添加劑對污水污泥燒制陶粒輕骨料性能影響及其重金屬毒性評價

舒天楚，李彥龍，方飛遠，謝?軍，王偉云，李潤東

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添加劑對污水污泥燒制陶粒輕骨料性能影響及其重金屬毒性評價

舒天楚1, 2，李彥龍1, 2，方飛遠1, 2，謝?軍1, 2，王偉云1, 2，李潤東1, 2

(1. 沈陽航空航天大學(xué)能源與環(huán)境學(xué)院，沈陽 110136；2. 遼寧省清潔能源重點實驗室，沈陽 110136)

以污水污泥為原料，采用不同含量的添加劑以及燒結(jié)工藝制備輕骨料(LWA)，對不同輕骨料進行工程特性測試，并通過建立污染物綜合毒性指標(OPTI)評估其環(huán)境安全性能，從而得到最優(yōu)添加量和燒結(jié)工況．結(jié)果表明，在添加劑含量為40%，燒結(jié)溫度為1200℃時，燒成的樣品的容重在300～400kg/m3之間；抗壓強度達到10.46MPa；吸水率僅為1.5%，機械性能優(yōu)于GB/T1743.1—2010所規(guī)定標準．另一方面，Zn和Cu的重金屬浸出濃度僅為360mg/kg和55mg/kg，低于限制值；重金屬總體污染指數(shù)OPTI值僅為773.19．利用污泥與工業(yè)固廢協(xié)同制備陶粒不僅環(huán)境危害性小，同時擁有良好的工程特性．

污水污泥；工業(yè)固廢；輕骨料；重金屬；毒性評價

21世紀以來，我國經(jīng)濟發(fā)展迅猛，工業(yè)帶來的負面影響也日益凸顯．燃煤產(chǎn)業(yè)中煤矸石、粉煤灰等工業(yè)固廢的處置方式已成為不可忽視的難題[1]，僅2014年一年，粉煤灰的排放量就達到5.78億噸，同年煤矸石堆積量也達到30億噸[2]．除此之外，市政污泥作為典型城市固體廢物以其成分復(fù)雜、重金屬含量高、難處理等特點，給處理方式帶來巨大的局限[3]．目前，污泥焚燒的處理方式是實現(xiàn)污泥減量化、重金屬固定化的一個行之有效的方法[4]，但焚燒之后的污泥灰渣去處卻又是一個難題．因此，如果能將工業(yè)廢料與污泥協(xié)同回收再利用，是為下一代處理廢物和保存現(xiàn)有資源的一種健康、可持續(xù)的方法[5]．

以粉煤灰為原料燒結(jié)人造輕骨料的方法始于20世紀60年代的日本，將粉煤灰等可燃性粉末按熱量調(diào)配成混合料，在鏈式燒結(jié)機上燒制輕骨料．此后，除了利用傳統(tǒng)的粉煤灰摻混諸如洗料污泥、黏土等進行輕骨料的制備研究外[6-7]，用污泥為原料制備輕骨料的方法在1998年被首次提出并開展大量研究[8]，國內(nèi)外學(xué)者利用污泥摻混黏土、亞黏土[9]、固體燃料、礦場廢料[10]、不同類型的灰[11]等進行了燒結(jié)實驗，但制出的輕骨料堆積密度偏大，且吸水率普遍在10%以上，雖然滿足GB/T 17431.1—2010[12]中關(guān)于輕集料性能的要求，但性能有待提升．此外，還有學(xué)者利用其他廢料如河底淤泥[13]、底灰[14]、石粉等摻混助熔劑進行輕骨料的燒結(jié)實驗，得到了低吸水率的輕骨料，并對重金屬的固定效果進行了研究，然而制成的輕骨料密度偏大，且未對輕骨料的其他性能進行深入分析．Riley[15]通過對大量黏土、頁巖等的研究，分析了硅鋁系黏土的硅鋁比對樣品燒脹性能影響，得出由SiO2、Al2O3和熔劑(CaO、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O等)滿足一定比例的關(guān)系會使得樣品燒結(jié)膨脹．

