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    近紅外光譜結(jié)合BP神經(jīng)網(wǎng)絡法快速分析薰衣草精油中主要成分

    2019-06-11 18:28:38唐軍廖享韓凱樂
    安徽農(nóng)業(yè)科學 2019年3期
    關鍵詞:BP神經(jīng)網(wǎng)絡

    唐軍 廖享 韓凱樂

    摘要[目的]建立薰衣草精油主體成分的快速測定模型,以滿足中國薰衣草精油質(zhì)量標準體系中對化學成分分析的要求。[方法]采用近紅外光譜方法結(jié)合BP神經(jīng)網(wǎng)絡快速測定薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量,在7 000~4 000 cm-1波數(shù)范圍內(nèi),薰衣草精油化學信息量比較豐富且噪音低,可作為分析區(qū)間。通過間隔偏最小二乘方法(iPLS)選擇與測定指標相關性高的近紅外波長段集合,分別得到乙酸芳樟酯和芳樟醇的185個定量分析用波長點數(shù)據(jù)集,對BP神經(jīng)網(wǎng)絡參數(shù)優(yōu)化后,建立新疆薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的iPLS-BP神經(jīng)網(wǎng)絡快速近紅外定量分析模型。[結(jié)果]采用方法的芳樟醇和乙酸芳樟酯測定系數(shù)分別為0.972 91和0.946 90,預測結(jié)果與GC-MS分析的相對誤差分別小于2.45%和2.85%。[結(jié)論]定量分析模型能夠很好地快速測定薰衣草精油中乙酸芳樟酯、芳樟醇含量,具有良好的預測能力,可為新疆薰衣草精油主要成分的快速定量分析提供一種新的有效方法。

    關鍵詞薰衣草精油;傅利葉近紅外光譜;BP神經(jīng)網(wǎng)絡

    中圖分類號S573+.9文獻標識碼A

    文章編號0517-6611(2019)03-0189-04

    doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.03.059

    薰衣草(Lavender)屬唇形科,是一種廣泛種植的香料植物,主要用于提取香料和觀賞,其中提取的薰衣草精油含有多種天然香氣和生物活性組分,具有抑菌、助睡眠、安神和幫助消化等功效[1],在醫(yī)藥、化妝品及食品添加劑方面有著廣泛應用[2]。依據(jù)現(xiàn)行薰衣草精油的國家標準[3],其化學組分以芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、樟腦4種成分含量為準入指標,測定方法主要通過氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等,試驗測試人員需要經(jīng)過專業(yè)系統(tǒng)培訓才能操作,測定過程時間相對比較長,不適宜現(xiàn)場實時快速檢測。而隨著計算機輔助的化學計量學快速發(fā)展,近紅外光譜定量分析技術(shù)得到了迅速普及和推廣,其方法具有無化學試劑污染、不需要處理樣品、快速實時在線測定等優(yōu)點,目前已經(jīng)在農(nóng)業(yè)、食品、石油及醫(yī)藥等行業(yè)有著廣泛的應用[4-7],并逐漸出臺頒布實施了多項國家標準,所研究的薰衣草精油中,所有的組分結(jié)構(gòu)都富含由氫組成官能團,非常適合用近紅外光譜來進行定量分析測試。筆者采用間隔偏最小二乘(iPLS)法[8-9]選擇精油特征成分的敏感近紅外光譜波長段,再通過BP神經(jīng)網(wǎng)絡[10-12]方法建立近紅外的薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯定量分析模型。

    1材料與方法

    1.1儀器與材料

    BRUKER VERTEX 70型傅利葉近紅外光譜儀,配備銦鎵砷(InGaAs)檢測器,OPUS 6.5光譜采集和分析軟件;島津(Shimadzu) QP2010氣質(zhì)聯(lián)用儀,測試條件: RTX-50MS石英毛細色譜柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)、載氣為99.99% He氣,流速1.0? mL/min,EI離子源;電子能量70 eV;傳輸線溫度250 ℃;離子源溫度200 ℃。

    試驗所用的薰衣草采自伊犁地區(qū)的65團、69團和70團,品種分別為C-197(2)、法國藍和H-701。通過水蒸氣蒸餾法提取薰衣草精油:稱取晾干薰衣草花20~50 g于1 000 mL燒瓶中,以1∶12(g∶mL)的料液比加入蒸餾水,提取時間4 h,得到有香氣薰衣草精油,置于-20 ℃冷藏備用。

