D-最優(yōu)混料設(shè)計優(yōu)化復(fù)配淀粉紫薯粉條配方

曾雪丹 張 燦 王章英 蔣光陽 申光輝 吳賀君 陳安均 黎杉珊 張志清

(1.四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川 雅安 625014；2.廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院作物研究所，廣東 廣州 510000)

紫薯(IpomoeabatatasL.Poir)是一種富含維生素(A、B1、B2、C、E)、礦物質(zhì)(Ca、Mg、K、Zn)和膳食纖維的重要農(nóng)作物，由于其含有豐富的花青素，相比普通甘薯具有更高的食用價值和營養(yǎng)價值[1-2]。近年來，紫薯精深加工產(chǎn)品類型日益豐富多樣，如發(fā)酵紫薯醋、紫薯酒以及傳統(tǒng)薯類加工品等。其中，以淀粉為主要原料的粉條是最主要的利用方式之一，作為中國傳統(tǒng)食品，粉條也需要逐步走向多元化研發(fā)。陳兵等[3]將新鮮菠菜榨汁后添加到甘薯淀粉中研制了一種菠菜粉條，產(chǎn)品具有很好的可接受性。趙萌等[4]用高直鏈淀粉含量的綠豆淀粉與紅薯淀粉復(fù)配生產(chǎn)粉條，結(jié)果表明綠豆淀粉添加量為40%時所得粉條的蒸煮品質(zhì)與感官品質(zhì)最佳。邢麗君等[5-6]研究了全粉添加量和制作工藝對粉條質(zhì)量的影響，結(jié)果表明在紫薯全粉添加量為12%時甘薯粉條品質(zhì)較好。但以上研究主要集中于單一或2種原料的基礎(chǔ)上，原料綜合營養(yǎng)價值不充分，對紫薯原料(淀粉、廢渣)的利用率不高。課題組前期研究[7]，將富含花青素的紫薯汁液用于紫薯飲料開發(fā)或提取花青素；同時，利用過濾后獲得的紫薯渣及紫薯汁液中提取的紫薯淀粉作為紫薯粉條原料，與其它淀粉復(fù)配加工形成新型復(fù)配淀粉紫薯粉條。由于紫薯渣和紫薯淀粉中富含不溶性膳食纖維，其粉條口感和蒸煮特性均不理想，亟待對配方和工藝進(jìn)行優(yōu)化。

本研究擬采用被廣泛應(yīng)用于材料、食品、精油、飼料等各類產(chǎn)品[8-9]配方優(yōu)化中使用的混料設(shè)計試驗，以紫薯渣粉、紫薯淀粉復(fù)配紅薯淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉為原料，以質(zhì)構(gòu)特性、蒸煮特性、感官特性綜合評分為判定指標(biāo)，通過相關(guān)性分析篩選出能表征粉條質(zhì)量的綜合指標(biāo)，探討優(yōu)化新型復(fù)配紫薯粉條的復(fù)配淀粉配方，旨在進(jìn)一步提高紫薯原料的利用率，為多淀粉復(fù)配紫薯粉條生產(chǎn)提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

1.1.1 材料與試劑

紫薯渣粉、紫薯淀粉：從新鮮紫薯中提取(課題組自制)；

紫薯：購于四川省雅安市雨城區(qū)；

紅薯淀粉：泗水利豐食品有限公司；

木薯淀粉：老撾高盛有限公司；

馬鈴薯淀粉：寧夏雪冠淀粉有限公司；

乙醇、檸檬酸(一水)、氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫酸銅、硫酸鉀、酒石酸鉀鈉：分析純，成都市科龍化工試劑廠；

石油醚(沸程為60～90 ℃)：分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司。

1.1.2 儀器與設(shè)備

色差儀：NR10QC型，三恩馳科技有限公司；

物性分析儀：TA.XT Pluse 型，超技儀器公司；

掃描電鏡：Ultra型，卡爾·蔡司股份公司；

九陽榨汁機(jī)：JYL-C16T型，九陽股份有限公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：101型，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；

