光學(xué)玻璃拋光用稀土拋光粉的制備

牛娟娟

（甘肅稀土新材料股份有限公司，甘肅 白銀 730922）

目前，我國(guó)稀土拋光粉的生產(chǎn)工藝主要是通過(guò)直接焙燒和篩選氟碳銻精礦制備，方法簡(jiǎn)單。生產(chǎn)成本低，在產(chǎn)品中存在放射性，同時(shí)產(chǎn)品中含有較多雜質(zhì)，純度較低，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不盡如人意。以稀土氯化物為原料，經(jīng)過(guò)改性，焙燒，篩分后，該方法生產(chǎn)的稀土拋光粉由于其加工難以控制。產(chǎn)品質(zhì)量非常不穩(wěn)定，雜質(zhì)含量高，拋光效果差。從國(guó)內(nèi)生產(chǎn)狀況來(lái)看，主要是基于氟碳氯化鑭和稀土材料的使用。此外，烘烤和分級(jí)系統(tǒng)不穩(wěn)定，產(chǎn)品主要適用于某些低精度區(qū)域。國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品主要用于光學(xué)玻璃的初步加工，而后續(xù)加工過(guò)程中主要采用的是進(jìn)口拋光粉。

1 實(shí)驗(yàn)部分

對(duì)于拋光粉來(lái)說(shuō)，應(yīng)該滿足拋光效率高，效果好，成本低等特點(diǎn)，現(xiàn)有工藝技術(shù)還不能滿足以上特點(diǎn)，因此，需要對(duì)稀土拋光粉的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改造。以提高稀土拋光粉的質(zhì)量。增加其實(shí)用性。在稀土拋光分的制備過(guò)程中，關(guān)鍵的步驟是選擇合釋的中間結(jié)合體，并選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)制備環(huán)境，同時(shí)，還要建立合適的焙燒系統(tǒng)，以保證生產(chǎn)出來(lái)的稀土拋光粉質(zhì)量符合預(yù)期。通過(guò)合理的過(guò)程控制，我們嘗試研究影響拋光粉質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)中的焙燒和分級(jí)過(guò)程。尋找一種工藝穩(wěn)定，效率高的高性能稀土拋光粉，可用于光學(xué)儀器和設(shè)備等高檔領(lǐng)域。來(lái)滿足國(guó)內(nèi)高檔領(lǐng)域的要求。

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

稀土碳酸鹽經(jīng)過(guò)煅燒和粉碎后，產(chǎn)品如下：7. 0（質(zhì)量比），室溫25℃，自動(dòng)攪拌，自動(dòng)上料，拋光Bak7光學(xué)平板玻璃

1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

本文列出了三個(gè)會(huì)影響稀土拋光粉制備質(zhì)量的環(huán)境因素，分別為：A，焙燒溫度;B，焙燒時(shí)間∶C，粒度分布將這三個(gè)影響因素分別處理，建立正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，分別確定三者的影響程度，準(zhǔn)確找出影響稀土拋光粉制備質(zhì)量的環(huán)境因素。需要三個(gè)層次來(lái)看其變化規(guī)律。

本文設(shè)計(jì)了三個(gè)層次的正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，以找出影響稀土拋光粉質(zhì)量的環(huán)境因素。因?yàn)樗侨?jí)因子，所以使用三級(jí)正交表進(jìn)行了總共9次試驗(yàn)。

1.3 煅燒溫度對(duì)稀土拋光粉質(zhì)量的影響

所得稀土拋光粉的研磨力列于稀土碳酸鹽在不同溫度下煅燒并且時(shí)間固定的情況。

圖1

隨著溫度的升高，稀土拋光粉的質(zhì)量不斷提高，其研磨能力不斷增強(qiáng)，而1050攝氏度為研磨能力峰值，在1050攝氏度之后，隨著煅燒溫度繼續(xù)增加，拋光粉的拋光能力反轉(zhuǎn)，又隨著溫度的增加而不斷降低。這主要是因?yàn)楫?dāng)烘烤溫度太低時(shí)拋光粉顆粒太軟。非常容易破裂，導(dǎo)致拋光粉的機(jī)械研磨減少。另一方面，在單位拋光時(shí)間內(nèi)，同時(shí)產(chǎn)生太多新鮮的活性顆粒破裂表面，只有一小部分可以與玻璃表面接觸，其余部分在不使用的情況下被拋光漿料飽和，限制了拋光速度。然而，烘烤溫度太高，使得拋光粉顆粒太硬，在研磨過(guò)程中不易破碎，并且不容易暴露顆粒的新鮮表面，并且晶格缺陷減少，導(dǎo)致減少它只能機(jī)械研磨玻璃表面，因此會(huì)影響拋光速度。因此，拋光效果受到影響。根據(jù)文獻(xiàn)，拋光粉的高溫淬火可以進(jìn)一步提高其拋光效率。

1.4 烘烤時(shí)間對(duì)拋光粉拋光性能的影響

稀土碳酸鹽在105℃下煅燒，在不同的烘烤時(shí)間獲得的稀土拋光粉的研磨力。隨著煅燒時(shí)間的延長(zhǎng)，拋光粉的研磨力成比例地增加，但在煅燒時(shí)間達(dá)到3小時(shí)后，拋光速率不會(huì)顯著變化。3小時(shí)后延長(zhǎng)燒制時(shí)間對(duì)拋光能力沒(méi)有太大影響。

研磨能力隨著焙燒時(shí)間增長(zhǎng)而不斷增加，到了3分鐘達(dá)到峰值，雖會(huì)出現(xiàn)緩慢的下降，因此本文建議將焙燒時(shí)間控制在3分鐘左右。

