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    近紅外光譜法定性鑒別竹纖維和竹漿黏膠纖維

    2019-05-31 03:07:16賈凱凱周兆懿劉鵬李衛(wèi)東
    關(guān)鍵詞:麻類(lèi)竹漿黏膠

    賈凱凱,周兆懿,劉鵬,李衛(wèi)東

    (上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院,上海200040)

    0 引言

    竹纖維和竹漿黏膠纖維作為一種可再生、可降解、廉價(jià)、資源豐富的纖維素纖維,具有良好的物理化學(xué)性能。近年來(lái),竹纖維和竹漿黏膠纖維素纖維受到了越來(lái)越多人的青睞。然而,由于竹漿黏膠纖維與黏膠纖維、竹類(lèi)纖維與麻類(lèi)纖維具有較為相似的形態(tài)結(jié)構(gòu)或理化性能,對(duì)竹纖維和竹漿黏膠纖維的有效鑒別已成為檢測(cè)行業(yè)的難題[1-3]。隨著人們對(duì)紅外光譜應(yīng)用的不斷深入研究,發(fā)現(xiàn)近紅外光譜測(cè)試方法具有快速、無(wú)損、無(wú)需化學(xué)試劑等優(yōu)點(diǎn),并已經(jīng)廣泛應(yīng)用于紡織品纖維定性定量的研究中[4-7]。文中未直接建立竹纖維和竹漿黏膠纖維的近紅外定性模型,而是分別建立了天然纖維素纖維與再生纖維素纖維校正模型、竹類(lèi)纖維與麻類(lèi)纖維校正模型、竹漿黏膠纖維與黏纖纖維校正模型三個(gè)近紅外光譜定性模型。將未知樣品的近紅外光譜帶入上述三個(gè)定性模型中,通過(guò)先進(jìn)行初次區(qū)分、再進(jìn)行精確區(qū)分的方式,辨識(shí)出纖維類(lèi)別,從而避免出現(xiàn)因纖維理化性質(zhì)相似造成誤判的現(xiàn)象,提高了試驗(yàn)方法的精確度。

    1 試驗(yàn)

    1.1 儀器與設(shè)備

    漫反射型近紅外光譜儀,PbS檢測(cè)器,掃描分辨率為2 cm-1,光譜范圍為12 500~3 500 cm-1,具有光譜采集、光譜預(yù)處理、定性等功能。

    近紅外光譜試驗(yàn)專(zhuān)用的低羥值樣品瓶,規(guī)格為520 mm×2 200 mm×120 mm。

    1.2 樣品選擇與制備

    選擇具有代表性、種類(lèi)齊全的竹纖維42只、竹漿黏膠纖維42只、黏膠纖維42只和常見(jiàn)的麻類(lèi)纖維40只(亞麻25只、苧麻15只)樣品,建模樣品集[竹纖維32只、竹漿黏膠纖維32只、黏膠纖維32只和常見(jiàn)的麻類(lèi)纖維30只(亞麻20只、苧麻10個(gè))]和驗(yàn)證樣品集[竹纖維10只、竹漿黏膠纖維10只、黏膠纖維10只和常見(jiàn)的麻類(lèi)纖維10只(亞麻5只、苧麻5只)]。

    樣品應(yīng)為散纖維狀或?qū)悠凡鸾獬杉喚€,并將樣品裝入近紅外專(zhuān)用的低羥值樣品瓶中進(jìn)行光譜采集。樣品瓶中裝樣厚度不得低于1 cm,樣品裝填密實(shí)并確保裝樣密實(shí)程度基本一致,保證其不透光。