凱氏定氮儀：B324型，雷磁—上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；

漏粉機(jī)：YL90L1-4型，上海意洋機(jī)電有限公司。

1.2 方法

1.2.1 紫薯粉條加工工藝

混合原料粉→調(diào)漿→打芡→和面→漏粉→冷卻→自然晾干

按照試驗設(shè)計比例稱取原料，并加入0.1%的食鹽，混勻。將原料混勻取15%混合原料，加入一定體積的水調(diào)漿打芡，與剩余面粉混勻進(jìn)行和面，在沸水中漏粉。漏粉后預(yù)煮、冷卻，再自然晾干。

1.2.2 紫薯粉條原料配比試驗設(shè)計 根據(jù)對淀粉凝膠特性的探究及預(yù)試驗經(jīng)驗所得，在Design expert 8.0 軟件中，每個試驗組5種原料粉(紫薯淀粉、紅薯淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、紫薯渣粉)占比總和為1，詳見表1，以粉條的質(zhì)構(gòu)特性、蒸煮特性、感官特性綜合評分為指標(biāo)進(jìn)行混料設(shè)計。

1.2.3 原料淀粉相關(guān)指標(biāo)的測定

(1)水分：根據(jù)GB 5009.3—2016標(biāo)準(zhǔn)中的恒重法測定。

(2)灰分：根據(jù)GB 5009.4—2016標(biāo)準(zhǔn)中的馬弗爐法測定。

(3)粗蛋白含量：根據(jù)GB 5009.5—2016標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)準(zhǔn)凱氏定氮法測定。

表1 D-混料最優(yōu)設(shè)計試驗設(shè)計Table 1 The mixture design of optimal on raw material proportions

(4)粗脂肪含量：根據(jù)GB 5009.6—2016標(biāo)準(zhǔn)中的索氏抽提法測定。

(5)淀粉凝膠強(qiáng)度：利用質(zhì)構(gòu)儀測定[10]。質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)：探頭為 P/0.5；測定速度 0.5 mm/s；下壓距離 8.0 mm。

1.2.4 紫薯粉條感官評定 評定方法參照GB/T 23587—2009和趙萌等[4]的評定標(biāo)準(zhǔn)稍有改動。經(jīng)浸泡蒸煮后的紫薯粉條由食品專業(yè)學(xué)生組成的12人品嘗小組，并參照表2 粉條感官評定表進(jìn)行評分。

表2 紫薯粉條感官評分表Table 2 Sensory evaluation reference of starch vermicelli

1.2.5 紫薯粉條質(zhì)構(gòu)測定 將浸泡后的粉條在沸水中煮10 min進(jìn)行質(zhì)構(gòu)測定。

(1)拉伸強(qiáng)度的測定：參照和趙萌等[5]方法并做如下修改。用游標(biāo)卡尺測量并計算粉條橫截面積。測試參數(shù)：探頭ASPR；感應(yīng)力10 g；拉伸距離50.0 mm；測試前、中、后的速度分別是2.0，1.0，2.0 mm/s。拉伸強(qiáng)度按式(1)計算：

P1=F1÷S，

(1)

式中：

P1——拉伸強(qiáng)度，g/mm2；

F1——最大拉力，g；

S——粉條的橫截面積,mm2。

(2)TPA模式測定及剪切參數(shù)的測定：測試參數(shù)：探頭 A/LKB-F；感應(yīng)力20 g；測試應(yīng)變90%；測試速度1.7 mm/s，測試前后速度2.0 mm/s。測定并記錄TPA數(shù)據(jù)(黏性、彈性、凝結(jié)力、膠黏性、咀嚼性、回復(fù)力)及剪切應(yīng)力按式(2)計算：

P2=F2÷S，

(2)

式中：

P2——剪切應(yīng)力，g/mm2；

F2——最大剪切應(yīng)力，g；

S——粉條的橫截面積,mm2。

1.2.6 紫薯粉條蒸煮測定

(1)斷條率的測定：取20根浸泡后的粉條置于500 mL 沸水中煮制20 min，挑出并數(shù)清斷條的根數(shù)，按式(3)計算熟粉條斷條率。

D=N÷20×100%，

(3)