1.5 粒度分析

使用Coulter激光粒度分析儀進(jìn)行粒度分析。

1.6 拋光效率及效果測(cè)定

在用X D-1拋光機(jī)進(jìn)行固定拋光的條件下，測(cè)量每單位時(shí)間的玻璃質(zhì)量減少，并計(jì)算拋光粉的研磨力。并觀察鏡頭表面和400，000 LUX燈下的劃痕。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

可以看出，在A1 A2 A3所在的每組實(shí)驗(yàn)中，如通過(guò)范圍分析所見(jiàn)，123 C水平分別出現(xiàn)一次。當(dāng)因子A改變時(shí)，指數(shù)波動(dòng)最大。確定最佳點(diǎn)的主要因素，并遵循高堯?qū)嵱玫脑瓌t，進(jìn)行補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)，以達(dá)到最佳的工藝效果。

2.1 粒度對(duì)稀土拋光粉拋光效果的影響程度

任何稀土拋光粉都具有適合于不同領(lǐng)域拋光的粒度范圍。

可以看出，通過(guò)該試驗(yàn)獲得的稀土拋光粉具有均勻的粒度分布，并且在確保良好的拋光效果的同時(shí)確保了高拋光效率。理想的光學(xué)領(lǐng)域拋光，在LUX燈下檢查由這些產(chǎn)品研磨的光學(xué)透鏡，并且透鏡表面光滑且不均勻。根據(jù)文獻(xiàn)，氧化釔的晶形是面心立方晶體，而紅色粉末是六方晶體。這種結(jié)構(gòu)活躍度較高，適合拋光，因此拋光效果較好。同時(shí)，顆粒的形狀是不規(guī)則的并且具有許多角度，適合于機(jī)械研磨。

2.2 拋光粉中雜質(zhì)對(duì)拋光效果的影響

拋光粉中雜志的存在會(huì)對(duì)光學(xué)玻璃產(chǎn)生較大的影響，由于拋光分鐘的雜質(zhì)部分硬度、粒度都較拋光粉顆粒相比大，因此會(huì)砸光學(xué)玻璃上產(chǎn)生劃痕，由于光學(xué)玻璃的拋光是最后一個(gè)步驟，在此之后不再進(jìn)行加工，因此在拋光過(guò)程中產(chǎn)生的劃痕會(huì)導(dǎo)致玻璃質(zhì)量變差。為了減少稀土拋光粉中的雜質(zhì)，應(yīng)該盡量避免機(jī)械夾雜物進(jìn)入產(chǎn)品，并避免過(guò)度燒結(jié)和設(shè)備中的金屬顆粒，從磨削過(guò)程，即使非常少量的雜質(zhì)也是有害的，應(yīng)該在生產(chǎn)過(guò)程中加以控制。

3 稀土拋光粉的應(yīng)用

稀土拋光粉在拋光光學(xué)玻璃方面起到了很大的作用，其應(yīng)用范圍和領(lǐng)域也在不斷增加。全世界已達(dá)到11500噸，日本在2000年銷售了5000噸氧化釔，其中用于拋光的稀土拋光粉是最大的。在稀土產(chǎn)品消費(fèi)總量中，稀土拋光粉排名第二，具有極大的應(yīng)用市場(chǎng)。

拋光陰極射線管玻璃：近年來(lái)，由于電子工業(yè)用高粱拋光粉的發(fā)展，稀土拋光粉的消費(fèi)趨勢(shì)有所改善。在過(guò)去兩年中，對(duì)特種拋光粉的需求以每年超過(guò)100%的速度增長(zhǎng)。日本青梅化工有限公司是日本旭硝子株式會(huì)社的子公司，其稀土拋光粉優(yōu)先供應(yīng)給朝日玻璃的拋光陰極射線管。1995年，青梅化工與中國(guó)最大的稀土生產(chǎn)商包頭鋼鐵（集團(tuán)）有限公司合作。在包頭市成立中日合資包頭天驕青梅稀土拋光粉有限公司。稀土拋光粉的生產(chǎn)量為每年1200噸。近年來(lái)，公司在生產(chǎn)技術(shù)引進(jìn)方面大膽創(chuàng)新，開(kāi)發(fā)了 H-500， Lce， Tce， TE等4個(gè)系列，在美國(guó)，歐洲，韓國(guó)，中國(guó)，有國(guó)內(nèi)和區(qū)域生產(chǎn)陰極射線管稀土拋光粉的企業(yè)，2000年的年產(chǎn)量約為2000噸。用于光學(xué)玻璃拋光方面，稀土拋光粉擁有廣大的市場(chǎng)。估計(jì)每年為750 t。光學(xué)玻璃包括用于眼科鏡片，照相機(jī)，復(fù)印機(jī)，望遠(yuǎn)鏡，分析儀器和半導(dǎo)體器件的精密鏡片。

4 結(jié)語(yǔ)

本文介紹了影響拋光粉質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)中的焙燒和分級(jí)過(guò)程，并對(duì)稀土拋光粉的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改造，可以找到最佳的工藝條件。設(shè)計(jì)了三個(gè)層次的正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，研究焙燒溫度，焙燒時(shí)間，粒度分布對(duì)稀土拋光粉制備的影響。研究得出了1050攝氏度、3min是制備稀土拋光粉的較好環(huán)境影響因素。為后續(xù)生產(chǎn)提供了新思路。光學(xué)玻璃包括用于眼科鏡片，照相機(jī)，復(fù)印機(jī)，望遠(yuǎn)鏡，分析儀器和半導(dǎo)體器件的精密鏡片。利用高質(zhì)量的光學(xué)拋光粉，有助于這些產(chǎn)品的高效生產(chǎn)。