    2 建立定性模型

    由于竹纖維與麻類(lèi)纖維、竹漿黏膠纖維與其它黏膠纖維的物理化學(xué)性質(zhì)相似,若直接建立竹纖維和竹漿黏膠纖維的近紅外光譜定性模型,則易將麻纖維誤判為竹纖維、黏膠纖維誤判為竹漿黏膠纖維。因而,先使用天然纖維素纖維(竹纖維、麻類(lèi)纖維)和再生纖維素纖維(竹漿黏膠纖維、其它黏膠纖維)建立天然纖維素與再生纖維素纖維的校正模型,先對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行一個(gè)初步判定,確認(rèn)其屬于天然纖維素纖維還是再生纖維素纖維;再建立竹類(lèi)纖維與麻類(lèi)纖維(亞麻、苧麻)、竹漿黏膠纖維與黏膠纖維校正模型,在初步判定的結(jié)果基礎(chǔ)上選擇相應(yīng)的模型進(jìn)一步進(jìn)行確認(rèn)。通過(guò)綜合使用三個(gè)定性模型的測(cè)試結(jié)果,最終確定測(cè)試樣品為何種纖維(竹纖維或竹漿黏膠纖維)。

    為了消除近紅外光譜中一些與待測(cè)樣品性質(zhì)無(wú)關(guān)的因素(樣品物理狀態(tài)、測(cè)量環(huán)境及儀器響應(yīng)等)帶來(lái)的干擾,提高光譜信噪比,試驗(yàn)時(shí)可采用多種預(yù)處理方法對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理。同時(shí),為進(jìn)一步提高模型的預(yù)測(cè)能力,試驗(yàn)時(shí)對(duì)光譜波長(zhǎng)進(jìn)行選擇,采用不同的波段組合進(jìn)行分析。

    2.1 樣品的近紅外光譜采集

    直接將裝有樣品的玻璃小瓶置于近紅外光譜儀的積分球附件上,采集其近紅外漫反射光譜。在試樣進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)時(shí),選擇波段為12 500~3 500 cm-1、分辨率為2 cm-1的測(cè)試條件,且樣品在光譜采集過(guò)程中每條光譜信號(hào)掃描32次。各類(lèi)樣品的近紅外光譜圖見(jiàn)圖1~4,且由紅外光譜圖可知,所測(cè)纖維的紅外光譜形狀大致相似。

    圖1 竹纖維的近紅外光譜圖

    圖2 黏膠纖維的近紅外光譜圖

    圖3 竹漿黏膠纖維的近紅外光譜圖

    圖4 麻纖維(亞麻、苧麻)的近紅外光譜圖

    2.2 天然/再生纖維素纖維校正模型建立及驗(yàn)證

    采用一階導(dǎo)數(shù)(平滑點(diǎn)數(shù)為17)結(jié)合矢量歸一化(SNV)對(duì)近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理。選擇9 526.2~7 539.8 cm-1和4 941.0~4 504.2 cm-1兩段波段對(duì)其進(jìn)行分析建模,所得的模型結(jié)果較好,建模集樣本的總正判率為100%,可以明顯區(qū)分出天然纖維素纖維和再生纖維素纖維。將驗(yàn)證集樣品的近紅外光譜帶入校正模型中進(jìn)行預(yù)測(cè),對(duì)校正模型的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn),其預(yù)測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表1,驗(yàn)證集樣本的總正判率為100%。

    此外,天然纖維素纖維與再生纖維素纖維校正模型的分類(lèi)結(jié)果可以通過(guò)近紅外圖譜因子化第一主成分得分值來(lái)進(jìn)行展示。由圖5可以看出,相同纖維類(lèi)別的樣本緊密地聚集在一起,不同纖維類(lèi)別樣本之間存在明顯的差異。由此可以得出,通過(guò)該方法可以得到一個(gè)較為理想的天然/再生纖維素纖維辨識(shí)模型。

