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    混凝土萘系減水劑合成工藝研究

    2019-06-18 06:20:16樊寅崗王茂林
    四川水泥 2019年4期
    關(guān)鍵詞:萘系凈漿濃硫酸

    樊寅崗 王茂林

    (嘉善華豪建材有限公司,浙江 嘉善 314100)

    隨著我國基礎(chǔ)建設(shè)的不斷增加,對混凝土材料以及外加添加材料的需求也在不斷地增加,同時(shí)對混凝土材料的質(zhì)量及施工工藝也提出了新的要求,在混凝土的減水劑方面,需求也在不斷的增加,在混凝土的減水劑使用中萘系減水劑一直占主導(dǎo)地位,在具體的使用過程中,萘系減水劑存在坍落度損失大,有時(shí)候還存在減水效果不足的情況,這就需要對萘系減水劑的合成工藝進(jìn)行分析,以有針對性的解決相應(yīng)的問題。

    1 萘系減水劑合成的實(shí)驗(yàn)分析

    1.1 實(shí)驗(yàn)主要采用的試劑

    草漿堿木素:pH=11.32(其中的硫含量為1.13%;萘:工業(yè)級,98%濃硫酸,37%工業(yè)甲醛,32%離子膜堿;水泥:采用普通硅酸鹽類水泥;

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器分析

    FT—IR Avatar 360,DMPY-2C 型表面張力儀分析器,微型電泳測試分析儀器以及PH 值測試計(jì)、分析天平與紅外分光光度計(jì)等儀器。

    1.3 合成實(shí)驗(yàn)分析的技術(shù)基礎(chǔ)與化學(xué)反應(yīng)原理

    (1)合成的磺化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)

    主要化學(xué)反應(yīng)的方程式如下:

    化學(xué)反應(yīng)中存在的副反應(yīng)方式如下:

    (2)合成過程中產(chǎn)生的水解反應(yīng)

    在實(shí)驗(yàn)的過程中,需要將將α-萘磺酸轉(zhuǎn)化為β-萘磺酸,提升后期的水解反應(yīng)速度與縮聚反應(yīng),在溫度達(dá)到120℃時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),主要化學(xué)反應(yīng)的方程式如下:

    (3)新型萘系減水劑的合成化學(xué)反應(yīng)

    主要的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

    2 主要采取的實(shí)驗(yàn)方法分析

    2.1 新型萘系減水劑的合成的基本化學(xué)反應(yīng)

    (1)磺化反應(yīng):利用分析天平計(jì)量的一定量的固體萘,利用電阻爐將其加熱至熔化,在加熱的過程中不斷地?cái)嚢?,然后加入?jì)量的濃硫酸,利用溫度計(jì)測試溫度,并控制化學(xué)反應(yīng)的溫度。

    (2)水解反應(yīng):在加入濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)之后,采用降溫裝置對其進(jìn)行降溫,然后加計(jì)量的水,讓其充分進(jìn)行水解反應(yīng),時(shí)間控制在30 分鐘左右。

    (3)利用分析天平計(jì)量的β-萘磺酸,然后利用電阻爐加熱熔化,然后利用分析天平計(jì)量的草漿堿木素添加在溶液中,并適當(dāng)補(bǔ)加濃硫酸,并加入甲醛溶液,利用溫度計(jì)測試化學(xué)反應(yīng)的溫度,并合理的控溫。

    (4)中和反應(yīng):利用氫氧化鈉溶液溶液,將其滴入到溶液中,中和溶液,使得PH 的值在7-9 范圍內(nèi)。

    2.2 化學(xué)反應(yīng)的結(jié)構(gòu)表征

    用FT-IR Avatar 360 表征合成反應(yīng)生成的新型減水劑的結(jié)構(gòu),便于進(jìn)行合成后的各種特性測試。

    2.3 萘系減水劑性能研究

    利用DMPY-2C 型表面張力儀分析器來測定萘系減水劑的表面張力及Zeta 電位,并采用紅光測試儀,測得萘系減水劑的聚合度n 在22-29 之間,根據(jù)GB/T 8077-2000 的標(biāo)準(zhǔn),測定水泥凈漿流動度為200mm,這樣就可以有效的計(jì)算出萘系減水劑的減水率。