    1.2化學計量學建模

    先對近紅外光譜進行多元散射(MSC)校正、S-G方法平滑、光譜數(shù)據(jù)的標準化處理后建立分析用近紅外吸收度數(shù)據(jù)矩陣。采用間隔偏最小二乘(iPLS)方法進行波長段選擇,最后通過BP 神經(jīng)網(wǎng)絡法(BP-ANN)建立選擇后的特征波長段薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯含量的多元校正模型。所在數(shù)據(jù)處理都在Matlab 8.0版軟件環(huán)境中進行,其中iPLS采用Lars Nrgaard的iToolbox軟件包完成,iPLS波長段選擇采用交叉驗證均方根差(RMSECV)進行評價。神經(jīng)網(wǎng)絡(ANN)定量分析模型采用Matlab自帶的nntool工具箱完成,BP-ANN模型質(zhì)量以均方差(MSE)和測定系數(shù)R為評價指標指標。

    2結(jié)果與分析

    2.1薰衣草精油芳樟醇和乙酸芳樟酯的測定

    依據(jù)目前熏衣草精油的國家標準GB 1886.38—2015[3],采用GC-MS對薰衣草精油的化學成分進行分析,每份樣品平行測定3次,最后以國標方法中的峰面積歸一化進行定量分析,計算芳樟醇和乙酸芳樟酯的相對百分含量。薰衣草精油樣品的芳樟醇和乙酸芳樟酯分布如表1所示,從所有樣品的平均值和相對標準偏差(RSD)來看,樣本點分布范圍合理,基本包含了國標要求的分析范圍。

    2.2近紅外譜數(shù)據(jù)采集

    采用透射模式,選擇光程為1 mm的石英比色皿,光譜測定范圍4 000~10 000 cm-1;分辨率8 cm-1;掃描累加次數(shù)32次;并在相同的試驗條件、溫度、濕度下以空比色皿池進行背景掃描,然后對每份樣品平行測定3次,取平均值,采集樣品的近紅外光譜圖,最終選擇吸收峰信息豐富的7 000~4 000 cm-1波數(shù)區(qū)間的吸光度作為分析用原始數(shù)據(jù)集,所有樣品分析區(qū)間近紅外光譜疊加圖如圖1所示。在薰衣草精油的近紅外光譜中,沒有出現(xiàn)飽和吸收現(xiàn)象,說明選擇的比色皿厚度合適,全光譜可進行后期分析用,在波數(shù)段4 000~4 500 cm-1為合頻吸收帶;4 680 cm-1處為烯烴類化合物的組合頻吸收峰;5 260 cm-1處為羰基的二級倍頻峰;5 800 cm-1附近為C—H的對稱與反對稱組合頻振動和一級倍頻吸收帶;6 800 cm-1附近處的寬峰為鍵合的羥基一級倍頻峰[13]。

    2.3iPLS選擇光譜波長段集合

    iPLS波長選擇以偏最小二乘(PLS)模型的交互驗證均方根誤差(RMSECV)作為衡量評價指標,當子區(qū)間的RMSECV小于全光譜的RMSECV時,就認為是包含與測定指標相關信息最高的區(qū)間,以此最終尋找到所有最優(yōu)子區(qū)間的光譜段,組合成神經(jīng)網(wǎng)絡預測模型的數(shù)據(jù)子集。首先對原始光譜先進行多元散射校正、S-G平滑和中心化預處理后,將7 000~4 000 cm-1光譜區(qū)間劃分為等間隔的20個子區(qū)間,每個子區(qū)間包含有37個波數(shù)點的吸光度。采用PLS方法優(yōu)化選擇后確定最佳主成分數(shù)為6,iPLS波長選擇以PLS模型的RMSECV作為衡量評價指標,最終尋找到預測能力最優(yōu)的數(shù)據(jù)子集。自動選取最佳建模子區(qū)間,其中芳樟醇和乙酸芳樟酯優(yōu)化波長子區(qū)間結(jié)果如圖2所示,從圖中可直觀地得到較優(yōu)的區(qū)間,從而可剔除了一些與濃度向量相關性小的吸光值變量,提高模型的穩(wěn)健性和預測能力。選取iPLS方法中RMSECV值小于虛橫線值的所有波長段區(qū)間作為相應薰衣草精油組分的敏感分析數(shù)據(jù)集。采用間隔偏最小二乘法,優(yōu)選出芳樟醇和乙酸芳樟酯光譜子區(qū)間和波數(shù)段如表2所示。