式中：

D——斷條率，%；

N——斷條根數(shù)。

(2)蒸煮損失的測定：稱取1 g左右干基粉條，記重為α。將預(yù)泡后的粉條放入100 mL沸騰的蒸餾水中煮10 min。將粉條放于坩堝中，測定其重量；將粉條放入105 ℃烘箱烘干至衡重，測定其重量;再將干粉條取出稱量。膨脹系數(shù)及蒸煮損失[11]分別按式(4)、(5)進(jìn)行計算：

E=(W1-W2)÷W3×100%，

(4)

L=(α-W3)÷α×100%，

(5)

式中：

E——膨脹系數(shù)，%；

L——蒸煮損失，%；

α——原干粉條重量，g；

W1——煮后粉條與坩堝的總質(zhì)量，g；

W2——恒重后粉條與坩堝的總質(zhì)量，g；

W3——恒重后粉條的重量，g。

1.2.7 紫薯粉條色澤測定 使用色差儀測定浸泡后的紫薯粉條色澤。結(jié)果以亮度值(L*)、紅綠值(a*)、黃藍(lán)值(b*)表示，比較不同試驗組制作粉條之間的色澤差異[12]。

1.2.8 紫薯粉條微觀結(jié)構(gòu)掃描電鏡觀察 使用掃描電鏡(ESEM)觀察粉條微觀結(jié)構(gòu)[5]，分別制備浸泡后的紫薯粉條、浸泡后并煮制10 min粉條及煮制20 min后的粉條作為測試樣品。

1.2.9 數(shù)據(jù)處理 采用Design-Expert 8.0.6 對試驗進(jìn)行設(shè)計，采用SPSS 23 統(tǒng)計軟件中的Duncan法進(jìn)行方差分析和相關(guān)性分析；若無特殊說明，所有數(shù)據(jù)都是3次測試所取的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 紫薯粉條原料的測定與分析

紫薯渣粉和紫薯淀粉的水分、蛋白質(zhì)、脂肪、灰分的測定結(jié)果分別為：6.788%、4.120%、0.857 g/100 g、0.956 g/100 g；10.033%、0.939%、0.755 g/100 g、0.224 g/100 g。粉條是一種以淀粉為主要原料制成的產(chǎn)品，淀粉中的蛋白質(zhì)、脂肪等元素也能影響粉條的營養(yǎng)價值[13]，紫薯渣粉豐富的膳食纖維能增強(qiáng)紫薯粉條的營養(yǎng)價值。

使用單一的紫薯淀粉與紫薯渣粉制作的紫薯粉條易斷條、質(zhì)地較差。本研究結(jié)合其它薯類淀粉復(fù)配得到紫薯粉條新配方，優(yōu)化了紫薯粉條的品質(zhì)。結(jié)果表明，紅薯淀粉的凝膠強(qiáng)度最大，為(257.57±2.91)g，木薯淀粉[(215.72±3.20)g]與紫薯淀粉[(143.97±3.06)g]次之，馬鈴薯淀粉[(84.73±4.27)g]最小。淀粉凝膠的形成是由于淀粉顆粒在糊化冷卻過程中會通過氫鍵交聯(lián)聚合，形成三維網(wǎng)絡(luò)凝膠結(jié)構(gòu)[14]，而且淀粉凝膠強(qiáng)度與粉條的品質(zhì)存在顯著關(guān)系[15]，因此根據(jù)不同淀粉凝膠強(qiáng)度的高低初步確定添加量范圍：紅薯淀粉添加量大于木薯淀粉，馬鈴薯淀粉添加量最小，紫薯淀粉和紫薯渣粉作為紫薯風(fēng)味的原料粉，在保證粉條質(zhì)量的條件下盡可能多的添加。

