電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鉬礦石中的鉬

樊爽

摘 要：近年來，我國(guó)的航天技術(shù)行業(yè)得到了迅猛的發(fā)展，對(duì)鉬的需求量也越來越大，在地質(zhì)找礦工作中，如何采取有效的技術(shù)測(cè)試對(duì)礦石中的鉬含量進(jìn)行測(cè)定，成為相關(guān)工作者的重點(diǎn)工作之一。本文將結(jié)合實(shí)例分析電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)鉬礦石中鉬的含量進(jìn)行測(cè)定，為相關(guān)工作者提供參考借鑒。

關(guān)鍵詞：礦石；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；鉬

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.09.064

1 引言

傳統(tǒng)的硫脲還原- 硫氰酸鹽光度法對(duì)礦石中鉬含量測(cè)定過程中，存在操作工藝繁瑣，測(cè)定成本高，速度慢等問題，無法應(yīng)對(duì)大量鉬礦石的測(cè)定任務(wù)。而ICP-AES法可以快速的對(duì)鉬礦石中的鉬含量進(jìn)行測(cè)定，且測(cè)定結(jié)果精度高，不易受到外界因素的干擾，應(yīng)用日漸廣泛。因此，研究分析ICP-AES法測(cè)定礦石中的鉬具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

2 ICP-AES法的工作原理

ICP-AES法工作原理：當(dāng)氬氣通過石英炬管時(shí)，在交變電磁場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生電離和加速，導(dǎo)致與其他氬離子產(chǎn)生碰撞，進(jìn)而引起更多的氬原子產(chǎn)生電離，最終形成由電子、原子以及離子組成的等離子體。這樣對(duì)目標(biāo)測(cè)定鉬元素氣化后的樣品分子，在高溫作用下被原子化、電離和激發(fā)，根據(jù)此過程不同元素發(fā)射出的特征光譜的不同，來測(cè)定溶液當(dāng)中目標(biāo)元素的含量。該方面操作簡(jiǎn)便，測(cè)量結(jié)果精度高，干擾少，可以同時(shí)測(cè)定多種元素，應(yīng)用日漸廣泛。

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 儀器選擇

本實(shí)驗(yàn)選用SPS8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定過程中，載氣流量控制在每分鐘0.8 L，輔助氣流量控制在每分鐘0.8 L，等離子氣流量控制在每分鐘14至16 L。

3.2 試驗(yàn)方法

（1）稱取0.5000g的礦石樣品置于燒杯中（50 mL），并用水潤(rùn)濕。

（2）在燒杯中加入10 mL的濃鹽酸，待化學(xué)反應(yīng)結(jié)束，氣泡不再冒出后，往燒杯當(dāng)中再加入5 mL的濃硝酸溶液。

（3）燒杯加蓋表面皿，然后加熱分解樣品，蒸干，在燒杯中加入5 mL（1+1）鹽酸溶液，溶解殘?jiān)?，并將其轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶當(dāng)中，水稀釋到刻度，搖勻并放置澄清。

（4）利用SPS8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，確定鉬含量。

4 結(jié)果與討論

4.1 波長(zhǎng)選擇

首先取一定量的不含鉬的空白溶液、含鉬的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及本實(shí)驗(yàn)所取得的樣品溶液，對(duì)其進(jìn)行ICP-AES測(cè)定選擇波長(zhǎng)。

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，選取鉬特征波長(zhǎng)202.030 nm時(shí)，不會(huì)受到樣品溶液中其他元素的干擾，且該譜線為鉬第一特征譜線，強(qiáng)度最大，靈敏度最高。因此，本實(shí)驗(yàn)的波長(zhǎng)選定為202.030 nm。

4.2 檢出限

通過對(duì)不含鉬的空白溶液采用同樣的方法進(jìn)行鉬測(cè)定，得出本實(shí)驗(yàn)的檢出限為每毫升0.095 μg。

4.3 酸度實(shí)驗(yàn)

采用不同濃度的濃鹽酸進(jìn)行鉬測(cè)定，分別選用5%、10%、15%、20%以及30%的濃鹽酸溶液，得到的測(cè)定結(jié)果如圖1所示，可見隨著濃鹽酸濃度的增加，所測(cè)定的數(shù)值呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。因此，本實(shí)驗(yàn)選用5%的濃鹽酸作為測(cè)定鉬的介質(zhì)。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品回收試驗(yàn)

結(jié)合表1所示結(jié)果，可見當(dāng)鉬的含量為每毫升0.274～30.2 μg范圍時(shí)，所獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系最好，但是在0.274～0.548 μg/mL內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品回收結(jié)果偏低。深入分析究其原因主要是：一方面基線的噪音偏高，另外一方面線性范圍過大，導(dǎo)致回收誤差增大?？梢酝ㄟ^提高標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度或者縮小標(biāo)準(zhǔn)系列范圍的方式提高標(biāo)準(zhǔn)樣品回收率。

4.5 實(shí)驗(yàn)樣品鉬測(cè)定

根據(jù)表2所示，由于本實(shí)驗(yàn)所測(cè)定的大多數(shù)樣品本身的鉬含量都低于0.1%，因此選用含量較低的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)每個(gè)測(cè)定樣品取0.2 g并定容到25 mL進(jìn)行鉬的測(cè)定。如果樣品中鉬含量比較低時(shí)，采用ICP-AES方法進(jìn)行鉬測(cè)定與光度法測(cè)定值基本一致，隨著鉬含量的提高，兩者之間的誤差也越來越高。

4.6 精密度試驗(yàn)

分別取樣品采用ICP-AES方法進(jìn)行測(cè)定，每種方法均進(jìn)行7次測(cè)定，取其中平均值，從而計(jì)算不同樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（如表3所示）。

5 結(jié)束語

綜上所述，本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)分析了ICP-AES方法對(duì)鉬礦石中鉬含量的測(cè)定，相比較傳統(tǒng)的分光光度法，該方法的測(cè)量過程簡(jiǎn)便，測(cè)定速度快，且不易受到干擾元素的影響，具有較高的測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度，值得進(jìn)一步的推廣和應(yīng)用。

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