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    質(zhì)量法測定鋁基碳化硼材料中碳化硼的含量

    2019-05-28 02:12:18袁建胡俊俊劉香英夏晨光
    云南化工 2019年3期
    關(guān)鍵詞:碳化硼樣量離心管

    袁建,胡俊俊,劉香英,夏晨光,馮 碩

    (核工業(yè)北京地質(zhì)研究院,北京 100029)

    核裝置、核燃料運輸轉(zhuǎn)存等領(lǐng)域需要中子吸收材料。常用的中子吸收材料有鉛硼聚乙烯、鎘板、硼鋼、碳化硼等。鉛硼聚乙烯屏蔽結(jié)構(gòu)簡單,屏蔽體重量輕、體積小,但是材料易老化、壽命短;鎘板雖然也可以作為中子吸收材料,但鎘有毒、是致癌物;硼鋼的含硼量太低,不能滿足屏蔽需要[1-3]。碳化硼(B4C)具有較高的中子吸收能力,熱中子俘獲截面高,不產(chǎn)生放射性同位素,且耐腐蝕、熱穩(wěn)定性好,但是碳化硼韌性差、脆性大,難以制成結(jié)構(gòu)功能一體化的中子吸收材料[4]。金屬鋁具有較好的韌性、材質(zhì)輕、易延展、可塑性強,因此,鋁基碳化硼復(fù)合材料成為目前使用最多的中子吸收材料,在核工業(yè)中廣泛使用。硼的含量對材料屏蔽性能起決定作用,鋁基碳化硼材料成分分析具有重要意義。

    由于碳化硼耐腐蝕,因此溶解存在很大困難,而采用堿熔法容易造成基體效應(yīng),并且堿熔法費時費力,同時,硼作為難電離非金屬元素,在消解過程中也容易損失,造成測量結(jié)果重現(xiàn)性差,準確度難以保證。本文采用無機酸溶解鋁,重量法測定鋁基碳化硼材料中碳化硼質(zhì)量分數(shù)。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    鹽酸(MOS級),二次去離子水。天平(三級感量0.1mg),烘箱(105±1℃),水域鍋,離心機,石英離心管。

    1.2 樣品處理

    在105℃烘箱中,將石英離心管恒重,準確記錄恒重的石英離心管質(zhì)量(m0)。將鋁基碳化硼樣品(粉末、塊狀均可)置于干燥并恒重的石英離心管中,準確記錄稱取的樣品質(zhì)量為m。將離心管置于水浴鍋內(nèi),加入適量10%HCl溶解,至試樣中鋁基完全溶解后蒸至盡干,使用二次去離子水反復(fù)沖洗,離心、去掉上清液后置于105℃烘箱中干燥,取出,稱質(zhì)量。再放入烘箱中105℃干燥,稱質(zhì)量,記錄質(zhì)量為m1。將稱質(zhì)量后的樣品再次置于水浴鍋中,重復(fù)上述步驟一次,稱質(zhì)量記為m2。若m1和m2雙差小于0.5%,則完成實驗過程;若m1和m2雙差大于0.5%則繼續(xù)以上實驗步驟直至雙差小于0.5%。按照公式(1)計算出鋁基碳化硼材料中碳化硼的質(zhì)量分數(shù)[5-6]:

    式中:w(B4C)為鋁基碳化硼樣品中碳化硼的質(zhì)量分數(shù),%; m0為恒重的空石英離心管的質(zhì)量,g;m2表示樣品經(jīng)10%HCl溶解后樣品和石英管總質(zhì)量,g;m表示樣品的稱樣質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 無機酸的選擇

    在研究過程中,選擇10%鹽酸(HCl)和10%硝酸(HNO3)兩種無機酸溶解試樣。實驗表明,10%HCl的溶解速度明顯快于10%HNO3溶解速度,并且溶解徹底,不會發(fā)生Al3+的析出。本文驗證了稱樣量在0.6g,w(B4C)在30%時,試樣用10%HCl和10%HNO3溶解樣品比較,結(jié)果表明:在100℃水浴溫度下,10%HCl溶解試樣的時間為5h,而10%HNO3溶解試樣的時間超過10h,而且 HCl溶解的樣品并無 Al3+的析出,HNO3溶解的樣品有比較明顯的白色Al3+絡(luò)合物析出。因此本方法采用10%HCl溶解試樣。

    2.2 稱樣量的選擇

    如果稱樣量過大,則有可能溶解不完全并伴有Al3+的析出,而稱樣量太小又會增大稱量誤差。實驗分別稱取了0.2、0.6、1.0g塊狀鋁基碳化硼試樣,當(dāng)稱樣量為1.0g時,樣品溶解不完全,并且溶解時間較長;稱取0.2g時,由于所用天平為感量0.1mg,稱量誤差又較大;稱樣量為0.6g時則無上述問題。因此稱樣量為0.6g。

    2.3 水浴溫度的選擇

    分別選擇50℃、80℃、100℃水浴溫度,10%HCl進行樣品的溶解,結(jié)果見表1。

    表1 不同水浴溫度溶解樣品比較Table 1 Comparison fo different water bath temperatures

    由表1可知,當(dāng)水浴溫度為50℃時,樣品溶解不完全,而80℃、100℃水浴均能保證樣品完全溶解,但是80℃水浴溶解時間較長。因此選用100℃水浴溶解樣品。

    2.4 方法準確度驗證

    由于目前國內(nèi)外還沒有鋁基碳化硼粉末的標準物質(zhì),本文以實驗室內(nèi)部監(jiān)控樣作為準確度驗證的樣品,樣品編號為RM-1、RM-2,每個樣品測定3次,測量結(jié)果見表2。

    由表2可知,HCl溶解質(zhì)量法測定鋁基碳化硼材料中碳化硼的質(zhì)量分數(shù)方法準確度良好,能滿足日常測量需要。

    2.5 方法精密度驗證

    精密度驗證樣品選用兩個未知鋁基碳化硼塊狀樣品S-1、S-2,每個樣品測定10次,根據(jù)樣品的相對標準偏差判定方法的精密度,結(jié)果見表3。

    表2 方法準確度測量結(jié)果Table 2 The results of accuracy determination

    表3 方法精密度測量結(jié)果Table.3 The results of precision determination

    由表3可知,HCl溶解質(zhì)量法測定鋁基碳化硼材料中碳化硼的質(zhì)量分數(shù)方法精密度良好,滿足測試需要。

    3 結(jié)語

    HCl溶解質(zhì)量法,測定鋁基碳化硼材料中碳化硼的質(zhì)量分數(shù),方法簡單、快速,精密度高,結(jié)果準確,完全適用于實驗室批量測定鋁基碳化硼材料中碳化硼的質(zhì)量分數(shù)。

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