    2.4人工神經(jīng)網(wǎng)絡法(ANN)模型的建立與評價

    ANN適合處理原因和結(jié)果關系不確定的非線性測量數(shù)據(jù),模擬神經(jīng)元的工作原理來建立模型,具有抗噪聲、抗干擾和強大的非線性轉(zhuǎn)換能力等特點。采用160個樣本用于建立iPLS-BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡分析模型,將iPLS篩選的光譜子區(qū)間吸光度為BP神經(jīng)網(wǎng)絡的X輸入節(jié)點變量,GC-MS測定值作為輸出響應Y變量,在Matlab環(huán)境下,使用nntool人工神經(jīng)網(wǎng)絡工具箱,建立芳樟醇、乙酸芳樟酯人工神經(jīng)網(wǎng)絡定量模型,輸入節(jié)點都為185,輸出節(jié)點都為1,通過多次比較,確定最優(yōu)iPLS-BP神經(jīng)網(wǎng)絡校正模型參數(shù)如表3所示。在Matlab神經(jīng)網(wǎng)絡工具箱直接把數(shù)據(jù)劃分成3個集合,分別為training(訓練)、validation(驗證)、test(測試),只有training數(shù)據(jù)參加訓練,其他兩部分數(shù)據(jù)不參加訓練,只用于檢驗。在Matlab的nntool工具箱中,網(wǎng)絡模型以均方差(MSE)和測定系數(shù)(R)為評價指標指標,從表3的MSE值和圖3、4中的回歸曲線可以看出,其回歸曲線的測定系數(shù)R均大于0.91。芳樟醇、乙酸芳樟酯的MSE值較小,建立的模型具有良好的預測能力,iPLS-BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡法建立的薰衣草精油代表性和特征性組分定量分析模型效果良好。

    2.5iPLS-ANN人工神經(jīng)網(wǎng)絡模型預測

    為進一步評價iPLS-BP神經(jīng)網(wǎng)絡的預測能力,采用建立的BP神經(jīng)網(wǎng)絡模型對16組實際薰衣草精油樣品中的芳樟醇和乙酸芳樟酯含量進行預測,對實際樣品采用相同的前處理過程后,輸入185個特征波長點的近紅外吸光值即可得到薰衣草精中2個組分的含量,操作簡單。測定值和相對誤差分析如表4所示,從預測結(jié)果來看,乙酸芳樟酯的相對誤差在2.45%以內(nèi),芳樟醇的相對誤差在2.85%以內(nèi),均滿足實際分析要求,表明

    采用iPLS選擇出所有敏感波長段,再結(jié)合BP神經(jīng)網(wǎng)絡對薰衣草精油中的芳樟醇和乙酸芳樟酯預測有著良好的準確度,能夠?qū)崿F(xiàn)近紅外方法快速測定薰衣草中芳樟醇和乙酸芳樟酯的要求,可滿足實際分析需要。

    3結(jié)論

    相對于薰衣草精油的傳統(tǒng)氣相和氣質(zhì)分析方法,紅外光譜結(jié)合現(xiàn)代計量學方法能快速、實時和準確地測定精油中主要成分的百分比含量,該研究先以iPLS方法對近紅外全波長吸光度進行篩選,選擇出所有與測定指標相關性高的近紅外波長段作為BP神經(jīng)網(wǎng)絡模型的輸入節(jié)點值,對BP神經(jīng)網(wǎng)絡參數(shù)優(yōu)化后,建立新疆薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的iPLS-BP神經(jīng)網(wǎng)絡快速近紅外定量分析模型。結(jié)果表明,采用iPLS-BP神經(jīng)網(wǎng)絡建立定量模型的測定系數(shù)分析均大于0.91,預測結(jié)果與GC-MS分析的相對誤差小于3%。定量分析模型能夠很好地快速測定薰衣草精油中乙酸芳樟酯、芳樟醇含量,具有良好的預測能力,可為新疆薰衣草精油主要成分的快速定量分析提供一種新的有效方法。

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