隨著各地污水處理設(shè)施的興建及污水處理率的提高，國內(nèi)污泥產(chǎn)量越來越大．作為建筑建材的陶粒的需求量也變得越來越大．基于此，本文提出一種用污泥作為原料、粉煤灰和煤矸石為添加劑協(xié)同燒制陶粒骨料的工藝．通過改變添加劑含量與燒結(jié)溫度對得到不同產(chǎn)品的工程特性以及環(huán)境安全性能進行綜合評價，制備的產(chǎn)品性能可根據(jù)中華人民共和國國家標準GB/T 17431.2—2010[16]來測定．從而對污泥與工業(yè)固廢協(xié)同燒制輕骨料的可行性進行初步研究和探索，為現(xiàn)今的市政固廢處置處理手段提供數(shù)據(jù)、理論支撐以及經(jīng)濟性建議．

1?實驗材料和方法

1.1?污泥、粉煤灰、煤矸石特性分析

實驗所用污泥取自沈陽市某污水處理廠機械脫水車間，由于污泥含水率較高(約82.6%)，因此需對樣品進行干化處理；煤矸石取自河北省靈壽縣，粉煤灰取自遼寧省沈陽市．

首先將3種原料置于105℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)48h，將干燥后的物料進行機械研磨并過100目篩(篩網(wǎng)孔徑為0.154mm)．表1為3種原料的化學(xué)成分(XRF)以及工業(yè)分析結(jié)果．可以看出，3種物料的主要成分均是SiO2，污泥中Al2O3與P2O5含量較多，揮發(fā)分含量較高；粉煤灰與煤矸石中硅鋁含量很高，同時存在大量灰分．

表1?污泥、粉煤灰、煤矸石的化學(xué)成分與工業(yè)分析

Tab.1?Chemical composition and proximate analysis of sewage sludge，fly ash and coal gangue before sintering

用X射線衍射分析污泥、粉煤灰和煤矸石的無機晶體組成以及主要礦物質(zhì)成分，分析結(jié)果如圖1所示．污水污泥中主要礦物成分包括SiO2、AlPO4、CaAl2Si2O8以及少量的Al2Si2O5(OH)4，AlPO4和SiO2晶格結(jié)構(gòu)相似，高溫下易轉(zhuǎn)化生成CaAl2Si2O8；粉煤灰中主要礦物質(zhì)為SiO2，同時含有一定的CaAl2Si2O8；煤矸石曲線中SiO2含量很高，同時也含有較高的Al2Si2O5(OH)4．

因此，利用粉煤灰和煤矸石作為添加劑與污泥協(xié)同制備輕骨料，可彌補污泥中含量較低的Si、Al元素，使SiO2和AlPO4含量增高，這有助于高溫下形成更高強度的礦物質(zhì)結(jié)構(gòu)．

圖1?3種原料的XRD圖譜

1.2?輕骨料制備工藝與分析方法

1.2.1?輕骨料的制備工藝

將粉煤灰和煤矸石作為添加劑按不同摻加量與污泥均勻混合，添加劑的摻加量如表2所示，其中LWA7為遼寧錦州某建筑材料公司所生產(chǎn)的陶粒．利用紅外壓力機以6MPa壓力將原料加壓成型，成型物料為高13mm、直徑10mm的圓柱狀坯體；將成型物料放入單溫區(qū)氣氛管式爐中，在不同溫度下燒結(jié)(需要在350℃預(yù)熱處理30min)，利用空氣壓縮機以100mL/min流速通入空氣．燒結(jié)溫度分別為1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃、1220℃、1250℃，停留時間為30min．待燒結(jié)實驗結(jié)束后，取出燒結(jié)體并自然冷卻至室溫，得到陶粒骨料(LWA)．