2.2 紫薯粉條綜合品質(zhì)評分

對優(yōu)化設(shè)計試驗中25組配方加工制成的紫薯粉條的質(zhì)構(gòu)特性、蒸煮特性、感官特性進(jìn)行測定，并做綜合評分。

紫薯粉條質(zhì)構(gòu)特性采用主成分分析法進(jìn)行綜合評分，將25組試驗組的8項質(zhì)構(gòu)指標(biāo)(拉伸強(qiáng)度、剪切應(yīng)力、黏性、彈性、凝結(jié)力、膠黏性、咀嚼性、回復(fù)力)在SPSS軟件中做主成分方差分析，分析結(jié)果如表3所示，根據(jù)累積貢獻(xiàn)率>85%的原則，選取前4個主成分。將25組試驗組各成分得分(F1、F2、F3、F4)在質(zhì)構(gòu)綜合得分公式T1=F1×0.509 65+F2×0.182 92+F3×0.123 12+F4×0.094 02 中計算得T1，如表4所示。T1值越大表明粉條的質(zhì)構(gòu)指標(biāo)越好，該復(fù)合配方越適合生產(chǎn)紫薯粉條。王永強(qiáng)等[16]在鮮濕米粉的質(zhì)構(gòu)分析中同樣采用了主成分分析法，最終提取5個主成分，相比而言本研究更加精煉地提取了主成分。

紫薯粉條蒸煮特性綜合評分，為消除指標(biāo)間值域范圍不同對客觀評分的影響，先使用SPSS標(biāo)準(zhǔn)化將蒸煮特性指標(biāo)(斷條率、膨脹度、蒸煮損失)通過描述標(biāo)準(zhǔn)化得到斷條率標(biāo)準(zhǔn)值Z1、膨脹度標(biāo)準(zhǔn)值Z2、蒸煮損失標(biāo)準(zhǔn)值Z3。由于粉條斷條率和蒸煮損失與粉條品質(zhì)呈負(fù)相關(guān)，膨脹度與粉條質(zhì)量呈正相關(guān)，因此按照T2=-Z1+Z2-Z3計算蒸煮特性的綜合評分，結(jié)果見表4。當(dāng)斷條率和蒸煮損失值越小及膨脹度越大時，T2值越大，紫薯粉條的蒸煮特性也就越好，越適合用于生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)的紫薯粉條。

感官特性得分由12位食品專業(yè)人員品嘗打分匯總求其平均分所得，感官得分如表4所示。感官總評分為綜合評分T3。其中，外形(G1)、氣味(G2)、組織狀態(tài)(G3)、口感(G4)的感官評分項能夠代表不同的感官質(zhì)量，總分T3能代表總體感官質(zhì)量。

2.3 原料配方模型的建立

借助Design-Expert 8.0分別以質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)(T1)、蒸煮特性綜合品質(zhì)(T2)和感官特性綜合品質(zhì)(T3)作為表1中25組配方試驗的響應(yīng)值，以紫薯淀粉(A)、紅薯淀粉(B)、木薯淀粉(C)、馬鈴薯淀粉(D)、紫薯渣粉(E)原料的添加量為自變量，進(jìn)行回歸擬合，擬建立 3 個綜合品質(zhì)的回歸模型。但響應(yīng)值蒸煮特性的綜合品質(zhì)(T2)未能構(gòu)建合適模型(模型不顯著)；而鮮濕米粉[16]的蒸煮特性最終能構(gòu)建合適的模型，可能是挑選的蒸煮特性測定指標(biāo)不同造成的。又將質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)、蒸煮特性綜合品質(zhì)、感官特性綜合品質(zhì)及色澤中的各測定指標(biāo)做了相關(guān)性分析，最終結(jié)果如表5所示。