    圖5 天然與再生纖維素纖維校正模型預(yù)測(cè)結(jié)果

    2.3 竹類(lèi)與麻類(lèi)纖維的校正模型建立及驗(yàn)證

    采用一階導(dǎo)數(shù)(平滑點(diǎn)數(shù)為17)結(jié)合矢量歸一化(SNV)對(duì)近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理,選擇11 091.3~10 251.4 cm-1和4 954.4~4 535.1 cm-1兩段波段進(jìn)行分析建模,所得的模型結(jié)果較好,建模集樣本的總正判率為100%,可以明顯區(qū)分竹類(lèi)纖維和麻類(lèi)纖維。將驗(yàn)證集樣品的近紅外光譜帶入判別模型中進(jìn)行預(yù)測(cè),對(duì)模型的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn),其模型的預(yù)測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表2,驗(yàn)證集樣本的總正判率為100%。

    此外,竹類(lèi)與麻類(lèi)纖維校正模型的分類(lèi)結(jié)果可以通過(guò)近紅外圖譜因子化第一主成分得分值來(lái)進(jìn)行展示。由圖6可以看出,相同纖維類(lèi)別的樣本緊密地聚集在一起,不同纖維類(lèi)別樣本之間存在明顯的差異。由此可知,通過(guò)該方法可以得到一個(gè)較為理想的竹類(lèi)/麻類(lèi)纖維辨識(shí)模型。

    2.4 竹漿黏膠纖維與黏膠纖維校正模型建立及驗(yàn)證

    采用一階導(dǎo)數(shù)(平滑點(diǎn)數(shù)為17)結(jié)合矢量歸一化對(duì)近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理,選擇10315~8 858 cm-1和4 954.5~4 613.2 cm-1兩段波段進(jìn)行分析建模,所得的模型結(jié)果較好,建模集樣本的總正判率為100%,可以明顯區(qū)分竹漿黏膠纖維與黏膠纖維。將驗(yàn)證集樣品的近紅外光譜帶入判別模型中進(jìn)行預(yù)測(cè),對(duì)模型的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn)。模型的預(yù)測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表3,驗(yàn)證集樣本的總正判率為100%。

    表1 天然/再生纖維素纖維驗(yàn)證集樣品的定性判別結(jié)果

    此外,竹漿黏膠纖維與黏膠纖維校正模型的分類(lèi)結(jié)果可以通過(guò)近紅外圖譜因子化第一主成分得分值來(lái)進(jìn)行展示。由圖7可以看出,相同類(lèi)別的纖維樣本緊密地聚集在一起,不同類(lèi)別樣本間存在明顯的差異。由此可知,通過(guò)該方法可以得到一個(gè)較為理想的竹漿黏膠纖維與黏膠纖維定性識(shí)別模型。

    表2 竹類(lèi)/麻類(lèi)纖維驗(yàn)證集樣品的定性判別結(jié)果

    圖6 竹纖維與亞麻、苧麻纖維校正模型的預(yù)測(cè)結(jié)果

    3 結(jié)論

    由上述所建立的3個(gè)近紅外定性模型可以清晰地對(duì)竹纖維和竹漿黏膠纖維進(jìn)行定性鑒別,同時(shí)還可以對(duì)理化性質(zhì)相似的竹類(lèi)纖維與麻類(lèi)纖維、竹漿黏膠纖維與黏膠纖維進(jìn)行準(zhǔn)確區(qū)分,說(shuō)明使用近紅外光譜法對(duì)竹纖維和竹漿黏膠纖維進(jìn)行定性鑒別的方法是可行的。對(duì)于待測(cè)纖維樣品,只需將其所測(cè)試的近紅外光譜依次帶入相應(yīng)的近紅外定性模型中辨識(shí)出纖維類(lèi)別,從而實(shí)現(xiàn)竹纖維和竹漿黏膠纖維的快速、無(wú)損鑒別。

    圖7 竹漿黏膠纖維與黏膠纖維校正模型的預(yù)測(cè)結(jié)果

    表3 竹漿黏膠纖維與黏膠纖維驗(yàn)證集樣品的定性判別結(jié)果

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