天然植物染料蘇木的提取

黃雪紅，郭冰默

(江蘇工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，南通，226007)

0 前言

天然植物染料是從自然界中植物中提取而來。中國進(jìn)行植物染料的使用歷史可以追溯到4500 多年前的黃帝時(shí)期[1]，在西周時(shí)期，我國的使用植物染料進(jìn)行染織得到較大的發(fā)展。 在歷史文獻(xiàn)中也有相應(yīng)的記載，在《禮記》一書中提到，真絲等產(chǎn)品的染色已經(jīng)設(shè)有專門的官員進(jìn)行管理[2]，在戰(zhàn)國時(shí)期楚國還有主要負(fù)責(zé)生產(chǎn)靛藍(lán)染料的官職。 至明清兩代，植物染料染色走向鼎盛時(shí)期，并開始出口到周邊國家。 近代化學(xué)染料開始進(jìn)入中國，并迅速占領(lǐng)中國市場，在中國使用了千年的植物染料漸漸地被人們所“遺棄”。 除了少數(shù)地區(qū)依舊使用植物染料用于生產(chǎn)手工藝品外，化學(xué)染料成為紡織品主要染色劑。

近些年來，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，以及各種環(huán)保條例的出臺(tái)，一方面，化學(xué)合成染料一些種類被禁止使用，紡織品的生態(tài)問題被國內(nèi)外所關(guān)注。 另一方面，隨著時(shí)代的發(fā)展，人們對紡織品的要求趨向自然，尋求返璞歸真的自然美。 天然植物染料越來越被人關(guān)注，植物染料以其無毒、無害、無污染且具有一定保健功效得到廣大消費(fèi)者的認(rèn)可，植物染料重新回到大眾視野。

蘇木是天然染料的一種，為豆科，蘇木屬植物蘇木的干燥心材[3]。 又名蘇枋(《南方草木狀》)，蘇方(《肘后方》)，蘇方木(《唐本草》)，窊木(《諸蕃志》)，棕木(《中國主要植物圖說·豆科》)，赤木(《獸醫(yī)國藥及處方》)，紅柴(《四川中藥志》)。 常綠小喬木，高可達(dá)5 米～10 米。 分布廣西、廣東、臺(tái)灣、貴州、云南、四川等地。 心材含色原烷類化合物：3-(3’，4-二羥基芐基)-7-羥基-4-色原烷酮。心材入藥，為清血?jiǎng)徐钐?、止痛、活血、散風(fēng)之功效[4]。 近年來云南植物研究所從蘇木的心材中提取一種蘇木素，可用于生物制片的染色，效果不亞于進(jìn)口的巴西蘇木素。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

(1)材料：蘇木(市購)

(2)藥品與試劑：碳酸鈉

(3)儀器：JY-12/24 型常溫染色小樣機(jī)(南通三思機(jī)電有限公司)，電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京) 有限公司)，電腦測配色儀(美國datacolor 公司)759S 紫外線吸光光度儀(上海棱光技術(shù)有限公司)。

1.2 蘇木色素提取實(shí)驗(yàn)

蘇木中主要色素為蘇木素和蘇木精，而蘇木素中含有大量的羥基，羥基屬于親水性基團(tuán)，因此蘇木具有良好的水溶性，可以采取煎煮法進(jìn)行提取，利用高溫破壞蘇木分子結(jié)構(gòu)，讓蘇木中蘇木素從蘇木中分離出來溶于水中。

取2g 蘇木，根據(jù)提取溫度、提取時(shí)間、加水量及碳酸鈉用量等四種因素，設(shè)計(jì)蘇木色素提取的單一因素影響實(shí)驗(yàn)；提取液過濾后定容至250mL，用紫外線分光光度儀測出蘇木提取液的最大吸收波長。 在最大吸收波長處測定各提取液的吸光度值。分析提取單因素對提取結(jié)果的的影響，設(shè)計(jì)提取正交實(shí)驗(yàn)對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。

1.3 測試

用紫外線分光光度儀測出蘇木提取液的最大吸收波長。 在最大吸收波長處測定各提取液的吸光度值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 蘇木色素的提取

2.1.1 蘇木色素可吸收波長光譜

使用紫外吸光光度計(jì)對提取液進(jìn)行測定，測得不同波長下的吸光度見表1、圖1。

表1 波長對應(yīng)吸光值表

圖1 蘇木染液紫外吸收光譜圖

由表1、圖1 可知，天然植物染料蘇木色素在可見光區(qū)域存在最大吸收峰，最大吸收波長為540nm。

2.1.2 影響蘇木色素提取的單一因素

2.1.2.1 提取溫度對吸光度的影響

取2g 蘇木，加水150mL 進(jìn)行色素提取，調(diào)節(jié)提取溫度，控制提取時(shí)間為60min，加入5g/L 的碳酸鈉。 冷卻至室溫，過濾定容至250mL，在最大吸收波長5 處測得提取液吸光度，試驗(yàn)結(jié)果見表2、圖2。