通過測定指標(biāo)的相關(guān)性分析，蒸煮特性指標(biāo)與感官特性綜合品質(zhì)和質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)均表現(xiàn)出相關(guān)性，粉條各指標(biāo)間很多交互之處。因此，在評價粉條總體品質(zhì)時可簡化測定指標(biāo)，就本研究的紫薯粉條而言，其蒸煮特性的相關(guān)指標(biāo)能夠從質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)、感官特性綜合品質(zhì)中體現(xiàn)。25組試驗配方粉條斷條率為0.00%～0.15%，蒸煮損失為4.66%～6.92%，膨脹率為198.8%～317.3%，參考前人[17-18]研究的粉條蒸煮特性，顯示其粉條的蒸煮特性均為良好。綜上所述，質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)和感官特性綜合品質(zhì)這2個響應(yīng)值能較全面地代表粉條的質(zhì)量。

最終選取質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)(T1)、感官特性綜合品質(zhì)(T3)為響應(yīng)值建立回歸模型并得到最優(yōu)配方。對質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)(T1)進(jìn)行方差分析和多項回歸擬合，擬合所得二次多項式回歸方程：

表3 相關(guān)矩陣特征值、方差貢獻(xiàn)率及成分系數(shù)Table 3 The eigenvalues and cumulative percentage of correlation matrix

表4 質(zhì)構(gòu)、蒸煮及感官綜合得分表?Table 4 Comprehensive value of textural,cooking and sensory properties

?F1、F2、F3、F4分別為質(zhì)構(gòu)綜合指標(biāo)主成分分析提取出的4個主成分得分，T1為質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)綜合得分；Z1、Z2、Z3分別為斷條率、膨脹度、蒸煮損失的標(biāo)準(zhǔn)值，T2為蒸煮特性的綜合評分；G1、G2、G3、G4分別為感官評分中的外形、氣味、組織狀態(tài)、口感，T3為感官綜合評分。

T1=21.276 71A+61.805 81B-115.628 30C+511.011 34D+182.330 35E-71.140 28AB+108.831 23AC-662.189 34AD-254.144 07AE+109.787 04BC-865.897 92BD-368.809 42BE-51.620 22CD-159.922 48CE-744.462 23DE。

(6)

對感官特性綜合品質(zhì)(T3)進(jìn)行方差分析和多項回歸擬合，擬合所得二次多項式回歸方程:

T3=445.675 96A+319.274 98B+424.375 29C-4 652.108 96D+227.533 10E-994.398 96AB-1 764.519 82AC+6 105.813 24AD-1 137.220 24AE-485.528 47BC+4 095.239 09BD-410.762 59BE+5 013.617 28CD+198.577 55CE+5 559.488 27DE。

(7)

表6中對方程(6)進(jìn)行方差分析表明，F(xiàn)=8.33，P<0.001，說明此模型極顯著；失擬項F=1.52，P=0.328 5，失擬不顯著;確定系數(shù)R2=0.921 1。其中交互項BD、BE在提高粉條質(zhì)構(gòu)特性上產(chǎn)生了極顯著作用，紅薯淀粉(B)和馬鈴薯淀粉(D)的交互作用可整體增強(qiáng)紫薯粉條的質(zhì)構(gòu)特性，而紅薯淀粉(B)和紫薯渣粉(E)的交互作用可能需要均衡用量來提高紫薯粉條的質(zhì)量。對方程(7)進(jìn)行方差分析表明，F(xiàn)=5.43，P=0.005 3，說明此模型極顯著；失擬項F值為0.96，P值為0.518 6，失擬不顯著;確定系數(shù)R2=0.883 8。其中AC、DE之間的交互作用在提高粉條感官特性上產(chǎn)生了極顯著的作用，紫薯淀粉(A)和木薯淀粉(C)都屬于黏性較好的淀粉，在保證紫薯粉條的品質(zhì)的情況下，紫薯淀粉添加量的增加有助于提高粉條的感官品質(zhì)。同理，紫薯渣粉(E)不利于紫薯粉條的成形，但有助于提高紫薯粉條的感官品質(zhì)，在能確保粉條成形的條件下提高紫薯渣的添加量有助于提高紫薯粉條的感官品質(zhì)。