表2?不同樣品中添加劑的摻加量

Tab.2?Additives contents in different samples

1.2.2?分析方法

利用X射線衍射分析測試儀(Shimadzu，XRD-7000S，Japan)來測定原料的礦物質(zhì)成分．掃描角度為2角15°～80°，掃描速率為2°/min．

利用TG-DSC分析儀(STA 449 F3 Jupiter thermogravimetric)分析原料的熱解行為．吹掃氣體為高純度(99.999%)氦氣，流速設(shè)定為20mL/min．溫度范圍為40～1200℃，升溫速率為50℃/min．

利用微機控制液壓萬能實驗機EGER 3500對原材料進行抗壓強度測定；根據(jù)GB/T 17431.2—2010[16]規(guī)定的方法采用1h浸泡的方法測定吸水率；利用金埃譜比表面積及孔徑分析儀V-Sorb2800對樣品的比表面積進行分析．

利用微波消解技術(shù)對產(chǎn)品進行重金屬總量測定．將2mL HF、5mL HNO3和5mL HClO4加入0.1g樣品中，利用SINEO微波消解儀進行消解，操作環(huán)境為200℃、4.0MPa，持續(xù)時間30min，利用電感耦合等離子光譜儀ICP-OES對消解液中重金屬含量進行檢測．

重金屬浸出特性是利用美國環(huán)保署在1986年制定的一種毒性特征瀝濾方法(TCLP)，目的是為了確定輕骨料產(chǎn)品在自然環(huán)境中及惡劣條件下重金屬等有害成分浸出濃度與安全性能，從而鑒定輕骨料是否滿足環(huán)境安全的要求．

為了全面評價輕骨料產(chǎn)品的環(huán)境安全性能，本文采取Li等[17]提出的一種綜合毒性評價方法(OPTI)．該評價體系主要從數(shù)量、強度、毒性和穩(wěn)定性4個方面綜合考慮環(huán)境安全因素，具有較高的全面性．計算公式為

(1)

(2)

(3)

表3 中國表層土的重金屬背景值和重金屬的毒性反饋因子

Tab.3 Background values of heavy metals in topsoil in China and their toxic response factors

重金屬種類 Ni275 Cd0.130 Cr612 Pb265 Cu235 Zn741 As115

2?結(jié)果與討論

2.1?原料TG-DSC分析

圖2為3種原料的受熱過程TG-DSC曲線，其中升溫速率為50℃/min，起始溫度為40℃．圖2(a)所示的污泥在整個受熱過程中有兩段失重較為明顯，分別為250～370℃、370～530℃．第1個低溫段吸熱是以40℃開始，250℃結(jié)束，在這個效果內(nèi)明顯失重5%，這是由于脫除污泥內(nèi)部吸附的水分、氣體以及部分銨鹽的分解導(dǎo)致的．在250～370℃呈現(xiàn)大程度的熱效應(yīng)，污泥失重過程明顯，在287℃時失重速率達到最高21.65%/min，與此相關(guān)的失重率達到22%，這是由于脂肪族化合物與纖維素化合物的熱解導(dǎo)致，同時也伴有一部分的有機物氧化分解和揮發(fā)．在375～700℃存在一定的吸熱效應(yīng)，失重率為24%，這主要是由于部分更穩(wěn)定的有機質(zhì)和礦物質(zhì)熱解并伴隨著碳酸鹽的氧化分解及碳的燃燒[23]．溫度大于1100℃以后失重率沒有明顯變化，但由于礦物質(zhì)的高溫轉(zhuǎn)變會存在一定的熱流率波動．圖2(c)的煤矸石在400～700℃存在較大程度的失重效果，這與其本身較高含量的揮發(fā)分與固定碳的著火和燃燒有關(guān)．失重速率在562.5℃達到最大5.8℃/min，放熱量在599.1℃和1038.9℃達到最高．圖2(b)的粉煤灰失重率直到1200℃時才有明顯變化．

