釀酒原糧大米中碎米含量測定的不確定度評定

董婉婉，郭乾玲，懷閃閃，丁小亮，張平平，湯有宏，2，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽潤安信科檢測科技有限公司，安徽亳州236820）

一切測量結(jié)果都不可能避免地具有不確定度[1]。不確定度是反映被測量值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[2]。它可以根據(jù)測定數(shù)據(jù)和已有信息來評定，具有可操作性。一個實驗分析測試過程需要經(jīng)歷多個分析步驟，經(jīng)受多種因素的影響，每種因素引入的誤差都會傳遞和反映到最終的測定值上。因此，最后的結(jié)果不可避免的具有不確定度，而且這種不確定度是測試過程中所有不確定度的綜合體現(xiàn)。

白酒界有“高粱香、玉米甜、大麥沖、大米凈”的說法，概括了大米原料與酒質(zhì)的關(guān)系。俗話說“好糧釀好酒”，因此釀酒原料大米品質(zhì)的好壞直接影響了糧食白酒酒質(zhì)的好壞。碎米含量為大米檢測的一個重要指標(biāo)，能夠準(zhǔn)確檢測大米碎米含量顯得尤為重要，本文根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法對釀酒原料大米的碎米含量進(jìn)行測定，討論各分量的不確定度，進(jìn)一步提高實驗室測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

樣品：進(jìn)廠釀酒原糧大米。

儀器設(shè)備：梅特勒-托利多AL-204電子天平（0.01 g）；轉(zhuǎn)速110～120 r/min，可自動控制以1 min為間隔按順時針或逆時針各轉(zhuǎn)動1次的篩選器；1.0 mm、1.2 mm、1.5 mm和2.0 mm圓孔篩，配有篩底和篩蓋，可配合篩選器使用的谷物選篩；MRS-9600TFU2L，圖像分辨率不小于200 dpi的大米外觀檢測儀；分析盤；鑷子。

1.2 測定方法

1.2.1 樣品制備

按GB 5491的規(guī)定扦樣和分樣，按GB/T 5494的規(guī)定除去樣品中的雜質(zhì)。

1.2.2 檢驗用試樣

以四分法分取除去雜質(zhì)的樣品約10 g(m，精確至0.01 g)，作為檢驗用試樣。

1.2.3 大米碎米的圖像處理測定法

打開大米碎米測定儀，按照使用說明書調(diào)整儀器至正常工作狀態(tài)。取不少于10 g(m)的大米樣品，按照儀器操作要求進(jìn)行樣品測定，儀器自動分析、計算出大米小碎米含量和大米碎米含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 數(shù)學(xué)模型

式中：X——大米碎米含量；

S1——長度小于同批試樣米粒平均長度四分之三的不完整米粒的面積；

S——長度不小于同批試樣米粒平均長度四分之三的米粒的面積。

2.2 不確定度來源分析

由于測量過程的隨機效應(yīng)和系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致測量的不確定度是由許多分量組成，因此仔細(xì)分析測量全過程，找出不確定度的來源，是正確評定不確定度的基礎(chǔ)。大米碎米含量測量不確定度ur（C）來源主要有以下幾方面：樣品制備引入的不確定度ur（x）、樣品重復(fù)性測定引入的不確定度ur（y）、儀器測定精密度引入的不確定度ur（z）。因此大米碎米含量測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.3 不確定度的分量評定[4]

2.3.1樣 品制備引入的不確定度ur（x）分析

現(xiàn)代機械制造工藝是必定要向精密的方向發(fā)展，而這個過程將面臨巨大的阻礙，即如何評定產(chǎn)品的質(zhì)量，如果一個機械制造企業(yè)在評定產(chǎn)品質(zhì)量是過于粗放，那么最終獲得的產(chǎn)品將無法滿足市場的需求?，F(xiàn)代機械制造企業(yè)可以運用計算機等高科技技術(shù)制定嚴(yán)格的評定方式。比如可以運用模型的方式進(jìn)行評估，即在生產(chǎn)一件產(chǎn)品前，為這種產(chǎn)品制作一個評估模型，當(dāng)需要評估這種產(chǎn)品時只需要采取這種產(chǎn)品的相關(guān)數(shù)據(jù)就可以了，使得評估更加的快捷、精準(zhǔn)。

樣品制備引入的不確定度主要是由于分樣器分樣誤差引入的不確定度。

按生產(chǎn)廠家提供的分樣器說明書查得分樣器的分樣誤差為0.006，將不確定度視為矩形分布，按矩形分布的包含因子，分樣器分樣誤差區(qū)間的半寬度a=0.006，則分樣器分樣誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

因此樣品制備引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur（x）=0.00346。

2.3.2樣 品重復(fù)性測定引入的不確定度ur（y）

重復(fù)測定同一批大米碎米含量實驗數(shù)據(jù)見表1，平行測定5次，結(jié)果含量的平均值X(%)=26.7。

表1 大米碎米含量測定結(jié)果 (%)

在大米碎米含量重復(fù)性測定過程中，可以估計接近正態(tài)分布的前提下，單個測定值得標(biāo)準(zhǔn)差ur（y1）可按下式近似評定：

式中：R——極差；

C——極差系數(shù)，2.33。

大米碎米含量重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

因此樣品重復(fù)性測定引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur（y）=0.16532。

2.3.3 儀器測定精密度引入的不確定度[5]

根據(jù)儀器說明書，大米碎米測定儀測定大米碎米含量的精密度為0.01，按矩形分布的包含因子，儀器誤差區(qū)間的半寬度a=0.01。則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：。

則儀器測定精密度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(z)=0.05774。

2.4 大米碎米含量測定不確定度分析結(jié)果[6]

大米碎米含量測定不確定度分析結(jié)果見表2。

表2 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.5 合成不確定度

將上述不確定度分量合并，合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u（C）=ur（C）×0.267=0.05。

2.6 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：

2.7 樣品測量報告

該釀酒原糧大米碎米含量測定結(jié)果為（26.7±0.10）%，k=2。

3 結(jié)論

（1）該釀酒原糧大米碎米含量測定結(jié)果為（26.7±0.10）%，擴(kuò)展不確定度U=0.10，它是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（C）=0.05乘以包含因子k=2而得到。

（2）本文結(jié)合實際工作及相關(guān)操作規(guī)程，對利用圖像處理技術(shù)測定大米碎米含量的實驗進(jìn)行了介紹和分析，通過對釀酒原糧大米碎米含量測定結(jié)果進(jìn)行測量不確定度評定，找出影響測定的各個因素，建立滿足測量不確定度評定所需要的數(shù)學(xué)模型，同時可發(fā)現(xiàn)各因素對不確定度的影響大小，并加以改進(jìn)，其對實際的實驗工作也起指導(dǎo)作用，從而減小測量不確定度，提高分析質(zhì)量[7]。

（3）本方法對釀酒原料大米碎米含量檢測結(jié)果的不確定度進(jìn)行了快速評定，測量不確定度的主要來源為樣品制備引入的不確定度、樣品重復(fù)性測定引入的不確定度、儀器測定精密度引入的不確定度[8]。針對其分量應(yīng)采取相應(yīng)措施，如選擇精度高的大米外觀測定儀，增加待測樣品測定次數(shù)，分析過程中檢測人員應(yīng)有高度的責(zé)任心，提高分析實驗水平，以確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、科學(xué)性和嚴(yán)密性，盡可能降低測量的不確定度工作，從而保證檢測質(zhì)量。本方法對檢測結(jié)果的正確判定、減少工作中質(zhì)量事故的發(fā)生具有十分重要的指導(dǎo)意義[9]。