綜上，質(zhì)構(gòu)特性和感官特性2項綜合指標(biāo)，模型擬合程度較好，可以用此模型較好地反映紫薯粉條的質(zhì)構(gòu)綜合品質(zhì)與原料比例的關(guān)系。

2.4 紫薯粉條混料配方的優(yōu)化與驗證

在 Design-Expert 8.0中，用最優(yōu)混料設(shè)定各組分的變化范圍，且設(shè)定質(zhì)構(gòu)綜合品質(zhì)、感官綜合品質(zhì)目標(biāo)值為最大值[16]。運行軟件給出最優(yōu)組合為紫薯淀粉35.0%、紅薯淀粉15.0%、木薯淀粉18.5%、馬鈴薯淀粉9.5%、紫薯渣粉22.0%，綜合評分預(yù)測值質(zhì)構(gòu)綜合品質(zhì)T1=1.24、感官綜合品質(zhì)T3=83.2，最終驗證試驗所得試測值(T1=1.25±0.26，T3=82.71±1.78)與預(yù)測值相近。

表5 指標(biāo)的相關(guān)性分析?Table 5 Correlation analysis of indicators

? ** 表示P<0.01水平上相關(guān)性顯著；* 表示P<0.05水平上相關(guān)性顯著。

表6 質(zhì)構(gòu)特性和感官特性回歸模型及因素的方差分析?Table 6 Variance analysis of textural and sensory properties regress model and factor

? ** 表示P<0.01水平上相關(guān)性顯著；* 表示P<0.05水平上相關(guān)性顯著。

2.5 最優(yōu)配方紫薯粉條的微觀表征

對優(yōu)化后的紫薯粉條進(jìn)行微觀表征，樣品分別為75 ℃ 浸泡20 min、沸水煮制10 min和沸水煮制20 min的粉條。由圖1可知，浸泡后的粉條通過蒸煮，其孔徑變大，粘連部分表面變得光滑緊致。其孔徑變大的原因，可能是蒸煮過程中隨著吸水粉條膨脹度也隨之增加。在蒸煮過程中，隨著蒸煮時間延長糊化程度增加，所以粘連部分表面變得光滑緊致，這也與煮20 min的粉條更有彈性和韌性相符。但從圖1中可看出，粉條截面孔徑較多并較大，可對優(yōu)化后的配方進(jìn)行工藝改良，從而提高粉條質(zhì)量。

圖1 不同樣品的SEM圖Figure 1 The SEM photos of different samples

3 結(jié)論

以紫薯渣粉、紫薯淀粉、紅薯淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉為紫薯粉條的基本原料，利用不同原料粉性質(zhì)不同和彼此間的交互作用，其產(chǎn)品口感爽滑、具有紫薯特有色澤。用Design-Expert 8.0軟件設(shè)計的25組試驗組，并測定其色澤指標(biāo)、蒸煮指標(biāo)、感官指標(biāo)、質(zhì)構(gòu)指標(biāo)，利用主成分分析法、無量綱標(biāo)準(zhǔn)法對各指標(biāo)進(jìn)行綜合評分。得到質(zhì)構(gòu)特性綜合品質(zhì)(T1)、蒸煮特性綜合品質(zhì)(T2)和感官特性綜合品質(zhì)(T3)為響應(yīng)值，在Design-Expert 8.0軟件中進(jìn)行線性回歸擬合并建立模型。根據(jù)指標(biāo)的相關(guān)性分析和模型擬合情況最終選定T1和T3作為混料設(shè)計優(yōu)化響應(yīng)值。最終優(yōu)化得到的配方的添加量為：紫薯淀粉35.0%、紅薯淀粉15.0%、木薯淀粉18.5%、馬鈴薯淀粉9.5%、紫薯渣粉22.0%。最終驗證實驗得到的結(jié)果與預(yù)測值相符，說明混料設(shè)計模型較為準(zhǔn)確。此研究開拓了紫薯粉條的研究思路，豐富了紫薯加工產(chǎn)品的種類。在此混料配方的基礎(chǔ)上，粉條的工藝有待進(jìn)一步研究。