺寸分布情況

圖12 圖9(b)缺陷分布放大圖

圖13 圖12圈中未熔合缺陷切片圖

2.3 試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比分析

參考Ti-6Al-4V合金SLM產(chǎn)品相關(guān)驗(yàn)收要求，常規(guī)射線照相法對(duì)氣孔類缺陷的檢測(cè)靈敏度能滿足壁厚不大于10 mm的產(chǎn)品應(yīng)用質(zhì)量檢測(cè)要求，對(duì)于平行于層界面方向的面狀未熔合缺陷可能難以檢出。目前，射線照相檢測(cè)技術(shù)主要應(yīng)用于Ti-6Al-4V合金SLM產(chǎn)品內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)，雖然對(duì)于微小缺陷的識(shí)別能力不如微焦點(diǎn)CT技術(shù)，但常規(guī)射線照相技術(shù)能提供更快、更便捷、成本更低的檢測(cè)。

對(duì)比射線照相技術(shù)，微焦點(diǎn)CT技術(shù)具有更高的缺陷檢測(cè)靈敏度且檢測(cè)能力受缺陷形狀及取向的影響要小得多，可以用于不同尺度缺陷的識(shí)別與表征。目前，微焦點(diǎn)CT技術(shù)主要作為分析手段用于缺陷的詳細(xì)識(shí)別與表征，以及用于復(fù)雜結(jié)構(gòu)制件的質(zhì)量檢測(cè)。

3 結(jié)論

(1) 射線照相檢測(cè)技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)厚度10 mm的Ti-6Al-4V合金SLM試樣內(nèi)部φ0.5 mm×0.5 mm平底孔缺陷的檢出，未發(fā)現(xiàn)試塊內(nèi)部存在其他自然缺陷；結(jié)合底片可識(shí)別像質(zhì)計(jì)絲徑和理論計(jì)算得到該試樣厚度方向氣孔類缺陷檢測(cè)靈敏度可達(dá)到0.4 mm，滿足壁厚不大于10 mm的產(chǎn)品應(yīng)用質(zhì)量檢測(cè)要求。

(2) 使用300 kV微焦點(diǎn)CT系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)厚度10 mm Ti-6Al-4V合金SLM試樣內(nèi)部最小尺寸為33 μm的缺陷檢測(cè)，整個(gè)試樣體積內(nèi)尺寸大于33 μm的缺陷孔隙率約為0.005 61%；90%以上的缺陷最大尺寸分布在200 μm以下，缺陷尺寸主要分布在50～150 μm之間。

(3) 針對(duì)Ti-6Al-4V合金SLM產(chǎn)品內(nèi)部的質(zhì)量檢測(cè)，常規(guī)射線照相技術(shù)能提供更快、更便捷、成本更低的檢測(cè)；對(duì)比射線照相檢測(cè)技術(shù)，微焦點(diǎn)CT技術(shù)具有更高的缺陷檢測(cè)靈敏度，可以用于不同尺度缺陷的識(shí)別與表征。