圖2?原料加熱過程TG-DSC曲線

2.2?燒結(jié)溫度對LWA抗壓強度的影響

圖3為燒結(jié)體的抗壓強度隨燒結(jié)溫度的變化．分析表明，燒結(jié)溫度對產(chǎn)品的抗壓強度影響較大，隨著溫度的升高，抗壓強度整體呈增大趨勢．Riley[15]指出：燒結(jié)體在燒結(jié)過程中達到膨脹須滿足兩個條件：①必須產(chǎn)生黏度足夠固定住氣體的高溫玻璃相；②在玻璃相形成的溫度下，一些物質(zhì)必須釋放出氣體．

在加熱過程中，原料小球中心溫度隨著爐膛溫度升高，高溫條件下礦物質(zhì)達到其熱塑性條件從而形成玻璃相，有機質(zhì)熱解產(chǎn)生的氣體有足夠的壓強來增加封閉的體積，導(dǎo)致坯體表面迅速變大，玻璃相包裹內(nèi)部氣體從而形成膨脹的具有良好機械性能的多孔結(jié)構(gòu)[24]，礦物相成分也會交替生成強度更高的“鈣長石”與“莫來石”，熔解與析晶過程的進行促進新的礦物相呈線性增長[25]．結(jié)合實驗的效果表明，燒結(jié)溫度為1200℃時各燒結(jié)體膨脹效果最佳；而溫度大于1220℃時，樣品已經(jīng)達到熔化溫度，發(fā)生流化態(tài)形變，表面生成致密的深棕色釉質(zhì)且體積縮小，不再具備陶粒特性[26-27]．

圖3?燒結(jié)溫度對LWA抗壓強度的影響

2.3?添加劑含量對LWA抗壓強度的影響

圖4?添加劑含量對LWA抗壓強度的影響

2.4?添加劑含量對LWA吸水率的影響

圖5為燒結(jié)溫度1200℃時，添加劑含量對樣品吸水率的影響．LWA1的吸水率為16.12%，不符合輕集料國家標準中500～900kg/m3密度等級的輕集料吸水率為15%[12]的要求．其他樣品的吸水率在1%～3%之間，性能優(yōu)良，這與抗壓強度和污泥含量的關(guān)系相符合，污泥中含有的氯鹽、P元素與Si、Al等形成共熔物，燒結(jié)體達到燒脹條件，產(chǎn)品的外表面形成一層光滑緊致的釉質(zhì)層，弱化了毛細現(xiàn)象，從而導(dǎo)致吸水率降低[23]．

圖5?添加劑含量對LWA吸水率的影響

2.5?添加劑含量對樣品比表面積的影響

圖6為添加劑含量對樣品比表面積的影響．比表面積、孔隙率與保溫性能呈正比關(guān)系[29]，因此，比表面積越大，保溫性能與隔音性能越好．

綜合以上添加劑含量與3種材料性能可知，添加劑含量在30%～50%、燒結(jié)溫度為1200℃時，產(chǎn)品擁有較好的綜合機械性能，各項指標均優(yōu)于國家標?準值．

圖6?添加劑含量對LWA比表面積的影響

2.6?添加劑含量對LWA重金屬毒性的影響

2.6.1?添加劑含量對LWA重金屬總含量的影響

2.6.2?添加劑含量對LWA重金屬浸出濃度的影響

綜上，當(dāng)添加劑含量在40%～50%之間時，重金屬的固化效果比較好，煤矸石和粉煤灰作為添加劑，含量較高時有助于輕骨料的熔融，同時較高的硅鋁酸鹽含量對重金屬具有有效的固定作用．

圖7?添加劑含量對LWA重金屬總量的影響

2.6.3?LWA環(huán)境安全性綜合評價

圖9是不同添加劑含量LWA在TCLP浸出方法中的重金屬綜合污染毒性指標．分析表明，燒結(jié)體的OPTI值隨污泥含量的增加而變大．添加劑含量為40%的產(chǎn)品OPTI僅為773.19，對環(huán)境的潛在危害較小，滿足環(huán)境安全性能標準．在燒結(jié)溫度相同時，適量的添加劑對燒結(jié)體的熔融和膨脹起到促進作用，同時對OPTI指數(shù)的降低有著顯著效果．適當(dāng)增加添加劑的含量以及高溫?zé)Y(jié)的手段對制備輕骨料是一種可靠的方法．

