基于交互正交實驗的玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響因素研究*

王慶慧，袁 帥，衛(wèi)園夢，王丹楓

（1.東北石油大學(xué)機械科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 大慶 163318；2.大慶油田有限責(zé)任公司第三采油廠，黑龍江 大慶 163113）

在研磨、篩選、清粉、刷麩、干燥等工藝過程常會產(chǎn)生大量的糧食粉塵，這些微小可燃性粉塵常以云團狀態(tài)存在，遇到烘干機、燃燒爐等熱表面可能被引燃，造成火災(zāi)或者糧食粉塵爆炸事故。目前，糧食和飼料工業(yè)仍是粉塵爆炸事故最為頻發(fā)的行業(yè)[1]，如2010 年2 月24 日河北省某公司發(fā)生了一起重大玉米淀粉粉塵爆炸事故，共造成68 人傷亡[2]。粉塵云最低著火溫度（minimum ignition temperature of dust cloud，MITC）是能使火焰在粉塵云內(nèi)部維持傳播的最低環(huán)境溫度，它是一種重要的粉塵爆炸敏感性參數(shù)，應(yīng)用于電氣防爆設(shè)備的選型和防爆工藝設(shè)計[3]，所以研究MITC 對預(yù)防和減弱粉塵爆炸具有重要的實際意義。學(xué)者們對MITC 進行了大量的實驗和理論研究工作：如，Wu 等[4]采用BAM 加熱測試裝置測定了3 種煤粉塵云在不足組分的氧氣環(huán)境中的最低著火溫度，實驗表明相對于傳統(tǒng)惰性氣體N2、CO2，降低氧含量能明顯提高高揮發(fā)性煤粉的MITC；Addai 等[5]采用改裝的G-G 恒溫爐裝置對硫酸銨、氧化鎂和砂子在抑制粉塵云燃燒效果進行比較，實驗表明這3 種惰性介質(zhì)對提高MITC 的強弱依次為氧化鎂最強、硫酸銨次之、砂子最弱；Miao 等[6]發(fā)現(xiàn)CaCO3在降低合金粉塵云的燃燒敏感度方面要明顯強于其在降低純鋁、純鎂粉塵云的燃燒敏感度方面；李剛等[7]利用建立的粉塵云著火溫度測定裝置，研究了水分、粒徑、灰分對糧食伴生粉塵的MITC 的影響，實驗表明，糧食伴生粉塵的MITC 與以上3 種因素均成正比；苑春苗等[8]基于非均相著火理論和牛頓運動定律建立了MITC 與粉塵粒徑、質(zhì)量濃度、分散壓力相關(guān)的理論模型，并通過實驗驗證了模型的可靠性，發(fā)現(xiàn)鎂粉的MITC 與其質(zhì)量濃度和分散壓力均成反比，與粉塵粒徑成正比；葉亞明等[9]利用G-G 恒溫爐，研究了外界因素對錳粉塵云最低著火溫度的影響，結(jié)果表明，隨著噴粉壓力、質(zhì)量濃度的升高，錳粉塵云最低著火溫度都呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，惰性介質(zhì)SiO2的質(zhì)量濃度越高，粒徑越小，越有利于抑制錳粉塵云的燃燒。

以上粉塵云最低著火溫度的研究主要集中在粉塵質(zhì)量濃度、粉塵粒徑、分散壓力、惰性介質(zhì)質(zhì)量濃度等單因素對其影響的方面，沒有考慮多因素交互對粉塵云最低著火溫度的影響。本文中在前人的基礎(chǔ)上，采用G-G 恒溫爐裝置，運用交互正交實驗設(shè)計方法著重考察粉塵質(zhì)量濃度、分散壓力、CaCO3質(zhì)量分數(shù)等因素及其交互作用對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響，試圖找出影響玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的主要因素，以期為預(yù)防和減弱糧食行業(yè)粉塵爆炸提供實驗依據(jù)，指導(dǎo)安全生產(chǎn)。

1 實 驗

1.1 樣品預(yù)處理

試樣為食用玉米淀粉，過200 目標(biāo)準(zhǔn)篩，然后使用BT-9300S 激光粒度分析儀對玉米淀粉進行了粒度分析，發(fā)現(xiàn)玉米淀粉的中位粒徑D50=17.16 μm。目前常用的惰性粉塵有碳酸鹽、磷酸鹽、二氧化硅、鹵化烷、水等，為了提高實驗的精確度，本文中采用分析純級別的CaCO3，其純度不低于99.0%，經(jīng)激光粒度分析儀對CaCO3粉塵粒度進行分析，發(fā)現(xiàn)CaCO3粉塵的中位粒徑D50=2.06 μm。玉米淀粉和CaCO3的粒度分布數(shù)據(jù)見表1。由表1 可知：玉米淀粉的粒徑主要集中在3.90～105.24 μm，說明玉米淀粉是大小不一的非均質(zhì)混合物；而CaCO3主要分布在0.43～6.41 μm，粒度分布相對比較集中，有利于研究惰性粉塵對粉塵云最低著火溫度的影響。為減少粉塵表面水分蒸發(fā)對實驗結(jié)果的影響，在實驗前將玉米淀粉和CaCO3放入真空干燥箱內(nèi)干燥12 h（干燥溫度為70 ℃），為防止試樣暴露于空氣中受潮，干燥后將試樣放入密封袋進行密封，保存于存有干燥劑的干燥器中，備用。實驗室溫度為25 ℃，濕度為35%～38%。玉米淀粉的工業(yè)成分質(zhì)量分數(shù)和元素成分質(zhì)量分數(shù)見表2。

