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    多元協(xié)同助排劑的研究與應(yīng)用

    2019-06-12 07:12:16于世虎周仲建張曉虎
    鉆采工藝 2019年5期
    關(guān)鍵詞:排劑泡劑抗鹽

    于世虎,周仲建,2,張曉虎

    (1中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程公司井下作業(yè)公司2西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院)

    于世虎等.多元協(xié)同助排劑的研究與應(yīng)用.鉆采工藝,2019,42(5):87-90

    助排法是提高壓裂液返排率的常用方法,在壓裂液中加入助排劑能降低表面張力增大接觸角,從而降低毛細(xì)管阻力,使壓裂液順利返排出地層,防止其堵塞和傷害地層,提高儲(chǔ)層導(dǎo)流能力增加油氣產(chǎn)量[1-5]。助排法具有成本低、操作方便、返排率高等特點(diǎn),結(jié)合泵注液氮工藝效果更佳。目前,單一的表面活性劑作為助排劑難以同時(shí)滿足低壓、低滲、高溫、高礦化度等復(fù)雜油氣藏的開采需求,因此需要開發(fā)一種具備高表面活性、良好的耐溫抗鹽性能的復(fù)合表面活性劑,以滿足各種復(fù)雜儲(chǔ)層改造的需求。

    助排劑不僅要有高效的發(fā)泡能力和很好穩(wěn)泡性能,還要兼顧抗溫耐鹽的特性,不同的表面活性劑復(fù)配后可以產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng),能夠同時(shí)發(fā)揮出幾種表面活性劑各自的優(yōu)點(diǎn),提高助排劑的綜合性能[6-9]。Gemini型表面活性劑具有很高的表面活性能力,發(fā)泡能力強(qiáng),與其他表面活性劑配伍性好能發(fā)揮出良好的協(xié)同效應(yīng),適合作為主劑;非離子表面活性劑和氟碳類表面活性劑性能穩(wěn)定,抗鹽能力強(qiáng),可作為輔劑。合成出Gemini型表面活性劑和非離子型表面活性劑分別作為起泡劑和穩(wěn)泡劑,然后與氟碳表面活性劑復(fù)配制備出多元協(xié)同助排劑GF-S1,該助排劑具有起泡穩(wěn)泡性能好、耐溫抗鹽、配伍性好、助排率高等優(yōu)點(diǎn)。GF-S1在川渝地區(qū)和蘇里格區(qū)塊的應(yīng)用都很成功,取得了經(jīng)濟(jì)效益,具有推廣價(jià)值。

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    1.儀器和試劑

    試劑:伯胺、環(huán)氧氯丙烷、十二烷基二甲基叔胺、月桂酸、單醇胺(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純);無水乙醇、環(huán)己烷、丙酮、甲苯、KOH(上海化學(xué)試劑總廠,分析純)。

    儀器:JA5003型電子天平、RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、循環(huán)水真空泵、羅氏泡沫儀、BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀、全自動(dòng)潤(rùn)濕角儀、馬弗爐。

    2.起泡劑QP的合成

    研究發(fā)現(xiàn)Gemini型季銨鹽表面活性劑能夠大幅降低表面張力,具有很好的發(fā)泡能力,且化學(xué)性能穩(wěn)定,具有較好的耐溫抗鹽能力,與地層配伍性能好,可以與非離子表面活性劑復(fù)配等優(yōu)點(diǎn)[7-10]。

    起泡劑的合成分兩步進(jìn)行[7],首先,伯胺與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)生成雙氯中間體,然后再與十二烷基二甲基叔胺(十二叔胺)反應(yīng)生成起泡劑。

    第一步反應(yīng):以無水乙醇作溶劑,通氮?dú)?0 min,使用恒壓滴定漏斗滴加環(huán)氧氯丙烷,在室溫下反應(yīng)10 h,反應(yīng)完成后通過減壓蒸餾除去溶劑和少量的環(huán)氧氯丙烷,再用丙酮洗滌得到淺黃色黏稠狀液體。

    第二步反應(yīng):雙氯中間體與十二烷基二甲基叔胺的摩爾比為1∶2,以無水乙醇作溶劑,單體質(zhì)量濃度為50%,在80℃下反應(yīng)10 h。反應(yīng)完后,常溫下減壓蒸餾除去溶劑得到蠟狀物,然后用環(huán)己烷洗滌,再用丙酮重結(jié)晶得到白色固體化合物。

