粒度為1～2μm雙相結(jié)構(gòu)的磁性氧化釤合成工藝研究

郭小龍，李向東

（甘肅稀土新材料股份有限公司 冶金研究所，甘肅 白銀 730922）

Sm2O3具有優(yōu)越的電學(xué)、光學(xué)和磁學(xué)性能，因此可被應(yīng)用于很多領(lǐng)域。隨著科技的迅猛發(fā)展，磁性Sm2O3的用途也將越來越廣，磁性Sm2O3可用于制備電磁開關(guān)、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和電磁轉(zhuǎn)換元件等。還可用于特種磁性陶瓷，制備特種玻璃的濾光器，例如紅外線濾光器；也可用作催化劑，甲烷通過Sm2O3流動(dòng)時(shí)，可轉(zhuǎn)變成乙烷和乙烯，具有很強(qiáng)的選擇性；Sm2O3還可以用于陶瓷電容器和金屬釤的制備、汽車尾氣處理和醫(yī)學(xué)等方面[1,2]。另外，Sm2O3還具有核性質(zhì)，可用作原子能反應(yīng)堆的結(jié)構(gòu)材料、屏蔽材料和控制材料，使核裂變產(chǎn)生巨大的能量得以安全利用[3]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及設(shè)備

1.1.1 實(shí)驗(yàn)原料

SmCl3（99.5%），工業(yè)級；碳酸氫銨，農(nóng)用級；去離子水等。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及檢測設(shè)備

江蘇大地自動(dòng)化儀器有限公司生產(chǎn)的DJ1C型增力電工攪拌器；保定蘭格恒流泵有限公司生產(chǎn)的BT100-2J型蠕動(dòng)泵；合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的KSL-1600型箱式電阻爐[3]。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理及方法

向氯化釤的溶液中加入碳酸氫銨，可生成Sm2（CO3）3·XH2O或者Sm2（CO3）3·（NH4）2CO3·XH2O。

1.3 試樣檢測

采用Malvern2000激光粒度儀測試中值粒度；采用D8-ADVINCE電子掃描顯微鏡觀察形貌；采用SU8010 XRD-衍射儀進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析[4]。

2 結(jié)果及討論

2.1 合成溫度對氧化釤中值粒度的影響

不同的合成溫度，對氧化釤中值粒度的影響較大。隨著沉淀溫度的升高，氧化釤的中值粒度不斷降低，當(dāng)合成溫度達(dá)到30℃時(shí)，中值粒度最小，為1.169μm，合成溫度高于30℃以后，隨著合成溫度的不斷升高，中值粒度不斷升高。這是因?yàn)?，?dāng)合成溫度小于30℃時(shí)，晶核大量形成，長大的驅(qū)動(dòng)力不足，所形成的的晶體顆粒較小，在后期形成團(tuán)聚，難以分散開[5]。

而當(dāng)合成溫度大于30℃，隨著溫度的升高，對晶粒長大的過程越有利，晶粒長大的越明顯。

2.2 合成時(shí)間對氧化釤中值粒度的影響

當(dāng)合成時(shí)間在110min時(shí)，中值粒度最小，為1.169μm；當(dāng)合成時(shí)間越短，單位體積內(nèi)沉淀物濃度越高，團(tuán)聚就容易發(fā)生，晶粒的平均粒徑就愈大。而當(dāng)合成時(shí)間大于110min以后，隨著時(shí)間的不斷延長，晶核逐漸長大，時(shí)間越長，晶粒長大的越明顯。

2.3 燒成溫度對氧化釤中值粒度的影響

隨著燒成溫度的不斷升高，氧化釤的中值粒度也在不斷的升高。在燒成過程中，當(dāng)燒成溫度小于900℃時(shí)，物料屬于面心立方晶系，在這一階段，溫度升高，氧化釤團(tuán)聚越來越嚴(yán)重。

當(dāng)燒成溫度大于900℃時(shí)，氧化釤將發(fā)生相變，由立方晶系轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡本担锪闲蚊舶l(fā)生較大轉(zhuǎn)變，造成中值粒度的急劇增大。

2.4 XRD分析

圖1 氧化釤的XRD圖譜

為了表征本實(shí)驗(yàn)制得的氧化釤的結(jié)構(gòu)，在相變溫度點(diǎn)900℃燒成的氧化釤兩批，做XRD衍射分析，4-1批為120min燒成的氧化釤，4-2為180min燒成的氧化釤。由上圖可以看出，燒成時(shí)間長的氧化釤衍射強(qiáng)度大，說明其晶化程度較高，晶粒形成完整。

由于燒成溫度處于相變段，可以看出氧化釤的XRD圖譜出現(xiàn)兩組衍射峰，說明出現(xiàn)兩種主相，分析得出，一種為面心立方結(jié)構(gòu)，另一種為單斜結(jié)構(gòu)。兩種物相同時(shí)存在，從而可以得出本實(shí)驗(yàn)制取的氧化釤既有面心立方結(jié)構(gòu)的性質(zhì)，又有單斜結(jié)構(gòu)的性質(zhì)。

3 結(jié)論

（1）以氯化釤為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，采用共序沉淀的方法可以制備出1μm～2μm雙相結(jié)構(gòu)的磁性氧化釤，常溫常壓沉淀，氯化釤和碳酸氫銨濃度均為150g/L，燒成條件為900℃±10℃/120min。

（2）氧化釤在800℃～950℃會(huì)發(fā)生相變，由面心立方結(jié)構(gòu)的相轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡苯Y(jié)構(gòu)的相。本實(shí)驗(yàn)在900℃燒成時(shí)可以制備出，立方相和單斜相共存的氧化釤。