表 1 粒度分布Table 1 Size distribution

表 2 玉米淀粉的工業(yè)分析與元素分析Table 2 Proximate and ultimate analysis of corn starch

1.2 實驗設(shè)備及實驗步驟

粉塵云最低著火溫度是指粉塵呈云團狀時，以熱對流為主要方式的外界環(huán)境使粉塵的溫度發(fā)生突變時的最低環(huán)境溫度，而粉塵云中空氣與其攜帶的玉米淀粉粉塵存在相對運動，強制對流換熱為其能量交換形式[10]。粉塵云最低著火溫度常用測試裝置有2 種：一種是BAM 爐（德國工程師協(xié)會推薦）；另一種是IEC3IH 推薦的G-G 爐；這2 種裝置的主要區(qū)別是前者是水平放置，后者是豎立放置，由于水平放置時，首先燃燒的是可燃性粉塵分解出來的揮發(fā)分，而不是粉塵云本身，所以BAM 爐測定的結(jié)果往往低于G-G 爐測定的結(jié)果[11]，本文中采用IEC3IH 推薦的G-G 爐。

圖 1 粉塵云最低著火溫度測定裝置示意圖Fig.1 A sketch of the device for testing the minimum ignition temperature of dust cloud

G-G 爐是由東北大學(xué)工業(yè)爆炸及防護研究所研制，如圖1 所示。該裝置的主要技術(shù)參數(shù)：工作壓力低于0.16 MPa，溫度范圍為20～1 000 ℃，爐管容積為236 mL。適用標(biāo)準(zhǔn)為《粉塵云最低著火溫度測定方法》GB/T 16429-1996[12]。實驗時，首先通過電阻絲以100 ℃的溫度梯度逐漸將加熱爐爐壁溫度加熱到設(shè)定溫度，然后利用壓縮空氣攜帶粉塵一同噴入加熱爐內(nèi)，最后觀察加熱爐下端口是否有火焰噴出，實驗的整個過程是在開啟的通風(fēng)柜內(nèi)完成。該裝置著火判定的依據(jù)是，在加熱爐管下面若有明顯火焰噴出，則判定為著火，若只有火星而沒有火焰，或火焰滯后3 s 以上，則判定為未著火。通過改變分散壓力、粉塵質(zhì)量、CaCO3與玉米淀粉質(zhì)量配比即CaCO3質(zhì)量分數(shù)，能使粉塵云著火的最低爐壁溫度即為在此條件下的粉塵云最低著火溫度[3]。

2 粉塵云最低著火溫度交互正交實驗設(shè)計

對于多因素多水平的實驗，要耗費大量的人力、物力、財力和時間，例如三因素三水平實驗至少要做33=27 次實驗，如果考慮兩兩因素交互作用，即為六因素三水平，則需要做36=729 次實驗。

2.1 因素和水平的選擇

選取分散壓力A、質(zhì)量濃度B、CaCO3質(zhì)量分數(shù)C 這3 個因素進行研究，因素和水平見表3。

表 3 因素與水平Table 3 Factors and levels

2.2 實驗方案

為研究分散壓力、粉塵質(zhì)量濃度、CaCO3質(zhì)量分數(shù)及其交互作用對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響，選用交互正交表L27(313)[13]，交互正交實驗方案如表4 所示，選擇粉塵云最低著火溫度θmin作為實驗指標(biāo)，表4 中第9、10、12、13 列為空白列，用于分析誤差，共有27 種實驗方案，實驗結(jié)果見表4。

3 實驗結(jié)果與討論

對正交實驗結(jié)果的分析有2 種方法：一種是直觀分析法，另一種是方差分析法。

3.1 直觀分析法

直觀分析法又稱極差分析法，它通過計算各因素下的極差R 來判定，極差的大小反映了因素對實驗指標(biāo)影響的強弱程度，極差越大，影響越強，相反，極差越小，影響越弱。各因素的R 可通過下式計算得到：

式中：i 為水平數(shù)，j 為因素數(shù)，kij為因素j 在水平i 下各實驗結(jié)果的平均值。具有交互作用的R 為相應(yīng)列的極差之和，各因素及其交互作用的直觀分析結(jié)果見表5。

從表5 可以看出：CaCO3質(zhì)量分數(shù)的R 最大，為29.1，表明CaCO3質(zhì)量分數(shù)對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響程度最高；分散壓力的R 最小，為3.6，表明分散壓力對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響程度最低；各因素及其交互作用對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響由強到弱依次為：C、B、A×B、A×C、B×C、A，即CaCO3質(zhì)量分數(shù)、粉塵質(zhì)量濃度、分散壓力與粉塵質(zhì)量濃度的交互、分散壓力與CaCO3質(zhì)量分數(shù)的交互、粉塵質(zhì)量濃度與CaCO3質(zhì)量分數(shù)的交互、分散壓力。