    表1 合成起泡劑的性能與三種商用起泡劑的比較

    由表1可知,從表面張力、界面張力及泡沫高度三個(gè)方面的來看,合成起泡劑QP的性能優(yōu)于其它三種商用起泡劑。

    3.穩(wěn)泡劑WP的合成

    穩(wěn)泡劑是指能夠提高泡沫穩(wěn)定性,延長(zhǎng)泡沫半衰期的物質(zhì)。使用月桂酸和醇胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng)合成月桂酸醇酰胺[11-13],并按照穩(wěn)泡劑的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比其穩(wěn)泡性能。

    反應(yīng)條件為:月桂酸和單醇胺的摩爾比為1∶1.5,催化劑KOH加量為單體總質(zhì)量的1.5%,以甲苯作帶水劑,在60℃下反應(yīng)4 h。反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除去剩余的醇胺和甲苯,得到淺黃色蠟狀固體。

    采用羅氏法分別評(píng)價(jià)合成穩(wěn)泡劑WP和另外兩種商用穩(wěn)泡劑對(duì)QP的穩(wěn)泡性能[10,14],實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    表2 合成穩(wěn)泡劑與兩種商用穩(wěn)泡劑的穩(wěn)泡性能比較

    由表2可知,合成穩(wěn)泡劑WP與起泡劑QP復(fù)配使用時(shí),泡沫的初始高度最大,3 min后泡沫高度依然最大。說明WP與QP復(fù)配具有協(xié)同效應(yīng),選擇WP作為穩(wěn)泡劑。

    4.助劑篩選

    碳氟表面活性劑中的氟烴基既憎水又憎油,具有高表面活性、高耐熱穩(wěn)定性及高化學(xué)穩(wěn)定性,在強(qiáng)氧化性、強(qiáng)酸堿條件下仍具有良好的表面活性[15]。

    由表3可知,F(xiàn)C-1表面張力、界面張力都較低,故最后選用FC-1。綜上所述,確定助排劑組分為:QP、WP、FC-1。

    表3 氟碳表面活性劑的篩選

    5.GF-S1的復(fù)配

    研究表明[15-16],不同類型的表面活性劑復(fù)配可以產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng),復(fù)配后不僅能夠提高助排劑的起泡、穩(wěn)泡性能,還能提高其耐溫、抗鹽性能。設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn),獲得最佳復(fù)配配方為:QP∶WP∶FC-1=6∶2∶0.1,按該配方配制多元協(xié)同助排劑GF-S1。

    二、GF-S1性能評(píng)價(jià)

    1.GF-S1的表面張力及界面張力

    測(cè)定GF-S1和另外4種助排劑的表面張力和界面張力,結(jié)果如表4所示。

    表4 五種助排劑的表界面和張力測(cè)定值

    由表4可知,GF-S1水溶液的表面張力和界面張力都明顯低于其他助排劑產(chǎn)品,說明GF-S1降低表界張力方面的能力強(qiáng)于另外4種助排劑。

    2.GF-S1的潤(rùn)濕性能

    地層巖心的潤(rùn)濕性一般是親水性的,表面活性劑可以使地層變?yōu)橹行詽?rùn)濕或接近中性潤(rùn)濕,可以降低返排液的毛細(xì)管力,提高返排率[17]。在25℃下分別測(cè)量了5種助排劑在不同濃度下的潤(rùn)濕性能,結(jié)果如表5所示。

    表5 五種助排劑水溶液的相對(duì)潤(rùn)濕角

    由表5可知幾種助排劑中GF-S1和FZ-43的水溶液對(duì)巖石的相對(duì)潤(rùn)濕角較大,說明GF-S1和FZ-43對(duì)巖石的水潤(rùn)濕性較弱,是較為理想的助排劑。

    3.GF-S1的助排性能

    取6個(gè)G3型的砂芯漏斗,將其浸泡在煤油中4 h,被煤油充分飽和。分別準(zhǔn)備0.3%的GF-S1、CT5-4、EN-28、FZ-43、AS水溶液和蒸餾水各200mL,取100mL蒸餾水加入被煤油飽和后的砂芯漏斗,測(cè)量流出50mL蒸餾水所用的時(shí)間t0,然后同法測(cè)量流出50 mL的GF-S1、CT5-4、EN-28、FZ-43、AS水溶液所用時(shí)間t1~t5,按照式(1)計(jì)算幾種助排劑的助排率,結(jié)果如表6所示。

    式中:Ci—助排率,100%;t0—蒸餾水流出50 mL所用時(shí)間,s;ti—助排劑水溶液流出50 mL所用時(shí)間,s,i=1~5。

    表6 五種助排劑的助排率

    由表6可知,5種助排劑中GF-S1的助排率最大,高達(dá)86.3%,說明GF-S1的助排效果優(yōu)于其他4種助排劑。

    4.GF-S1的耐溫性能

    將GF-S1助排劑配制成0.3%的溶液,在80℃、100℃、120℃、150℃下恒溫6 h后,測(cè)其表面張力改變,結(jié)果如表7所示。

    表7 GF-S1的耐溫性能

    由表7可知,GF-S1在150℃下恒溫6 h后,表界面張力改變量均小于1.5 mN/m,滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求,說明GF-S1耐溫能力高達(dá)150℃。