表2 溫度對應(yīng)吸光值表

圖2 提取溫度對吸光度的影響

由表2、圖2 可以看出，提取溫度為90℃時(shí)，吸光度最大，隨著提取溫度升高，吸光度逐漸升高。溫度的提高，蘇木結(jié)構(gòu)被充分打開，其中的染料的溶解度增大并充分溶解到水中。 但是溫度超過80℃時(shí)，吸光度值增長速度開始緩慢。

3.1.2.2 提取時(shí)間對吸光度的影響

取2g 蘇木，加水150mL 進(jìn)行色素提取，控制提取溫度為60℃，加入5g/L 的碳酸鈉，調(diào)節(jié)提取時(shí)間。 冷卻至室溫，過濾定容至250mL，在最大吸收波長540nm 處測得染液的吸光度，試驗(yàn)結(jié)果見表3、圖3。

表3 時(shí)間對應(yīng)吸光值表

圖3 提取時(shí)間對吸光度的影響

由表3、圖3 可以看出，提取時(shí)間為60min 時(shí)，吸光度最大，隨著提取時(shí)間延長升高，吸光度逐漸升高。 當(dāng)提取時(shí)間小于40min 時(shí)，染液吸光度增長迅速，但是時(shí)間超過40min 后，吸光度值增長速度開始變緩，提取時(shí)間為50min 和60min 時(shí)吸光度相近。

2.1.2.3 加水量對吸光度的影響

取2g 蘇木，調(diào)節(jié)加水量，并加入5g/L 的碳酸鈉，在60℃的情況下提取60min，冷卻至室溫，過濾定容至250mL，在最大吸收波長540nm 處測得染液的吸光度，試驗(yàn)結(jié)果見表4、圖4。

表4 加水量對應(yīng)吸光值表

圖4 加水量對吸光度的影響

由表4、圖3.4 可以看出，在加水量小于150mL時(shí)，吸光度隨著加水量的增加而大幅度的上升，當(dāng)加水量超過150mL 時(shí)，吸光度隨著加水量的增加而略有降低。 加水量為150mL 和200mL 時(shí)對應(yīng)吸光度相近，但加水量150mL 時(shí)可以節(jié)約資源，提高生產(chǎn)效率。

2.1.2.4 碳酸鈉用量吸光度的影響

取2g 蘇木，加水150mL，在60℃溫度下提取60min，調(diào)節(jié)碳酸鈉的用量。 冷卻至室溫，過濾定容至250mL，在最大吸收波長540nm 處測得染液的吸光度，試驗(yàn)結(jié)果見表5、圖5。

表5 時(shí)間對應(yīng)吸光值表

圖5 碳酸鈉用量對吸光度的影響

由表5、圖3.5 可以看出，當(dāng)碳酸鈉的用量為6g/L 時(shí)，吸光度達(dá)到最大值，碳酸鈉用量繼續(xù)增加，吸光度開始出現(xiàn)降低，但也有略微上升的現(xiàn)象。碳酸鈉的用量在2g/L 到6g/L 時(shí)吸光度的增長緩慢，且碳酸鈉用量為4g/L 和6g/L 時(shí)，染液的吸光度相近。 但是用量為4g/L 時(shí)可以節(jié)約資源。

2.1.3 蘇木色素提取正交試驗(yàn)

提取時(shí)間、提取溫度、加水量、碳酸鈉用量等四因素蘇木染液提取正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 染液提取的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與直觀分析

從表6 正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可以得到：在染液提取試驗(yàn)中，提取時(shí)溫度的影響最大，其次是提取時(shí)間，再次是加碳酸鈉的濃度，最后是加水量。 在提取的過程中，提取溫度的提高可以使蘇木組織結(jié)構(gòu)的速率提高，加快蘇木中色素的動(dòng)能，能夠更容易的從蘇木中脫離出來進(jìn)入水溶液中。 另外溫度的提高可以使染料的溶解度變大。 隨著時(shí)間的延長可以為蘇木素從蘇木中溶解到水中提供了保障，染液的濃度提高。 加水量增加可以染料分子更多的溶于水中，色素提取更充分、徹底。

3 結(jié)論

(1)天然植物染料蘇木色素最大吸收波長為540nm。

(2)提取溫度為90℃時(shí)，吸光度最大。

(3)提取時(shí)間為60min 時(shí)，吸光度最大，但是時(shí)間為50min 和60min 時(shí)吸光度相近。

(4)加水量為150mL 時(shí)，吸光度最大。

(5)當(dāng)碳酸鈉的用量為6g/L 時(shí)，吸光度達(dá)到最大值，但酸鈉用量為4g/L 和6g/L 時(shí)，吸光度相近。

(6)在天然植物染料蘇木提取的過程中，提取溫度是重要的影響因素，其次是提取時(shí)間。 綜合能源利用、環(huán)保和生產(chǎn)效率，確定蘇木染液提取的最佳工藝為：提取溫度90℃，提取時(shí)間50min，加水量150mL/g，碳酸鈉用量4g/L。