    2.4 萘系減水劑的摻量確定

    結(jié)合實(shí)驗(yàn)要求,在水灰比一定的條件下,根據(jù)不同的要求,摻與不同的的水泥凈漿,然后采用公式計(jì)算水泥凈漿的流動度。

    3 萘系減水劑合成的實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論與分析

    3.1 萘系減水劑的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    (1)萘系減水劑的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    在利用實(shí)驗(yàn)合成萘系減水劑之后,通過正交實(shí)驗(yàn)對減水劑的各種因素(質(zhì)量比、溫度、時(shí)間等)進(jìn)行分析,同時(shí)也研究各因素對水泥凈漿流動度影響,在對萘系減水劑的使用時(shí),需要結(jié)合具體水泥凈漿的具體施工環(huán)境,控制減水劑的含量。

    (2)原料的含量配比對水泥凈漿流動度的影響

    在合成的過程中,水泥凈漿流動度隨著原料比會出現(xiàn)不同的變化,在β-萘磺酸與草漿堿木素配比增加時(shí),先是緩慢增加而后快速增加,然后隨著配比的增加而逐漸降低,因此,在這一范圍內(nèi),要能夠較好的控制質(zhì)量比是2:1 或者3:1 之間,通過正交實(shí)驗(yàn)的方差可以看出,原料的含量配比對水泥凈漿流動度的影響最顯著。

    (3)濃硫酸含量對水泥凈漿流動度的影響

    通過實(shí)驗(yàn)可以看出,隨著濃硫酸的用量增加水泥凈漿流動度先是略微下降,但是在濃硫酸增加到一定用量后,水泥凈漿的流動度后又略微上升。由正交實(shí)驗(yàn)的方差分析來看,該因素對水泥凈漿流動度的影響不顯著。因此,在分析萘系減水劑的合成時(shí),要考慮濃硫酸的成本,不宜添加過多的濃硫酸。

    (4)縮合溫度對水泥凈漿流動度的影響

    隨著問題的升高,水泥凈漿的流動度逐漸加大,但是增加的幅度較小,在溫度上升到105℃以后,水泥凈漿的流動度開始出現(xiàn)下降的趨勢,說明水泥凈凈的縮合溫度控制在101-105℃之間比較適宜。

    (5)縮合時(shí)間對水泥凈漿流動度的影響

    在萘系減水劑的使用過程中,隨著縮合時(shí)間的延長,水泥凈漿的流動度先是快速的增加,然后呈現(xiàn)出緩慢增加的趨勢,這就說明萘系減水劑對水泥凈漿的縮合時(shí)間控制在3.0-3.5 小時(shí)之間比較適宜。

    3.2 最佳摻量的確定

    為了有效的控制水泥凈漿的流動度,隨著萘系減水劑的添加量增加,水泥凈漿的流動度也出現(xiàn)一個先快速增加至緩慢增加的過程,通過對二者之間的關(guān)系與經(jīng)濟(jì)成本考慮分析,一般將萘系減水劑的最佳摻量控制在0.9%比較適宜。

    4 結(jié)束語

    在萘系減水劑合成的過程中,需要對β-萘磺酸與草漿堿木素的質(zhì)量比、濃硫酸的使用量、縮合反應(yīng)的溫度以及縮聚反應(yīng)的時(shí)間等影響因素進(jìn)行控制,以達(dá)到最佳的水泥凈漿流動度,為了提高產(chǎn)品的效率,并降低生產(chǎn)成本,應(yīng)該結(jié)合實(shí)際的情況,對萘系減水劑的合成進(jìn)行有效的控制。

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