    5.GF-S1的抗鹽性能

    模擬高礦化度地層水,以CaCl2和NaCl(1∶5)配制不同礦化度的水溶液。然后,在不同礦化度下分別評(píng)價(jià)5種助排劑抗鹽能力,結(jié)果如圖1所示。

    由圖1可知,在礦化度低于50 000 mg/L時(shí),GF-S1的起泡能力幾乎無變化,在50 000~100 000 mg/L時(shí),起泡能力略有下降,屬于可接受范圍。通過和其他4種助排劑對(duì)比發(fā)現(xiàn)GF-S1具有較強(qiáng)的抗鹽能力。

    圖1 五種助排劑的抗鹽能力

    6.GF-S1在酸液中的起泡性能

    分別測(cè)試5種助排劑在20%的HCl溶液中的起泡性能,以評(píng)價(jià)GF-S1的耐酸能力。

    圖2 五種助排劑在酸液中的起泡性能

    由圖2可知,GF-S1在酸液中的發(fā)泡能力僅略低于CT5-4,說明GF-S1具有較強(qiáng)的耐酸能力,可以在酸溶液中發(fā)揮較好的助排作用,與酸液體系具有很好的配伍性。

    三、GF-S1現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用情況

    為進(jìn)一步評(píng)價(jià)GF-S1的綜合性能以及現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果,先后在川渝地區(qū)及蘇里格區(qū)塊進(jìn)行了應(yīng)用試驗(yàn),并取得了很好的應(yīng)用效果。

    1.川渝地區(qū)應(yīng)用情況

    GF-S1在川渝地區(qū)的應(yīng)用情況如表8所示。

    表8 GF-S1在川渝地區(qū)應(yīng)用情況

    這兩口井屬于高溫高鹽井,最高溫度達(dá)140℃,最高礦化度約100 000 mg/L,GF-S1的試驗(yàn)應(yīng)用成果說明GF-S1具有很好的耐溫抗鹽性能,及良好的助排效果,壓后高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)效果好。

    2.蘇里格區(qū)塊應(yīng)用情況

    蘇里格氣田是典型的低壓、低滲透、低豐度、大面積分布的巖性氣藏,儲(chǔ)層改造難度大,提速增效不明顯。GF-S1在蘇里格地區(qū)的應(yīng)用情況如表9。

    表9 GF-S1應(yīng)用情況統(tǒng)計(jì)表

    由表9可知,相對(duì)于鄰井返排率,使用GF-S1施工井的返排率提高率為30%左右,說明GF-S1具有很好的助排效果。壓裂施工后氣產(chǎn)量明顯提高,說明GF-S1具有解除水鎖,增強(qiáng)導(dǎo)流能力,提高產(chǎn)量的效果。

    綜上可知,GF-S1是一種高效穩(wěn)定的助排劑,具有很高的表面活性和極低的表界面張力,起泡能力強(qiáng)、泡沫穩(wěn)定性好,與壓裂液、酸液體系配伍性好,對(duì)于高溫、高鹽、低壓低滲油氣藏都有很好的助排增產(chǎn)的效果,具有推廣應(yīng)用的價(jià)值。

    四、結(jié)論

    (1)首先合成了一種Gemini型季銨鹽表面活性劑QP,具有很好的起泡能力;合成了非離子表面活性劑WP,對(duì)QP有很好的穩(wěn)泡作用,3 min后泡沫的高度為初始高度的87.1%。

    (2)將QP、WP與氟碳表面活性劑FC-1按照QP∶WP∶FC-1=6∶2∶0.1的比例復(fù)配,獲得多元協(xié)同助排劑GF-S1,具有很好的起泡和穩(wěn)泡能力、極低的表界面張力、有很好的耐溫性能、較好的抗鹽能力、配伍性能好等優(yōu)點(diǎn)。

    (3)GF-S1在川渝和蘇里格地區(qū)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用都取得較好的應(yīng)用效果,相對(duì)于鄰井返排率提高率為30%左右,壓后高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)效果好,產(chǎn)品性能優(yōu)于大部分同類產(chǎn)品。

    (4)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用表明GF-S1能夠滿足高溫、高礦化度、低壓、低滲等復(fù)儲(chǔ)層壓裂改造后助排的需求,應(yīng)用效果好,具有廣闊的前景。

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