綜合添加劑和污泥含量與產(chǎn)品綜合材料特性以及環(huán)境安全性能的關(guān)系，考慮整體工藝成本及污水污泥的減量化、資源化效果，添加劑的含量為40%、污泥含量為60%，對應(yīng)的燒結(jié)溫度為1200℃．

圖8?添加劑含量對LWA重金屬浸出濃度的影響

圖9?不同添加劑含量下LWA的OPTI指數(shù)

3?結(jié)?論

(1) 本文主要研究了添加劑對污泥燒制輕骨料性能影響以及產(chǎn)品重金屬毒性評價．在一定燒結(jié)溫度下，污泥含量的增加可以促進燒結(jié)體達到膨脹條件，綜合材料性能提高，但重金屬毒性也會變大；另一方面，添加劑含量為40%～50%時，利用高溫?zé)Y(jié)可對重金屬起到有效的固定作用，燒成的輕骨料環(huán)境安全性滿足國家標準要求．

(2) 綜合考慮產(chǎn)品性能及其綜合毒性評價，當(dāng)添加劑含量為40%，燒結(jié)溫度為1200℃時，LWA的抗壓強度高達10.46MPa，吸水率僅為1.5%，比表面積為24.05m2/g，保溫性能等材料特性均優(yōu)越于國家?標準．

(3) 環(huán)境安全性能方面，在該工況工藝下得到的陶粒骨料中Zn和Cu的重金屬浸出濃度僅為360mg/kg和55mg/kg，低于限制標準值，生物可利用性較低；綜合污染物毒性指標僅為773.19，對環(huán)境的潛在危害性較?。梦勰嗯c工業(yè)廢物協(xié)同燒制陶粒不僅實現(xiàn)了固廢的高效資源化，同時也具有優(yōu)良的工程和環(huán)境安全性能．

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Effects of Additives on the Material Properties of Lightweight Aggregate from Sewage Sludge Sintering and Its Toxicity Evaluation of Heavy Metals

Shu Tianchu1, 2，Li Yanlong1, 2，F(xiàn)ang Feiyuan1, 2，Xie Jun1, 2，Wang Weiyun1, 2，Li Rundong1, 2

(1. School of Energy and Environment，Shenyang Aerospace University，Shenyang 110136，China；2. Key Laboratory of Clean Energy in Liaoning Province，Shenyang 110136，China)

Sewage sludge was used as raw material to prepare lightweight aggregate(LWA)via sintering technology with different additive contents．The material properties of different LWAs were tested，and their environmental safety performances were evaluated by formulating an overall pollution toxicity index(OPTI)to obtain the optimal additive content and sintering conditions．When the additive content was 40% and the sintering temperature was 1200℃，the mass density of LWA was 300—400kg/m3，the compressive strength was 10.46MPa，the water absorption rate was only 1.5%，and the material performance was better than the standard value specified in GB/T1743．1—2010．In addition，the leaching concentrations of Zn and Cu were only 360mg/kg and 55mg/kg，respectively，which were lower than the limit values. The OPTI of heavy metals was only 773.19．The LWA prepared using sewage sludge and industrial solid waste not only causes minimal harm to the environment but also has satisfying engineering properties．

sewage sludge；industrial waste；lightweight aggregate；heavy metal；toxicity evaluation

X705

A

1006-8740(2019)03-0274-09

2019-01-03．

國家重點研發(fā)計劃資助項目(2017YFC0703100)；國家自然科學(xué)基金資助項目(51576134).

舒天楚（1993—），男，碩士研究生，tcshu@email.sau.edu.cn.

李潤東，男，博士，教授，rdlee@163.com.

10.11715/rskxjs.R201901003