3.2 方差分析法

方差分析通過將總離差平方和分解為各因素的離差平方和與誤差離方平方和，構(gòu)造F 統(tǒng)計量，生成方差分析表，對因素效應(yīng)和交互效應(yīng)的顯著性作檢驗[14]，顯著性水平α 常用0.01、0.05、0.1。在前面的直觀分析中，通過各因素極差的大小來評估實驗指標(biāo)影響的強弱，屬于定性分析，其中的極差大小沒有一個客觀的標(biāo)準(zhǔn)，方差分析彌補了極差分析的不足。

將各因素分析結(jié)果列于方差分析表中，如表6 所示，表6 中Ss為離差平方和、df為自由度、Ms為均方、F 為F 統(tǒng)計量，e 為誤差項。

表 4 交互正交實驗方案和實驗結(jié)果Table 4 Interactive orthogonal experimental details and results

表 5 實驗結(jié)果直觀分析Table 5 Intuitive analysis of experimental results

表 6 方差分析Table 6 Variance analysis

Fα(df, 8)為分布臨界值，如表7 所示，其中α 為預(yù)定的顯著性水平，常用的有3 種，即α=0.1， α=0.05，α=0.01。若某因素的F 統(tǒng)計值大于F0.01(df，8)，說明在置信度p=99%時，該因素水平的改變對結(jié)果影響高度顯著（p=99%），若某因素的F 統(tǒng)計值大于F0.05(df，8)，說明該因素水平的改變對結(jié)果影響顯著（p=95%），若某因素的F 統(tǒng)計值大于F0.1(df，8)，說明該因素水平的改變對結(jié)果影響一定顯著（p=90%），若某因素的F 統(tǒng)計值小于F0.1(df, 8)，說明該因素水平的改變對結(jié)果影響不顯著。由表6～7 可知, FA＜F0.1(2, 8)，說明因素A 對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響不顯著；同理，因素A 與因素C 的交互、因素B 與因素C 的交互對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響不顯著；FB＞F0.01(2，8)，說明因素B 對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響高度顯著（p=99%），記為***，同理因素C 對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響高度顯著（p=99%），記為***，F(xiàn)0.05(4，8)＜FA×B＜F0.01(4, 8)，說明因素A 與因素B 的交互對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響顯著（p=95%），記為**。由顯著性分析可知，各因素及其交互作用對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響程度按C、B、A×B、A×C、B×C、A 的順序，依次降低，即CaCO3質(zhì)量分數(shù)、粉塵質(zhì)量濃度、分散壓力與粉塵質(zhì)量濃度的交互、分散壓力與CaCO3質(zhì)量分數(shù)的交互、粉塵質(zhì)量濃度與CaCO3質(zhì)量分數(shù)的交互、分散壓力對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響程度依次降低，與直觀分析的結(jié)果基本一致。所以，在糧食和飼料行業(yè)生產(chǎn)過程中，在粉塵云無法杜絕的情況下，通過向糧食粉塵中添加惰性粉塵來降低可燃性粉塵著火敏感性是可行的。

表 7 F 分布臨界值Table 7 Critical values for the F-distribution

4 結(jié) 論

利用Godbert-Greenwald 爐，研究了分散壓力、粉塵質(zhì)量濃度、CaCO3質(zhì)量分數(shù)對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響，針對目前粉塵云最低著火溫度受多因素多水平影響的實驗研究，采用的交互正交實驗方法不僅解決了單因素輪換法實驗次數(shù)多的缺點，而且考慮了因素間的交互作用是否對粉塵云最低著火溫度有顯著性影響。結(jié)果表明：

（1）分別采用直觀分析法和方差分析法研究了各因素及其交互作用對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響強弱，這2 種方法得到的結(jié)論一致，即CaCO3質(zhì)量分數(shù)、粉塵質(zhì)量濃度、分散壓力與粉塵質(zhì)量濃度的交互、分散壓力與CaCO3質(zhì)量分數(shù)的交互、粉塵質(zhì)量濃度與CaCO3質(zhì)量分數(shù)的交互、分散壓力對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響程度依次降低。

（2）惰性粉塵CaCO3對粉塵云最低著火溫度的影響最顯著（p=99%），粉塵質(zhì)量濃度對粉塵云最低著火溫度的影響高度顯著（p=99%），分散壓力對玉米淀粉粉塵云最低著火溫度的影響不顯著（p=90%）。

（3）分散壓力與粉塵質(zhì)量濃度的交互作用對粉塵云最低著火溫度的影響顯著（p=95%）。

所以，在糧食生產(chǎn)過程中，可以通過降低粉塵質(zhì)量濃度和在生產(chǎn)工藝初期向糧食粉塵添加惰性物質(zhì)，降低糧食粉塵的爆炸敏感度，進而減少粉塵爆炸事故，同時，應(yīng)重點防范粉塵質(zhì)量濃度與分散壓力的耦合場所。